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CN114005573B - 一种高温电子浆料的制备方法 - Google Patents

一种高温电子浆料的制备方法 Download PDF

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CN114005573B
CN114005573B CN202111332680.3A CN202111332680A CN114005573B CN 114005573 B CN114005573 B CN 114005573B CN 202111332680 A CN202111332680 A CN 202111332680A CN 114005573 B CN114005573 B CN 114005573B
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China Nonferrous Metal Guilin Geology and Mining Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高温电子浆料的制备方法，利用漆树提取生物树脂的分散作用使得浆料颗粒分布均匀，形成致密薄膜；成分环保，有利于银表面银盐的自发还原，降低导电颗粒之间的接触电阻，增强浆料的导电效果，提升高温电子浆料的性能。

Description

一种高温电子浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及高温电子浆料技术领域，更具体的说是涉及一种新型高温电子浆料的制备方法。
背景技术
高温电子浆料在电子元器件和集成电路工业生产上有很广泛的应用，通常是由导电相、玻璃相和有机溶剂组成，印刷可形成导电纳米线；经高温烧结，有机相和表面活性剂热解挥发，玻璃粉末熔于基板上，与银粉粘合形成导电致密膜。在此过程中，导电微粒的分布以及微粒之间的接触电阻对浆料性能影响深远，影响浆料致密导电薄膜的形成及其导电性能。高温电子浆料亟待解决的问题有很多，如：有机溶剂中污染物太多，对环境不友好；导电相微粒的表面能大，分散性差，易团聚；导电相微粒之间连接空隙大，表面形貌未修饰导致的接触电阻大，造成不必要的能耗等问题。种种缺点一直阻碍高温电子浆料的产业化进程。
CN108666002A公开了一种金属微晶玻璃粉，包括TeO2：10-50wt％，TiO2：15-70wt％，ZnO：2-10wt％，SiO2：1-15wt％以及Li2O：5-20wt％，玻璃相具有高温粘度大，不易流动，表面张力大，在印刷时线路精密，但对导电相的粘连效果差，导电粉末易团聚，连接空隙大，导电效果差。
CN202011529639.0公开了一种利用甲苯磺酰肼附着于导电微粒表面，水解产生微小气泡使其均匀分散，发明中浆料的分散性有所提高，但微小气泡使导电微粒之间的接触电阻提高，浆料性能低。
CN202011253070.X公开了一种新型玻璃，包括Bi2O3：55-75％、B2O3：5-20％、SiO2：5-20％、MgO：1-5％、Al2O3：1-5％。玻璃和浆料具有较好的分散性，导电相的分散性提升，但其添加助剂甲苯，二甲苯等，对环境污染严重。
CN201711337743.8公开了一种银包铜充当导电相的电子浆料，其浆料成本减少，但其添加助剂二甲苯，异佛尔酮等，对环境污染严重。
因此，提供一种新型环保，导电相分散性能好且导电相接触电阻小的高温电子浆料的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种新型高温电子浆料的制备方法及其应用，尤其提供一种环保，导电相分散性好且接触电阻小的高温电子浆料的制备方法及其应用，利用漆树提取生物树脂做分散剂和还原剂，制得环保高性能新型高温电子浆料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向漆树皮内加入5-10倍重量的乙醇水溶液，100℃回流提取1-3h，过滤，重复提取过滤1-3次后合并滤液，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分3wt％-6wt％，得到漆树生物树脂；
(1.2)将导电相粉分散于乙醇中，之后加入柠檬酸和步骤(1.1)制得的漆树生物树脂，然后加入次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌离心，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：新型玻璃粉得制备
按比例称取玻璃原料混合后置于烧结保温炉中烧制后去离子水冷淬，得到的玻璃经球磨获得玻璃粉；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比称取有机溶剂、还原剂、漆树生物树脂、偶联剂、增稠剂在40～65℃的条件下以150-250r/min的转速搅拌15-30min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比称取预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体后混合分散均匀，得到均匀环保的新型高温电子浆料。
优选的，步骤一中所述的乙醇水溶液为60wt％-80wt％。
优选的，步骤(1.2)中所述的导电相粉为银粉或银包铜粉中的一种或多种。
优选的，步骤(1.2)中所述的导电相粉为平均粒径为0.5-1μm的粒状粉末和7-10μm的片状粉末；其中粒状导电相粉的平均粒径优选为0.5μm、0.7μm、0.9μm、1μm，片状导电相粉的平均粒径优选为7μm、8μm，9μm，10μm；其质量比例为M粒：M片＝(0.6-1):2，优选为0.6:2、0.7:2、0.8:2、0.9:2、1:2。
优选的，步骤一中所述的离心转速为8000-10000rpm，时间为5-10min。
优选的，步骤二中玻璃粉的制备方法为：
按比例计：Bi2O3：67-78wt％；B2O3：5-11wt％；SiO2：0-3wt％；ZnO：8-15wt％；InO：1-7wt％；BaO：0-2wt％；CuO：0-2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球，150-400rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体。
优选的，步骤三中质量比有机溶剂：还原剂：漆树生物树脂：偶联剂：增稠剂＝(65-85):(5-15):(1-8):(3-10):(2-10)。
