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CN114035389B - 可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构、电致变色器件 - Google Patents

可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构、电致变色器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构和采用所述电致变色薄膜结构的电致变色器件。电致变色薄膜结构包括依次叠置的基底、透明导电层、电致变色层、阻挡层和液相电解质层，或者，依次叠置的基底、透明导电层、电致变色层、阻挡层和固相电解质层；阻挡层的材料为Si、SiO2‑x、SiO2、Ti、TiO2‑x、TiO2中的任一种或几种，0＜x＜2。本发明在常规的电致变色层和液相/固相电解质层间引入一层阻挡层，抑制为了平衡界面电化学势造成的材料自发着色和褪色的行为，提升电致变色材料在着色和褪色后的光学记忆效应，同时保护材料不在过高电位条件下发生不可逆的副反应，提高稳定性。

Description

可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构、 电致变色器件
技术领域
本发明涉及电致变色领域，具体涉及一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构、电致变色器件，以及一种抑制电致变色自褪色/自着色并扩展电位窗口的方法。
背景技术
在外加电场作用下，电致变色薄膜发生可逆的氧化还原反应，伴随着离子的嵌入与脱出，能够实现稳定的光学调制。
基于电致变色对可见光和红外光进行调控的智能窗户，能够在实现室内光线和温度舒适性的同时，降低建筑物的能耗，因此该领域具有巨大的市场前景和节能意义。
电致变色材料通常根据着色时的反应分为阴极电致变色材料和阳极电致变色材料。
典型的电致变色器件结构包括5层，分别是透明导电层、阴极电致变色层、电解质层、阳极电致变色层和透明导电层。
由于五层结构中电致变色层和电解质层存在直接接触，在电化学反应过程中双电层的建立、撤去电场后会存在双电层逐渐消除、与电致变色层表面直接接触的电解质层电化学势改变的情况，因此电致变色层将会为平衡电化学势出现自褪色和自着色的行为，这不利于器件的使用。
另外，为了追求高的调制幅度和响应速度，会采用更高的过电位进行激励，但同时会造成水分子等杂质和材料发生副反应，造成材料不可逆的损坏。
因此如何克服电致变色器件自褪色和自着色的行为，取得良好的光学记忆效应，并且实现在宽电位窗口下的稳定工作是非常有必要的。
中国专利CN109375446A提出了一种脉冲电压维持电致变色器件着褪色状态的方法。专利说明书详细描述了用一个渐增并且较大绝对值的最终电压驱动电致变色器件超过预设状态一点，然后使用比驱动电压绝对值小的电压脉冲维持该器件的状态。该发明目的主要在于过电位不大的条件下维持某一着色或褪色状态，但这种长时间施加电位保持着色或褪色会大幅度增加能耗。
中国专利CN108037628A介绍了一种性能稳定的电致变色薄膜及其制备方法。该专利说明书详细描述了通过在电致变色薄膜膜系的截面沉积保护层阻碍以阻碍环境中的水分子和气体分子杂质进入电致变色薄膜中，导致电致变色性能退化；同时在电解质层和电致变色层间引入过渡层Ta2O5减少漏电流提高着色记忆效果并且提高循环稳定性。但该Ta2O5过渡层起作用的厚度过厚，为200～250nm，同时该材料价格相比硅等材料价格昂贵。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种可抑制电致变色自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构，在常规的电致变色层和固相/液相电解质层间引入一层阻挡层，该阻挡层阻止电致变色层和固相/液相电解质层的直接接触，抑制为了平衡界面电化学势造成的材料自发着色和褪色的行为，提升电致变色材料在着色和褪色后的光学记忆效应，同时保护材料不在过高电位条件下发生不可逆的副反应，提高稳定性。
一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构，包括：
依次叠置的基底、透明导电层、电致变色层、阻挡层、液相电解质层，或者，
依次叠置的基底、透明导电层、电致变色层、阻挡层、固相电解质层；
所述阻挡层的材料为Si、SiO2-x、SiO2、Ti、TiO2-x、TiO2中的任一种或几种，其中0＜x＜2；
