CN103993208A - 一种Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料及其制备方法，其特征在于：在Al-Mg-Si-Cu-Mn合金材料中含有质量百分数为0.15％-0.45％的稀土Er。本发明的关键在于向Al-Mg-Si-Cu-Mn合金中加入0.15％-0.45％稀土元素Er，合理设计其他合金元素含量，以及采用合理熔炼工艺以及快速凝固技术，并进行反复轧制和适宜的热处理，制备出显微组织均匀细小的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料；且所获得的材料具有较高的塑性和强度，其抗拉强度不小于388MPa，延伸率不小于24％。
Description
技术领域
本发明属于有色金属技术领域，具体涉及一种Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料及其制备方法
背景技术
铝合金密度低、强度高、易于加工，具有良好的耐蚀性，被广泛应用于航空航天、交通运输等领域，是轻金属中应用最广泛的合金，其使用量仅次于钢铁。在航空航天、海洋、运输等领域，采用铝合金代替钢铁，是降低能耗的一种有效方法。6xxx系铝合金(Al-Mg-Si合金)密度小、焊接性能和抗蚀性优良、冲击韧性高且易于加工成型，一直是材料科学工作者的研究热点。
新世纪，随着科技的不断进步，为了进一步适应各领域对于材料更高强度、韧性、抗疲劳等方面综合性能的要求，需要铝合金具有更高的综合性能。然而，传统的Al-Mg-Si合金强度不高，且塑性也有待改善。现有研究表明，稀土微合金化是改善铝合金性能和开发新型铝合金最为重要的手段之一。稀土元素Er在Al-Mg和Al-Zn-Mg合金中能够形成A13Er相，A13Er相与Al基体共格，其强化机制主要有细晶强化、沉淀强化及亚结构强化等。在Al-Mg合金和Al-Zn-Mg合金中，添加Er不但可以显著细化铸态组织、提高合金强度，还可以有效地抑制合金发生再结晶晶粒长大，提高合金的再结晶温度。与此同时，Er价格比较便宜，在铝合金中添加稀土Er不会大幅度提高生产成本，因此非常适合在工业中推广使用。Al-Mg-Si合金是一种典型的工业铝合金，对其进行研究以开发一系列含Er的新型稀土铝合金，并广泛应用于航空、航天、交通运输等诸多领域，具有重要的理论与实际意义。然而，有关Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金至今尚未见任何报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金，以期可以提高Al-Mg-Si合金的强度和塑性，更好地满足航空、航天、交通等领域对高性能铝合金的需求。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
本发明Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料，其特点在于：在Al-Mg-Si-Cu-Mn合金材料中含有质量百分数为0.15％-0.45％的稀土Er。
本发明Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料，其特点也在于：各合金元素按质量百分数的配比为：
微合金化是提高材料强度和塑性等综合性能的有效途径。其中，在Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料中，Mg和Si质量分数比为1.73：1时，可以使合金经固溶时效后基体中析出大量弥散的Mg2Si强化相，在本发明中，Si有一部分过剩，可以中和杂质中Fe等的不良影响，同时细化Mg2Si质点。合金中加入0.65％-0.72％的Cu，目的是改善合金在热加工时的塑性，增强热处理强化效果，提高延伸率。合金中加入0.18％-0.21％的Mn，目的是通过形成弥散相阻止合金在后续变形过程中的再结晶，从而提高再结晶温度，细化再结晶晶粒，提高Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金的成形性能和强度。同时，合金中加入0.15％-0.45％的Er，目的是显著细化铸态组织、提高合金强度，并有效地抑制合金发生再结晶晶粒长大，提高合金的再结晶温度。
本发明Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料的制备方法，其特点在于按如下步骤进行操作：
