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CN114196165A - 一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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CN114196165A CN202111675405.1A CN202111675405A CN114196165A CN 114196165 A CN114196165 A CN 114196165A CN 202111675405 A CN202111675405 A CN 202111675405A CN 114196165 A CN114196165 A CN 114196165A
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Abstract

本发明涉及纤维增强树脂基复合材料技术领域，具体公开一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，调节超临界二氧化碳萃取的温度、压力、时间及二氧化碳流速，得到改性黄麻纤维，然后织造、烘干；生物基环氧树脂液制备；在模具内腔涂覆脱模剂，注入生物基环氧树脂液，再放改性黄麻织物，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，烘干、固化成型。本发明制备过程绿色无污染，具有可生物降解的特点，有利于改善环境问题以及减少对资源的消耗，黄麻纤维与生物基环氧树脂间的结合牢度提升，协同增强复合材料的拉伸性能、弯曲性能与冲击性能。

Description

一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强树脂基复合材料技术领域，具体涉及一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
纤维基树脂复合材料是一种先进的具有很大应用价值和应用前景的一种复合材料，是由高性能纤维和高分子树脂两部分复合而成，具有高强度、高模量、抗疲劳、耐腐蚀、可设计性强、易加工成型等特点，在过去的已被广泛应用于各行各业，比如航空航天、防护装备、体育器材、交通、建筑、工业设备等。
中国公开专利文献(CN108047678A)公开了一种改性木质素/聚碳酸亚丙酯复合材料，由聚碳酸亚丙酯和改性木质素熔融共混而成，其中聚碳酸亚丙酯的质量分数为20％-80％，改性木质素为木质素经甲醛或环氧丙烷或碳酸丙烯酯改性后的产物。改性木质素的制备过程具体如下：将木质素溶于氢氧化钠溶液中，加热至30-95℃，再加入相当于木质素质量0.1-1.5倍的甲醛或环氧丙烷或碳酸丙烯酯或其混合物，反应1-24h后用稀盐酸或稀硫酸调节溶液的pH至2-3，过滤并洗涤滤液至中性，接着将洗涤所得木质素溶液在200-300℃下以1-20L/min的速度进行喷雾干燥，所得湿改性木质素在80℃下烘干完全除去水分。但是，该化学改性中使用大量NaOH等化学品，并经多次水洗，水体污染问题严重等问题。
中国公开专利文献(CN113087936A)公开了一种纤维表面处理方法，属于纤维表面改性领域。本方法将纤维置于小分子表面活化剂进行表面活化后，浸渍于聚合物稀溶液中，超声处理后干燥表面水分；将上述纤维浸渍在交联剂中进行化学交联，在纤维表面形成一层聚合物交联网状结构；再将上述纤维置于树脂溶液中，通过溶液置换将树脂溶液填充至聚合物交联网状结构中，在纤维表面构筑交联双网络结构。但是该处理方法过程复杂，成本较高，不利于大规模应用，并且树脂溶液选择热固性环氧树脂、聚乙烯PE或聚碳酸酯PC等石油产品，存在环境问题以及原料毒性问题。
因此，“绿色复合材料”是当前高性能纤维复合材料的重点发展方向。而黄麻纤维强度高、初始模量高、延伸性较低，具有良好的吸湿透气及抗菌性，广泛应用于纺织行业。在常见的几种麻类中，黄麻中的木质素含量最高，使得黄麻纤维又粗又硬。此外黄麻纤维相对较短，表面含有过多非纤维杂质，导致其可纺性很差，改性处理显得尤为重要。再者，生物基环氧树脂是在资源可再生性、环境相容性、分子结构特性方面具有显著优势的热固性树脂，近年来受到国内外研究的广泛关注。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，它能够。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，调节超临界二氧化碳萃取的温度、压力、时间及二氧化碳流速，得到改性黄麻纤维，然后织造得到改性黄麻织物并烘干；
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取生物基环氧树脂70-90份、固化剂5-9份、活性释放剂4-6份、增韧剂1-3份、乳化剂0.3-2份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀；
S3、复合材料制备：在模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，烘干一段时间后置于室温下固化成型。
优选地，所述步骤S1中的生物酶用量为3％(owf)～5％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为1-3︰1︰1-4，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为5.0-6.0。
优选地，所述步骤S1中的超临界二氧化碳的萃取温度为40℃～60℃，压力为10MPa～20MPa，时间为0.5-1.5h，二氧化碳流速为20g/min～40g/min。
优选地，所述生物基环氧树脂为没食子酸环氧树脂或丁香酚环氧树脂。
优选地，所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、3-二乙氨基丙胺的一种或几种。
优选地，所述活性释放剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯的一种或几种。
优选地，所述增韧剂为聚醚化合物或纳米碳酸钙。
优选地，所述乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述改性黄麻织物尺寸为60mm×60mm，步骤S1的烘干在50℃～80℃烘箱中烘干；所述模具尺寸65mm×65mm×5mm，步骤S3的烘干在60℃～80℃烘箱中烘干，室温固化时间20-30小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用生物酶改性处理黄麻纤维，有效缓解传统化学改性中使用大量NaOH等化学品，并经多次水洗，水体污染问题严重等问题；且本发明复合材料的制备过程绿色无污染，固化成型过程低温下即可完成，制备的复合材料具有可生物降解的特点，有利于改善环境问题以及减少对资源的消耗。
