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CN114196151B - 一种聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用 Download PDF

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CN114196151B CN202111448466.4A CN202111448466A CN114196151B CN 114196151 B CN114196151 B CN 114196151B CN 202111448466 A CN202111448466 A CN 202111448466A CN 114196151 B CN114196151 B CN 114196151B
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丰楠楠
李斌
杜荣华
戴建建
付锦锋
杨霄云
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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用。聚丙烯酸酯类树脂组合物包含如下重量份的成分：聚丙烯酸酯类树脂39～98份、层状消光剂1～20份和加工助剂0.5～54份，所述层状消光剂的折射率为1.53～1.63。本发明通过选用特殊性状和特定折射率的层状消光剂与聚丙烯酸酯类树脂混合，显著提升了聚丙烯酸酯类树脂组合物的半透明性能和磨砂性能。本发明无需采用皮纹模具，使用高光模具即可获得具有半透明磨砂效果的聚丙烯酸酯类树脂组合物，大大节省了模具设计的成本和繁琐加工过程，可以实现聚丙烯酸酯类树脂组合物在家电、汽车面板、视窗、文具或玩具中的高效率应用。

Description

一种聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用。
背景技术
聚丙烯酸酯类树脂具有透明度高、表面硬度高、易成型等诸多优点，被广泛应用于家电、汽车等领域的视窗和面板上。目前，除了直接使用高透明性的树脂成型外，很多应用往往需要添加改性剂，使得制备的材料形成半透明效果。现有技术中，材料若要达到半透明效果大致有两种方法，第一种是通过添加有机硅微球与PC树脂或ABS树脂复合，使得材料经过光线经过散射后形成乳白色雾状半透效果，制得的复合材料通常被用于LED灯罩等。第二种是借鉴了磨砂玻璃的制作方法(喷砂或化学腐蚀形成表面凹凸结构)在模具表面设计细密皮纹，从而帮助材料实现磨砂效果，该磨砂效果是一种清透但朦胧的效果。
但是，采用上述两种方法均有一些弊端：第一种方法获得的材料仅能获得一些半透明效果，其不具有磨砂效果；第二种方法材料，需要借助皮纹磨具才能获得磨砂效果，大大增加了磨具设计的成本和繁琐加工过程，并且材料的透明性也不高。
因此，亟需一种不需皮纹磨具，加工成本低，同时具有较佳的半透明性能和磨砂性能的聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有优良的半透明性能和磨砂性能的聚丙烯酸酯类树脂组合物及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种聚丙烯酸酯类树脂组合物，包含如下重量份的成分：
聚丙烯酸酯类树脂39～98份、层状消光剂1～20份和加工助剂0.5～54份，所述层状消光剂的折射率为1.53～1.63，所述层状消光剂为层状硅酸盐；
所述层状硅酸盐为KAl2(AlSi3O10)(OH)2和/或KMg3(AlSi3O10)F2。
本发明利用层状消光剂中的片层结构，及其折射率与聚丙烯酸酯类树脂的折射率之间的差异，将片层结构均匀分散于聚丙烯酸酯类树脂中，光线经过层状消光剂中的片层结构和聚丙烯酸酯类树脂的双重折射，实现了组合物的半透明磨砂效果。
本发明层状消光剂为层状硅酸盐，利用了其中片层结构均匀分散于聚丙烯酸酯类树脂中，有利于组合物达到半透明磨砂效果。
采用上述组成的层状硅酸盐，可以提高聚丙烯酸酯类树脂组合物的磨砂细腻程度和透光率(其中透光率按照ASTM D1003方法进行测试)。本发明申请人通过实验证实，当天然层状硅酸盐为Mg3[Si4O10](OH)2时，其制备的组合物不具有磨砂效果，同时组合物透光率小于10％，组合物变成实色不透明，可见并非所有的层状硅酸盐都可以实现上述技术效果。
更优选地，层状消光剂的径厚比大于80。采用足够大的径厚比的层状硅酸盐，说明晶体片层被剥离的足够薄，可以更好的实现透光效果。
作为本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的优选实施方式，所述聚丙烯酸酯类树脂组合物包含如下重量份的成分：
聚丙烯酸类树脂39～89份和层状消光剂10～20份，所述层状消光剂的折射率为1.55～1.61。
聚丙烯酸酯类树脂和层状消光剂的配比及层状消光剂的折射率对聚丙烯酸酯类树脂组合物的性能有着较大的影响，当聚丙烯酸酯类树脂和层状消光剂的配比及层状消光剂的折射率符合上述限定时，制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物的半透明磨砂效果更佳。
作为本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的优选实施方式，所述聚丙烯酸酯类树脂的折射率为1.49～1.51。