优选的，步骤三中所述有机溶剂为耐高温树脂或松油醇；所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、甲酸中的一种或多种；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述增稠剂为乙基纤维素。
优选的，步骤四中质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝(78-90):(3-5):(7-12)。
优选的，步骤四中搅拌分散转速9000-15000rpm，分散时间15-30min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种新型高温电子浆料的制备方法及其应用，具有如下有益效果：
通过使用漆树提取生物树脂的还原性还原导电相粉表层银盐，填补微粒表面凹陷形貌，降低导电颗粒之间的接触电阻，提升导电相导电能力；再利用漆树提取生物树脂的分散特性，可以对导电相，玻璃相粉末进行有序排列，形成致密导电相薄膜，使得所制备的高温电子浆料致密性好，导电能力强，环保无污染，提高了浆料的性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
新型高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向200g漆树皮内加入6倍重量的80wt％的乙醇水溶液，100℃回流提取1h，过滤，重复提取过滤3次后合并滤液，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分4wt％，得到以邻苯二酚脂为主的漆树生物树脂；
(1.2)将85g银粉分散于510mL乙醇中，之后加入5g任意比例的柠檬酸和步骤(1.1)制得的漆树生物树脂，然后加入6g次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌15min后10000rpm离心10min，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：新型玻璃粉得制备
按比例计：Bi2O3：72wt％；B2O3：8wt％；SiO2：3wt％；ZnO：11wt％；InO：3wt％；BaO：1wt％；CuO：2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球，200rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比松油醇、柠檬酸、漆树生物树脂、硅烷偶联剂、乙基纤维素＝78:9:2:6:5称取原料后在50℃的条件下以150r/min的转速搅拌20min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝85:5:10的比例称取后混合9000rpm分散20min，得到均匀环保的新型高温电子浆料。
银粉为平均粒径为0.7μm的粒状粉末和8μm的片状粉末，质量比例为M粒：M片＝0.7:2。
实施例2
新型高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向200g漆树皮内加入8倍重量的70wt％的乙醇水溶液，100℃回流提取2h，过滤，重复提取过滤2次后合并滤液，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分5wt％，得到以邻苯二酚脂为主的漆树生物树脂；
(1.2)将85g银包铜粉分散于510mL乙醇中，之后加入5g任意比例的柠檬酸步骤(1.1)制得的漆树生物树脂，然后加入6g次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌15min后9000rpm离心10min，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：新型玻璃粉得制备
按比例计：Bi2O3：72wt％；B2O3：8wt％；SiO2：3wt％；ZnO：11wt％；InO：3wt％；BaO：1wt％；CuO：2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球，300rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比松油醇、柠檬酸、漆树生物树脂、硅烷偶联剂、乙基纤维素＝76:8:6:5:5称取原料后在50℃的条件下以150r/min的转速搅拌20min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝85:5:10的比例称取后混合10000rpm分散20min，得到均匀环保的新型高温电子浆料。
银包铜粉为平均粒径为0.9μm的粒状粉末和9μm的片状粉末；质量比例为M粒：M片＝0.9:2。
实施例3
新型高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向200g漆树皮内加入9倍重量的80wt％的乙醇水溶液，100℃回流提取3h，过滤，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分6wt％，得到以邻苯二酚脂为主的漆树生物树脂；
(1.2)将85g银粉分散于510mL乙醇中，之后加入5g任意比例的柠檬酸和步骤(1.1)制得的漆树生物树脂混合物，然后加入6g次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌15min后10000rpm离心10min，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：新型玻璃粉得制备
按比例计：Bi2O3：72wt％；B2O3：8wt％；SiO2：3wt％；ZnO：11wt％；InO：3wt％；BaO：1wt％；CuO：2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm-3mm的锆球，150-400rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比松油醇、柠檬酸、漆树生物树脂、硅烷偶联剂、乙基纤维素＝75:7:8:5:5称取原料后在50℃的条件下以150r/min的转速搅拌20min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝85:5:10的比例称取后混合12000rpm分散20min，得到均匀环保的新型高温电子浆料。
银粉为平均粒径为1μm的粒状粉末和10μm的片状粉末，其质量比例为M粒：M片＝1:2。
实施例4