所述阻挡层的总厚度为1～500nm。
所述的电致变色薄膜结构中，所述阻挡层可采用磁控溅射等本领域常用的方式制备。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述阻挡层选用Si材料，厚度为1～30nm。发明人研究发现，当所述阻挡层选用Si材料时，在1～30nm的超薄厚度下即可起到优异的抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的效果。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述基底为高透明材料，具体可为玻璃基板、蓝宝石基板、氧氮化铝基板、尖晶石基板、透明聚合物中的一种或几种，优选为玻璃基板。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述透明导电层的材料为氧化物，具体可为氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、氧化铝锌(AZO)中的一种或几种，优选为掺氟氧化锡(FTO)。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述透明导电层的厚度为250～350nm。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述电致变色层的材料为电致变色材料，具体可为氧化钨(WO3-y，0≤y≤1)、氧化钼(MoO3)、NiO、Ni2O3、Nb2O5、TiO2、Ir2O3、V2O5、Rh2O3、CoOz(1≤z≤1.5)中的一种或几种，优选为阴极变色材料氧化钨(WO3-y，0≤y≤1)。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述电致变色层的厚度为200～400nm。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述液相电解质层为高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液(高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯所得的溶液)，其中高氯酸锂浓度优选为0.5M。
在一优选例中，所述的电致变色薄膜结构，所述固相电解质层的材料为金属锂、钴酸锂、磷酸锂、氮化磷酸锂、磷酸铁锂、硅酸锂、铝酸锂、硅酸铝锂、铬酸锂、硫酸硼锂、钒酸锂、钒酸镍锂、钽酸锂、氮化锂、钛酸锂、镍酸锂、锰酸锂、碳酸锂、氧化镍、氧化钒、氧化钼、氧化钛、铬氧化物、钽氧化物中的一种或几种。
本发明还提供了一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色器件，采用所述的电致变色薄膜结构。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种抑制电致变色自褪色/自着色并扩展电位窗口的方法，包括：在电致变色器件的电致变色层、液相电解质层之间，或者电致变色层、固相电解质层之间，设置总厚度为1～500nm的阻挡层，所述阻挡层的材料为Si、SiO2-x、SiO2、Ti、TiO2-x、TiO2中的任一种或几种，其中0＜x＜2。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
本发明在传统的电致变色层和液相/固相电解质层之间，引入特定厚度的阻挡层，可以起到阻隔电致变色层直接接触具有电化学势差值的电解质层，抑制离子自发地嵌入和脱出材料，提升电致变色光学记忆效应，同时阻止材料发生在高过电位下发生副反应。
附图说明
图1为有阻挡层和无阻挡层的氧化钨电致变色薄膜在-1.8V施加60s的着色过程，以及随后静置120s在550nm的透过率光谱变化；
图2为有阻挡层和无阻挡层的氧化钨电致变色薄膜在1.8V施加90s的着色过程，以及随后静置120s在550nm的透过率光谱变化；
图3为有阻挡层的氧化钨电致变色薄膜在-2.0V施加90s着色并静置120s，在2.0V施加120s褪色并静置120s在550nm的透过率光谱变化；
图4为在-2.0V的电位窗口下施加90s，和在2.0V电位窗口下施加120s测得有阻挡层和无阻挡层的氧化钨电致变色薄膜在300～800nm波长范围内着色态和褪色态透过率。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
有阻挡层的电致变色薄膜结构包括依次叠置的基底、透明导电氧化物层、电致变色层、阻挡层和液相电解质层，其中：