步骤1：制备合金铸锭
1a、配料：按照Al、Mg、Si、Cu、Mn和Er的质量百分比，称取金属Al、Al-Mg中间合金、Al-Si中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金以及Al-Er中间合金，作为配料；
1b、熔化：首先将金属Al、Al-Mn中间合金、Al-Si中间合金和Al-Cu中间合金作为原料组A加入到预热至280℃的坩埚中(坩埚预热的目的是去除水分，防止开裂)，加热到730℃，恒温至原料组A软化下塌时，在原料组A表面撒上覆盖剂(覆盖剂是为防止原料组A与空气接触发生氧化，同时也为了减少进入原料组A的氧化膜)；继续恒温至原料组A完全熔化时，获得熔体B；
在原料组A表面撒上覆盖剂的质量优选为配料总质量的0.5％。(0.5％为最优值，实验证明在0.5％-0.6％的区间内都可实现)
1c、加入Al-Mg中间合金：降温至690℃(690℃为最优值，实验证明在680℃-700℃的区间内都可实现)，向熔体B中加入Al-Mg中间合金，搅拌至Al-Mg中间合金完全熔化，获得熔体C；为防止Al-Mg中间合金的烧损，可以使用铝箔包裹并迅速将Al-Mg中间合金按入熔体B底部，再用覆盖剂对熔体B进行覆盖，减少镁的烧损；
1d、加入Al-Er中间合金：升温至750℃，加入Al-Er中间合金(为减少稀土Er的烧损，将Al-Er合金用铝箔包好，并迅速将Al-Er中间合金按入熔体C底部)，撒上覆盖剂，恒温至Al-Er中间合金完全熔化，获得熔体D；
1e、精炼：降温至720℃，在熔体D中加入精炼剂C2Cl6，将C2Cl6浸没于熔体D中至无黄色气体冒出，静置保温20min(使熔体D充分精炼，提高熔体D的纯净度)；C2Cl6的质量优选为配料总质量的0.5％(0.5％为最优值，实验证明在0.5％-0.6％的区间内都可实现)；
1f、浇注：使用黄铜材质的铸造模具完成对熔体D的浇注，获得合金铸锭；采用铜制铸造模具的降温速度快，在浇注时可以通入冷水以进一步提高冷却速度，浇注过程要快速平稳，快速凝固可以细化晶粒，从而提高合金强度和塑性等性能。
步骤2：对所述合金铸锭依次进行均匀化处理、塑性变形获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材，然后再对所述Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材进行热处理，即得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料。
所述均匀化处理是将步骤1所得合金铸锭加热至550℃并保温11h，然后空冷至室温。
所述塑性变形是将均匀化处理后的合金铸锭在465℃条件下保温30min，然后进行多道次热轧，每道次热轧后在465℃条件下保温5min，再进行下一道次热轧，每道次热轧的加工率不超过25％，热轧的总加工率在60％-70％；在热轧结束后，进行退火，退火条件为：在415℃下保温2h，然后空冷至室温；在退火结束后，再进行多道次冷轧，获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材，冷轧每道次加工率为10％-20％，冷轧总加工率为60％-70％。多次轧制的目的是：实现大塑性变形，将夹杂物击碎，有效地消除合金铸锭内部气孔和缩松等缺陷，同时在微观上使晶粒大小分布更均匀，并减少合金铸锭因冷却速度不均匀产生的内应力。设冷轧共n道次，当n为偶数时，则在完成n/2道次冷轧后进行一次退火，然后再继续下一道次冷轧；当n为奇数时，则在完成(n+1)/2道次冷轧后进行一次退火，然后再继续下一道次冷轧；退火条件为：在415℃条件下保温2h，然后空冷至室温。在冷轧进行一半道次后，进行退火的目的是防止多道次冷轧累积应变过大，导致加工硬化现象严重，给后续冷轧加工带来困难。
所述热处理是将经塑性变形后所获得的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材依次进行固溶处理和时效处理；
所述固溶处理是将Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材加热到555℃，保温45min，然后水淬至室温，获得固溶后合金板材，淬火转移时间不大于25s；
所述时效处理是将固溶后合金板材升温至175℃，保温8h，然后空冷至室温，即得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料。