本发明利用聚丙烯酸酯类树脂(1.49～1.51)和层状硅酸盐(1.53～1.63)折射率之间的差异，两者共混后，光线经过层状消光剂中的片层结构和聚丙烯酸酯类树脂的双重折射，可以实现聚丙烯酸酯类树脂组合物的磨砂效果。当聚丙烯酸酯类树脂的折射率不在本发明的范围之内时，其与层状硅酸盐混合，达不到本发明的磨砂效果。
作为本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的优选实施方式，所述层状消光剂的目数为10～500目，更优选地，所述层状消光剂的目数为40～100目。
本发明采用不同目数的层状消光剂使得组合物具有不同细腻程度的玻璃磨砂效果，当层状消光剂的目数为40～100目时，组合物的磨砂细腻程度越高。
作为本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的优选实施方式，所述加工助剂为增韧剂0～50份、分散剂0.3～2份和助剂0.2～2份，所述增韧剂为核壳型增韧剂；分散剂为酰胺类润滑剂、硬脂酸及硬脂酸盐类润滑剂、酯类润滑剂、硅酮类润滑剂、聚乙烯蜡及改性聚乙烯蜡中的至少一种；助剂包括抗氧剂和/或耐候剂。
更优选地，分散剂为硬脂酸锌。
更优选地，核壳型增韧剂的壳层为聚甲基丙烯酸甲酯，核层为交联的聚丙烯酸丁酯，例如，核壳型增韧剂为M-210等。
更优选地，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种。
更优选地，耐候剂为二苯甲酮类紫外光吸收剂、苯并三唑类紫外光吸收剂、以及受阻胺中的至少一种。
本发明的组合物中还添加有增韧剂，可以提高聚丙烯酸酯类树脂组合物的抗冲击性能，使得组合物的综合性能得到提高。
本发明添加抗氧剂和耐候剂，可以提高聚丙烯酸酯类树脂组合物的抗氧化性和稳定性，其中抗氧剂最优为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的复配，耐候剂最优为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑。
作为本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的优选实施方式，所述聚丙烯酸酯类树脂为聚丙烯酸甲酯类聚合物、聚丙烯酸乙酯类聚合物、聚丙烯酸丙酯类聚合物、聚丙烯酸丁酯类聚合物、聚丙烯酸戊酯类聚合物中的至少一种；更优选地，所述聚丙烯酸酯类树脂为甲基丙烯酸甲酯的均聚物或者为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类化合物的共聚物，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯中的至少一种。最优地，聚丙烯酸酯类树脂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
当选用上述种类的聚丙烯酸酯类树脂与层状消光剂混合时，制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物具有较佳的磨砂效果、适当的透光率、雾度和较强的缺口冲击强度，综合性能强。
同时，本发明还公开了一种上述聚丙烯酸酯类树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将各组分加入高混机中混合均匀；
(2)将混合好的物料从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到所述聚丙烯酸酯类树脂组合物。
此外，本发明还公开了上述聚丙烯酸酯类树脂组合物在家电、汽车面板、视窗、文具或玩具中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过选用特殊性状和特定折射率的层状消光剂与聚丙烯酸酯类树脂混合，显著提升了聚丙烯酸酯类树脂组合物的半透明性能和磨砂性能。本发明通过对层状消光剂与聚丙烯酸酯类树脂的重量比进行选择，进一步优化了聚丙烯酸酯类树脂组合物的组成，提高了聚丙烯酸酯类树脂组合物的综合性能。此外，本发明无需采用皮纹模具，使用高光模具即可获得具有半透明磨砂效果的聚丙烯酸酯类树脂组合物，大大节省了模具设计的成本和繁琐加工过程，可以实现聚丙烯酸酯类树脂组合物在家电、汽车或电子电气中的高效率应用。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例及对比例选用的材料如下：
聚甲基丙烯酸甲酯1：PMMA1，牌号为7N，生产厂家为德固赛，熔体流动速率为7.2g/10min(230℃，3.8kg)，折射率1.49；
聚甲基丙烯酸甲酯2：PMMA2，牌号为FT15，生产厂家为德固赛，熔体流动速率为5.4g/10min(230℃，3.8kg)，折射率1.50；
聚甲基丙烯酸甲酯3：PMMA3，牌号为HW55，生产厂家为德固赛，熔体流动速率为1.5g/10min(230℃，3.8kg)，折射率1.51；
甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物：牌号为IR H50，生产厂家为三菱化学，熔体流动速率为1.0g/10min(230℃，3.8kg)，折射率1.49；