新型高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向200g漆树皮内加入10倍重量的80wt％的乙醇水溶液，100℃回流提取1h，过滤，重复提取过滤3次后合并滤液，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分4wt％，得到以邻苯二酚脂为主的漆树生物树脂；
(1.2)将85g银包铜粉分散于510mL乙醇中，之后加入7g任意比例的柠檬酸和步骤(1.1)制得的漆树生物树脂，然后加入6g次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌15min后10000rpm离心10min，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：新型玻璃粉得制备
比例计：Bi2O3：72wt％；B2O3：8wt％；SiO2：3wt％；ZnO：11wt％；InO：3wt％；BaO：1wt％；CuO：2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm-3mm的锆球，150-400rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比松油醇、柠檬酸、漆树生物树脂、硅烷偶联剂、乙基纤维素＝75:7:8:5:5称取原料后在50℃的条件下以150r/min的转速搅拌20min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝85:5:10的比例称取后混合9000rpm分散20min，得到均匀环保的新型高温电子浆料。
其中，银包铜粉为平均粒径为0.5μm的粒状粉末和7μm的片状粉末，其质量比例为M粒：M片＝0.8:2。
对比例1
与实施例3的不同之处在于步骤三的浆料载体制备中没有加入漆树提取生物树脂。
对比例2
与实施例4的不同之处在于导电粉的预处理制备中没有加入漆树提取生物树脂。
对比例3
市售高温电子浆料。
性能测试：
将实施例1-4和对比例1-3提供的导电浆料进行制膜：
采用半自动精密印刷机，网版325目，胶膜厚度为30um，印刷后400℃固化10min，之后700℃固化20min，进行电阻测试和粘附强度测试。
结果如下：
组别 电阻率(Ω·cm)
实施例1 6.5
实施例2 5.1
实施例3 3.8
实施例4 3.5
对比例1 9.6
对比例2 8.9
对比例3 11.2
以上结果显示本发明提供的产品，导电性能更好；比较实施例1-4和对比例1-3可以发现，本发明通过漆树提取生物树脂的使用，使得导电粉末的分散程度更好，导电薄膜更致密，其还原性使得浆料导电相之间的接触电阻降低，提高了浆料的性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：漆树提取生物树脂的制备及导电粉的预处理
(1.1)向漆树皮内加入5-10倍重量的乙醇水溶液，100℃回流提取1-3h，过滤，重复提取过滤1-3次后合并滤液，蒸发冷凝回收乙醇，然后通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，真空干燥至水分3wt％-6wt％，得到漆树生物树脂；
(1.2)将导电相粉分散于乙醇中，之后加入步骤(1.1)制得的漆树生物树脂和柠檬酸，然后加入次亚磷酸钠，混合均匀后室温恒温搅拌离心，真空烘干得到预处理导电粉；
步骤二：玻璃粉得制备
按比例称取玻璃原料混合后置于烧结保温炉中烧制后去离子水冷淬，得到的玻璃经球磨获得玻璃粉；
步骤三：浆料载体的制备
按质量比称取有机溶剂、还原剂、漆树生物树脂、偶联剂、增稠剂在40～65℃的条件下以150-250r/min的转速搅拌15-30min，得到浆料载体；
步骤四：浆料的制备
按质量比称取预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体后混合分散均匀，得到均匀环保的高温电子浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的乙醇水溶液为60wt％-80wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述的导电相粉为银粉或银包铜粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述的导电相粉为平均粒径为0.5-1μm的粒状粉末和7-10μm的片状粉末；质量比M粒：M片＝(0.6-1):2。
5.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的离心转速为8000-10000rpm，时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中玻璃粉体的制备具体为：
按比例计：Bi2O3：67-78wt％；B2O3：5-11wt％；SiO2：0-3wt％；ZnO：8-15wt％；InO：1-7wt％；BaO：0-2wt％；CuO：0-2wt％；将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中，升温至1100℃烧制2h，倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球，150-400rpm的转速球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体。
7.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤三中质量比有机溶剂：还原剂：漆树生物树脂：偶联剂：增稠剂＝(65-85):(5-15):(1-8):(3-10):(2-10)。
8.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述有机溶剂为松油醇；所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、甲酸中的一种或多种；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述增稠剂为乙基纤维素。
9.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤四中质量比预处理导电粉、玻璃粉、浆料载体＝(78-90):(3-5):(7-12)。
10.根据权利要求1所述的一种高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤四中搅拌分散转速9000-15000rpm，分散时间15-30min。
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