优选的，在步骤1b完成后进行扒渣，然后再进行步骤1c；
在步骤1c完成后先进行扒渣，然后再进行步骤1d；
在步骤1d完成后先进行扒渣，然后再进行步骤1e；
在步骤1e完成后先进行扒渣，然后再进行步骤1f。
此外，在制备过程中，会不断有浮渣产生，可以多次进行扒渣，以减少熔体中杂质。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过稀土Er元素微合金化，合理设计其它元素的含量，并采用合理熔炼工艺以及快速凝固技术，制备出显微组织均匀细小的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料，且所得合金材料具有较高的强度和塑性；
2、本发明通过合理的轧制工艺，实现大塑性变形，有效地消除铸锭内部气孔和缩松等缺陷，同时在微观上使晶粒大小分布更均匀，从而提高合金的综合性能；
3、本发明合金制备过程和热处理方式简单，且生产成本不高，易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料轧制过程每道次加工率示意图；
图2为本发明Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料轧制过程总加工率示意图；
图3为各实施例所得合金铸锭的铸态金相组织，其中图3(a)为Al-Mg-Si-Cu-Mn-0Er合金铸锭，图3(b)为Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金铸锭，图3(c)为Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.3Er合金铸锭，图3(d)为Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.45Er合金铸锭；
图4为合金的拉伸性能随Er含量的变化曲线。
具体实施例
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金材料：
步骤1：制备合金铸锭
1a、配料：按照97.45％Al、0.9％Mg、0.6％Si、0.7％Cu、0.2％Mn和0.15％Er的质量百分比，称取1142.5g金属Al(纯度为99.99％)、23.2gAl-50.38％Mg中间合金、71.4gAl-10.92％Si中间合金、25gAl-10.4％Mn中间合金、18.2gAl-50.02％Cu中间合金及19.7gAl-9.92％Er中间合金进行配料，配料总质量为1300g；
1b、熔化：首先将金属1142.5g Al、25g Al-Mn中间合金、71.4g Al-Si中间合金和18.2g Al-Cu中间合金作为原料组A加入到预热至280℃的坩埚中，加热到730℃，恒温至原料组A软化下塌时(本实施例为5分钟)，在原料组A表面撒上6.5g覆盖剂；继续恒温至原料组A完全熔化时，然后进行扒渣，获得熔体B；
1c、加入Al-Mg中间合金：降温至690℃，向熔体B中加入23.2gAl-50.38％Mg中间合金，搅拌至23.2gAl-50.38％Mg中间合金完全熔化，然后进行扒渣，获得熔体C；
1d、加入Al-Er中间合金：升温至750℃，加入19.7gAl-9.92％Er中间合金(为减少稀土Er的烧损，将Al-Er中间合金用铝箔包好，并迅速将Al-Er中间合金按入熔体C底部)，撒上6.5覆盖剂，恒温至19.7gAl-9.92％Er中间合金完全熔化，进行扒渣，获得熔体D；
1e、精炼：降温至720℃，在熔体D中加入6.5g C2Cl6，将C2Cl6浸没于熔体D中至无黄色气体冒出，然后静置保温20min；然后进行扒渣；
1f、浇注：使用黄铜材质的铸造模具完成对熔体D的浇注，获得10mm厚的Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金铸锭。
步骤2：对合金铸锭进行均匀化处理，均匀化处理条件为：均匀化温度550℃，保温时间11h，空冷至室温。
步骤3：塑性变形