2、本发明在超临界二氧化碳状态下，二氧化碳分子易于进入纤维内部，分子内部氢键结构被打开，同时由于超临界二氧化碳低表面张力特性，生物酶处理液在纤维内部扩散较为便捷，黄麻纤维内部纤维素、半纤维素、木质素、果胶间交联结构被打破，提高纤维反应活性；黄麻纤维分子内含有的氢键数目减少使其与生物基环氧树脂间的结合更容易发生，且结合的牢度提升，采用超临界与酶处理协同增强复合材料的拉伸性能、弯曲性能与冲击性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为4％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为1︰1︰1，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为6.0。设定萃取工艺条件为：萃取温度为40℃，压力为20MPa，时间为1h，二氧化碳流速为30g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在60℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取没食子酸环氧树脂80份、2-乙基-4-甲基咪唑6份、HEMA 6份、纳米碳酸钙2份、异构醇聚氧乙烯醚1份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1500r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在60℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
实施例2
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为4％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为1︰1︰3，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为6.0。设定萃取工艺条件为：萃取温度为60℃，压力为10MPa，时间为1.5h，二氧化碳流速为20g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在70℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取丁香酚环氧树脂70份、2-苯基咪唑5份、DPGDA 4份、聚醚酰亚胺1份、异构醇聚氧乙烯醚1份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1200r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在60℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
实施例3
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为3％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为2︰1︰3，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为5.5。设定萃取工艺条件为：萃取温度为50℃，压力为15MPa，时间为1h，二氧化碳流速为30g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在50℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取丁香酚环氧树脂80份、2-乙基-4-甲基咪唑8份、PHEA 5份、纳米碳酸钙2.5份、异构醇聚氧乙烯醚1份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1000r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在60℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
实施例4
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为4％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为2︰1︰3，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为5.0。设定萃取工艺条件为：萃取温度为55℃，压力为15MPa，时间为1h，二氧化碳流速为25g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在60℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取没食子酸环氧树脂80份、2-乙基-4-甲基咪唑2份、3-二乙氨基丙胺4份、HDDA 6份、纳米碳酸钙3份、异构醇聚氧乙烯醚0.8份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1000r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在60℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
实施例5
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为5％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为3︰1︰1.5，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为6.0。设定萃取工艺条件为：萃取温度为40℃，压力为15MPa，时间为1.5h，二氧化碳流速为40g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在60℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取没食子酸环氧树脂80份、3-二乙氨基丙胺6份、HEMA 5份、聚醚酰亚胺2份、异构醇聚氧乙烯醚2份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1200r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在60℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
实施例6