基底为玻璃基板；
透明导电氧化物层的材料为掺氟氧化锡(FTO)，厚度为300nm；
电致变色层的材料为阴极电致变色材料氧化钨，厚度为350nm；
阻挡层的材料为Si，厚度为15nm；
液相电解质层为高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯所得的溶液，其中高氯酸锂浓度为0.5M。
在液相电解质层中再设置金属Pt电极作为对电极。
无阻挡层的电致变色薄膜结构与上述有阻挡层的电致变色薄膜结构相比，区别仅在于无阻挡层，其余均相同。
为确定阻挡层是否能抑制自褪色和自着色行为，如图1和图2所示，分别为有阻挡层和无阻挡层的阴极电致变色材料氧化钨，在三电极体系下进行测试，以氧化钨作为工作电极，以金属Pt电极作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极。在-1.8V电位下，施加60s进行着色、以及在1.8V电位条件下施加90s进行褪色的过程。
着色和褪色结束撤去电压后，静置固定时长，在没有阻挡层的样品中，着色结束后样品发生自褪色行为，损失了2.2％的调制幅度，对比有阻挡层的样品透过率稳定，只波动0.4％。褪色后没有阻挡层的样品在静置过程中发生严重的自着色行为，透过率降低了11.9％，而有阻挡层的样品静置后透过率变化不超过0.1％。
实施例2
采用与实施例1相同的有阻挡层的电致变色薄膜结构和无阻挡层的电致变色薄膜结构。
分别对有阻挡层和无阻挡层的样品在-2.0V施加90s，和2.0V施加120s，验证在过大的电位窗口和过长的施加时间条件下(即为了追求大调制幅度和快速响应，采用大于常用电位和长于常用时间的激励条件，常规施加的电位不会超过开路电位的±1.5V)阻挡层是否仍能发挥作用，并且维持样品的稳定性。
如图3所示，有阻挡层的样品仍具有优秀的光学记忆效应。如图4所示，是两种样品在300～800nm的初始透过率、以及在过大电位窗口下的着色态和褪色态透过率。结果表明，无阻挡层样品存在严重的不可逆的损坏，验证了该阻挡层能提升材料在扩展的电位窗口下的稳定性。
实施例3
与实施例1有阻挡层的电致变色薄膜结构相比，区别仅在于阻挡层的材料为SiO2，厚度为20nm，其余均相同。
实施例4
与实施例1有阻挡层的电致变色薄膜结构相比，区别仅在于阻挡层的材料为TiO2，厚度为13nm，其余均相同。
实施例5
与实施例1有阻挡层的电致变色薄膜结构相比，区别仅在于阻挡层的材料为Ti，厚度为10nm，其余均相同。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色薄膜结构，其特征在于，包括：
依次叠置的基底、透明导电层、电致变色层、阻挡层和液相电解质层；
所述阻挡层的材料为Si、SiO2-x、SiO2、Ti、TiO2-x、TiO2中的任一种或几种，其中0＜x＜2；
所述阻挡层的总厚度为1～500nm。
2.根据权利要求1所述的电致变色薄膜结构，其特征在于，所述阻挡层选用Si材料，厚度为1～30nm。
3.根据权利要求1所述的电致变色薄膜结构，其特征在于，所述基底为玻璃基板、蓝宝石基板、氧氮化铝基板、尖晶石基板、透明聚合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电致变色薄膜结构，其特征在于，所述透明导电层的材料为氧化物，具体为氧化铟锡，掺氟氧化锡，氧化铝锌中的一种或几种；
所述透明导电层的厚度为250～350nm。
5.根据权利要求1所述的电致变色薄膜结构，其特征在于，所述电致变色层的材料为电致变色材料，具体为WO3-y、MoO3、NiO、Ni2O3、Nb2O5、TiO2、Ir2O3、V2O5、Rh2O3、CoOz中的一种或几种，其中0≤y≤1，1≤z≤1.5；
所述电致变色层的厚度为200～400nm。
6.根据权利要求1所述的电致变色薄膜结构，其特征在于，所述液相电解质层为高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯所得的溶液。
7.一种可抑制自褪色/自着色并扩展电位窗口的电致变色器件，其特征在于，采用权利要求1～6任一权利要求所述的电致变色薄膜结构。
8.一种抑制电致变色自褪色/自着色并扩展电位窗口的方法，其特征在于，包括：在电致变色器件的电致变色层、液相电解质层之间，设置总厚度为1～500nm的阻挡层，所述阻挡层的材料为Si、SiO2-x、SiO2、Ti、TiO2-x、TiO2中的任一种或几种，其中0＜x＜2。
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