将均匀化处理后的合金铸锭去除氧化皮和铣面，控制最终厚度为8mm，在465℃条件下保温30min，然后在二辊热轧机上先热轧至3mm再冷轧至1mm，获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金板材；具体步骤为：将均匀化处理后的合金铸锭去除氧化皮和铣面，控制最终厚度为8mm，在465℃条件下保温30min，然后在二辊热轧机上进行热轧，每道次热轧后先回炉加热(在465℃条件下保温5min)，再进行下一道次热轧，如图1所示，热轧每道次加工率依次为23.5％、19.9％、16.3％、14.6％和16.6％，共进行5道次热轧，热轧总加工率为62.5％，热轧后合金铸锭厚度为3mm；热轧后进行退火，退火的条件为：升温至415℃，保温2h，空冷至室温；退火后再冷轧，如图1所示，冷轧每道次加工率依次为10％、11.1％、12.5％、14.3％、16.7％、20％和16.7％，共进行7道次冷轧，冷轧总加工率为66.7％，冷轧后合金铸锭厚度为1mm；在冷轧进行4道次后进行一次退火，然后再进行第5道次冷轧，退火条件为：升温至415℃，保温2h，空冷至室温；冷轧后获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材。图2为轧制过程总加工率示意图，由图可知经过5道次热轧和7道次冷轧后，轧制过程总加工率为87.5％。
步骤4：对Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金板材进行热处理
4a、固溶处理：将步骤3所获得的Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金板材加热到555℃，保温45min，然后水淬(即转移到水中进行冷却)至室温，淬火转移时间(即完成加热后从加热炉转移到水中的时间)不大于25s；
4b、时效处理：升温至175℃，保温8h，然后空冷至室温，即得Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金材料。
为测试Al-Mg-Si-Cu-0.15Er合金材料的力学性能，对其进行室温拉伸试验，具体步骤为：在冷轧后，将1mm合金板材按照国标GB6397-86制成标准拉伸试样，然后再进行步骤4，获得合金试样。在SANS-100kN微型控制电子万能试验机上测试所得合金试样的力学性能，拉伸速度为1mm/min；重复测定3个合金试样并取平均值，所得力学性能指标为：抗拉强度为388MPa，屈服强度为357MPa，延伸率为26.36％，详见表1。
实施例2
本实施例按与实施例1相同的步骤制备Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.3Er合金材料，区别在于步骤1a中按照97.3％Al、0.9％Mg、0.6％Si、0.7％Cu、0.2％Mn和0.3％Er的质量百分比，称取1122.8g金属Al(纯度为99.99％)、23.2gAl-50.38％Mg中间合金、71.4gAl-10.92％Si中间合金、25gAl-10.4％Mn中间合金、18.2gAl-50.02％Cu中间合金及39.4gAl-9.92％Er中间合金进行配料，配料总质量为1300g；
按实施例1相同的方法对Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.3Er合金材料进行室温拉伸试验，所得力学性能指标：抗拉强度为402MPa，屈服强度为378MPa，延伸率为26.27％，详见表1。
实施例3
本实施例按与实施例1相同的步骤制备Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.45Er合金材料，区别在于步骤1a中按照97.15％Al、0.9％Mg、0.6％Si、0.7％Cu、0.2％Mn和0.45％Er的质量百分比，称取1103.1g金属Al(纯度为99.99％)、23.2gAl-50.38％Mg中间合金、71.4gAl-10.92％Si中间合金、25gAl-10.4％Mn中间合金、18.2gAl-50.02％Cu中间合金及59.1gAl-9.92％Er中间合金进行配料，配料总质量为1300g；
按实施例1相同的方法对Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.45Er合金材料进行室温拉伸试验，所得力学性能指标：抗拉强度为394MPa，屈服强度为369MPa，延伸率为24.48％，详见表1。
对比例