层状消光剂1：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，10目，折射率1.58；
层状消光剂2：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，40目，折射率1.58；
层状消光剂3：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，60目，折射率1.58；
层状消光剂4：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.58；
层状消光剂5：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，500目，折射率1.58；
层状消光剂6：天然层状硅酸盐，其组成为KAl2(AlSi3O10)(OH)2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.58；
层状消光剂7：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.53；
层状消光剂8：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.55；
层状消光剂9：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.61；
层状消光剂10：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.63；
层状消光剂11：天然层状硅酸盐，牌号为77-5，其组成为Mg3[Si4O10](OH)2，生产厂家为锦通新材料，500目，折射率1.58；
层状消光剂12：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.50；
层状消光剂13：合成层状硅酸盐，其组成为KMg3(AlSi3O10)F2，生产厂家为滁州格锐矿业，100目，折射率1.67；
球状消光剂：有机硅微球，其平均粒径为2微米，生产厂家为韩国三星，牌号为SL-200M；
增韧剂：核壳型增韧剂，生产厂家为日本钟渊，牌号为M-210；
分散剂：硬脂酸锌；
抗氧剂：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的复配(质量比为1:2)；
耐候剂：2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑。在实施例和对比例中增韧剂、分散剂、抗氧剂和耐候剂均使用相同市售原料。
实施例1～17
本发明所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的实施例，实施例1～17的配方如表1所示，制备方法为：按比例将各组分加入高混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到所述聚丙烯酸酯类树脂组合物。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区160℃，二区190℃，三区至五区210℃，六区至八区200℃，九区210℃、十区220℃。
对比例1～4
对比例1～4为聚丙烯酸酯类树脂组合物，其配方如表1所示，制备方法与实施例1～17相同。
表1
对实施例1-17和对比例1-4制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物的性能进行测试，各项性能测试方法如下：
(1)磨砂效果注塑2.0mm样板进行目视对比，磨砂细腻程度用(+)表示，(+)越多表示越细腻，(X)表示实色或乳白色非磨砂效果；
(2)透光率和雾度按照ASTM D1003-2013方法进行测试；
(3)悬臂梁缺口冲击强度按照标准ISO 180-2019方法进行测试，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，A型缺口；
当产品的透光率≥75％、雾度为20％～70％，可以实现不同朦胧程度的半透明磨砂效果，冲击强度大于2kJ/m2可以满足在面板、视窗等使用要求。
测试结果如表2所示。
表2
组别 磨砂效果 透光率％ 雾度％ 缺口冲击强度kJ/m2
实施例1 + 89 24 2.7
实施例2 + 82 41 2.4
实施例3 + 75 58 2.1
实施例4 ++ 83 61 2.5
实施例5 ++ 83 63 2.6
实施例6 +++ 86 66 2.6
实施例7 +++ 87 66 2.1
实施例8 +++ 80 65 2.4
实施例9 +++ 86 60 2.5
实施例10 +++ 86 62 2.8
实施例11 +++ 84 66 2.9
实施例12 +++ 83 69 2.6
实施例13 +++ 86 65 3.0
实施例14 +++ 86 64 2.3
实施例15 +++ 83 67 4.7
实施例16 +++ 81 68 5.6
实施例17 +++ 86 65 2.9
对比例1 × ＜10 ＞100 1.9
对比例2 × 51 98 2.3
对比例3 × 90 8 2.6
对比例4 × 70 88 2.5
由表2的测试结果可知，实施例1-3制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物可以实现半透明磨砂效果，缺口冲击强度也符合产品使用要求。