本实施例提供一种改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，生物酶用量为4％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为2︰1︰2，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为6.0。设定萃取工艺条件为：萃取温度为55℃，压力为15MPa，时间为1.5h，二氧化碳流速为40g/min，处理后得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在80℃烘箱中烘干。
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取没食子酸环氧树脂90份、2-乙基-4-甲基咪唑8份、HDDA 2份、DPGDA 4份、聚醚酰亚胺3份、异构醇聚氧乙烯醚1.5份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀，搅拌器转速为1500r/min。
S3、复合材料制备：在尺寸65mm×65mm×5mm的模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻平纹织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，在70℃烘箱中烘干后置于室温下固化成型24小时。
对照例1
该对照例与上述实施例6的区别仅在于：未添加改性黄麻织物而只有生物基环氧树脂。
对照例2
该对照例与上述实施例6的区别仅在于步骤S1不同，具体为：将黄麻纤维置于生物酶处理液中，生物酶用量为4％(owf)，其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为2︰1︰2，水溶后用1％盐酸调节处理液pH为6.0，在温度55℃处理2.0h得到改性黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在80℃烘箱中烘干。
对照例3
该对照例与上述实施例6的区别仅在于步骤S1不同，具体为：将黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，调节超临界二氧化碳萃取的温度55℃、压力15MPa、时间1.5h，二氧化碳流速40g/min，处理后得到改性处理的黄麻纤维，然后织造得到60mm×60mm的改性黄麻平纹织物并在80℃烘箱中烘干。
复合材料的拉伸性能参照GB/T 1040.2-2006进行测试，复合材料的弯曲性能参照GB/T 9341-2008进行测试，复合材料的冲击性能参照GB/T 1843-2008进行测试，各例测试结果参见表1和2。
表1：本发明实施例1-6与对照例1-3拉伸性能测试结果
编号 应力/MPa 应变/％
实施例1 64.23 7.88
实施例2 63.01 7.61
实施例3 61.79 7.38
实施例4 64.27 7.96
实施例5 66.36 8.38
实施例6 68.23 8.71
对照例1 54.26 6.43
对照例2 56.88 6.92
对照例3 57.05 6.87
由表1中对照例1与实施例6相比，没有加入改性黄麻纤维所得复合材料的应力下降，应变也下降；对照例2和对照例3与实施例6相比，仅用生物酶处理与仅用超临界处理制备的复合材料拉伸性能相近，但小于实施例6中复合材料的拉伸性能。
表2：本发明实施例1-6与对照例1-3弯曲性能与冲击性能测试结果
编号 弯曲强度/MPa 冲击强度/kJ·m-<sup>2</sup>
实施例1 58.44 6.56
实施例2 60.28 6.71
实施例3 56.21 6.41
实施例4 60.33 6.83
实施例5 61.58 7.15
实施例6 62.87 7.49
对照例1 48.59 4.97
对照例2 51.27 5.64
对照例3 51.98 5.79
由表2可知对照例1与实施例6相比，没有加入改性黄麻纤维所得复合材料的弯曲强度与冲击强度下降；对照例2和对照例3与实施例6相比，仅用生物酶处理与仅用超临界处理制备的复合材料弯曲性能与冲击性能小于实施例6中复合材料的性能。
本发明制备的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料可作为汽车工业中的内外饰材料，复合材料具备较为优异的拉伸性能、弯曲性能以及冲击性能。
以上显示和描述了本发明创造的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明创造精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、改性黄麻织物制备：黄麻纤维置于超临界二氧化碳萃取装置中，通入带有生物酶处理液的二氧化碳，调节超临界二氧化碳萃取的温度、压力、时间及二氧化碳流速，得到改性黄麻纤维，然后织造得到改性黄麻织物并烘干；
S2、生物基环氧树脂液制备：按重量称取生物基环氧树脂70-90份、固化剂5-9份、活性释放剂4-6份、增韧剂1-3份、乳化剂0.3-2份，上述组分混合后在室温下搅拌均匀；
S3、复合材料制备：在模具内腔涂覆脱模剂并让其完全干燥，将步骤S2的生物基环氧树脂液注入模具，覆盖于脱模剂上；再取步骤S1的改性黄麻织物放置在模具内，然后将余下的生物基环氧树脂液倒在模具内而不溢出，烘干一段时间后置于室温下固化成型。
2.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的生物酶用量为3%（owf）～5%（owf），其中半纤维素酶：果胶酶：木质素过氧化物酶配比为1-3︰1︰1-4，水溶后用1%盐酸调节处理液pH为5.0-6.0。
3.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的超临界二氧化碳的萃取温度为40℃～60℃，压力为10MPa～20MPa，时间为0.5-1.5h，二氧化碳流速为20g/min～40g/min。
4.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述生物基环氧树脂为没食子酸环氧树脂或丁香酚环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、3-二乙氨基丙胺的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述活性释放剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为聚醚化合物或纳米碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求1所述的改性黄麻纤维增强生物基环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性黄麻织物尺寸为60mm×60mm，步骤S1的烘干在50℃～80℃烘箱中烘干；所述模具尺寸65mm×65mm×5mm，步骤S3的烘干在60℃～80℃烘箱中烘干，室温固化时间20-30小时。
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