实施例2、实施例4-7制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物采用10-500目的合成层状消光剂，实现了不同细腻程度的玻璃磨砂效果，实施例4-6制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物(目数为40-100目)的磨砂细腻程度较好，透光率、雾度、冲击强度均高于实施例2(10目层状消光剂)，实施例7(500目层状消光剂)尽管拥有较实施例6更高的透光率，但是冲击强度有所降低。
与实施例6(采用合成层状消光剂)相比，实施例8采用天然层状消光剂KAl2(AlSi3O10)(OH)2制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物实现了类似的半透明磨砂效果。
实施例9-12中层状消光剂的折射率发生改变，制备的组合物半透明磨砂效果、缺口冲击强度较佳，当层状消光剂的折射率为1.53-1.63时，组合物的透光率为83％-86％，雾度为60-69％，半透明磨砂效果比较好，组合物的缺口冲击强度也较高。当层状消光剂的折射率为1.55-1.61时，组合物的透光率为84-86％，雾度为62-66％，相对均衡，半透明磨砂效果更佳，且冲击性能更优。
实施例13-14、实施例17采用折射率为1.49～1.51的PMMA2或PMMA3或甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物，聚丙烯酸酯类树脂的折射率与层状消光剂差异减小，组合物的半透明磨砂效果较好。
实施例15-16增加了一定重量份的增韧剂，制备的聚丙烯酸酯类树脂组合物的缺口冲击强度得到显著提高，磨砂效果得以保持，透光率略有降低，但仍能实现半透明磨砂效果。
对比例1-4都不具有磨砂效果，对比例1采用天然层状硅酸盐为Mg3[Si4O10](OH)2时，其制备的组合物不具有磨砂效果，同时组合物透光率小于10％，组合物变成实色不透明，可见并非所有的层状硅酸盐都可以实现上述技术效果。
对比例2采用球状消光剂，其与聚丙烯酸酯类树脂混合获得的组合物呈乳白色半透明状，无法获得磨砂效果，组合物透光率很差，雾度高，缺口冲击强度不及实施例6，与本发明的组合物存在实质性区别；对比例3采用层状消光剂12(折射率为1.5)，其组合物的透光率过高，雾度很低，对比例4采用层状消光剂13(折射率为1.67)，其组合物的透光率较低，同时雾度较高，不能综合实现本发明的半透明磨砂效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，包含如下重量份的成分：
聚丙烯酸酯类树脂 39~98份、层状消光剂 1~20份和加工助剂 0.5~54份，所述层状消光剂的折射率为1.53~1.63；所述层状消光剂为层状硅酸盐；
所述层状硅酸盐为KAl2(AlSi3O10)(OH)2和/或KMg3(AlSi3O10)F2；
所述聚丙烯酸酯类树脂的折射率为1.49~1.51；
所述层状消光剂的目数为10~500目；
所述聚丙烯酸酯类树脂组合物的透光率≥75%、雾度为20%～70%，冲击强度大于2 kJ/m2。
2.如权利要求1所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，包含如下重量份的成分：
聚丙烯酸类树脂 39~89份和层状消光剂 10~20份，所述层状消光剂的折射率为1.55~1.61。
3.如权利要求1所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，所述层状消光剂的目数为40~100目。
4.如权利要求1或2所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，所述加工助剂为增韧剂 0~50份、分散剂 0.3~2份和助剂 0.2~2份，所述增韧剂为核壳型增韧剂；分散剂为酰胺类润滑剂、硬脂酸及硬脂酸盐类润滑剂、酯类润滑剂、硅酮类润滑剂、聚乙烯蜡及改性聚乙烯蜡中的至少一种；助剂包括抗氧剂和/或耐候剂。
5.如权利要求1或2所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯类树脂为聚丙烯酸甲酯类聚合物、聚丙烯酸乙酯类聚合物、聚丙烯酸丙酯类聚合物、聚丙烯酸丁酯类聚合物、聚丙烯酸戊酯类聚合物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯类树脂为甲基丙烯酸甲酯的均聚物或者为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类化合物的共聚物，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯中的至少一种。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配比将各组分加入高混机中混合均匀；
（2）将混合好的物料从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到所述聚丙烯酸酯类树脂组合物。
8.一种如权利要求1~6任一项所述的聚丙烯酸酯类树脂组合物在家电、汽车面板、视窗、文具或玩具中的应用。
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