为对比稀土Er对Al-Mg-Si-Cu-Mn合金性能的影响，按与实施例1相同的方式制备Al-Mg-Si-Cu-Mn-0Er合金材料，区别仅在于按照97.6％Al、0.9％Mg、0.6％Si、0.7％Cu和0.2％Mn的质量百分比，称取1162.2g金属Al(纯度为99.99％)、23.2gAl-50.38％Mg中间合金、71.4gAl-10.92％Si中间合金、25gAl-10.4％Mn中间合金及18.2gAl-50.02％Cu中间合金，配料总质量为1300g，且不进行步骤1d的加入Al-Er中间合金。按实施例1相同的方法对Al-Mg-Si-Cu-Mn-0Er合金材料进行室温拉伸试验，所得力学性能指标为：抗拉强度为363MPa，屈服强度为318MPa，延伸率为19.7％，详见表1。
在各实施例中合金铸锭制备后(即步骤1完成后)，为了确定合金铸锭的合金成分是否满足要求，采用LEEMAN SPEC-E型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所有合金铸锭进行成分检测，测试结果见表1，说明本发明采用的熔炼工艺可以制备出成分满足设计要求的Al-Mg-Si-Cu-Er合金铸锭。
取合金铸锭试样(即步骤1完成后的试样)，在MR5000型金相显微镜下观察金相组织。图3(a)、3(b)、3(c)和3(d)分别为Al-Mg-Si-Cu-Mn-0Er合金、Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.15Er合金、Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.3Er合金和Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.45Er合金的铸态金相组织。由图可见，在Al-Mg-Si-Cu-Mn合金中添加稀土Er可以显著细化铸态组织，且添加0.3％Er时，Al-Mg-Si-Cu-Mn合金铸态组织细化最为明显。
对比不同Er含量的合金材料的力学性能指标，测试结果如图4所示。由图4可知，添加稀土Er可以较大幅度提高Al-Mg-Si-Cu-Mn合金抗拉强度、屈服强度和塑性(Al-Mg-Si-Cu-Mn合金抗拉强度为363MPa，屈服强度为318MPa，延伸率为19.7％)。在Er含量为0.15％-0.45％时，Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金的强度和塑性均高于Al-Mg-Si-Cu-Mn合金，当Er含量为0.3％时，强度达到最大值，且塑性也接近最大值，即Al-Mg-Si-Cu-Mn-0.3Er合金的抗拉强度为402MPa，屈服强度为378MPa，延伸率为26.27％。这里稀土Er对Al-Mg-Si-Cu-Mn合金的强化作用主要来自Er对铸态组织的细化，以及由于Er的添加抑制合金发生再结晶晶粒长大，形成丰富亚结构组织，从而实现亚结构强化。
表1合金的化学成分与力学性能指标
Claims (7)
1.一种Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料，其特征在于：在Al-Mg-Si-Cu-Mn合金材料中含有质量百分数为0.15％-0.45％的稀土Er。
2.根据权利要求1所述的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料，其特征在于：所述Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料中各合金元素按质量百分数的配比为：
3.一种权利要求1或2所述的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
步骤1：制备合金铸锭
1a、配料：按照Al、Mg、Si、Cu、Mn和Er的质量百分比，称取金属Al、Al-Mg中间合金、Al-Si中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金以及Al-Er中间合金，作为配料；
1b、熔化：首先将金属Al、Al-Mn中间合金、Al-Si中间合金和Al-Cu中间合金作为原料组A加入到预热至280℃的坩埚中，加热到730℃，恒温至原料组A软化下塌时，在原料组A表面撒上覆盖剂；继续恒温至原料组A完全熔化时，获得熔体B；
1c、加入Al-Mg中间合金：降温至690℃，向熔体B中加入Al-Mg中间合金，搅拌至Al-Mg中间合金完全熔化，获得熔体C；
1d、加入Al-Er中间合金：升温至750℃，加入Al-Er中间合金，撒上覆盖剂，恒温至Al-Er中间合金完全熔化，获得熔体D；
1e、精炼：降温至720℃，在熔体D中加入精炼剂C2Cl6，将C2Cl6浸没于熔体D中至无黄色气体冒出，然后静置保温20min；加入C2Cl6的质量为配料总质量的0.5％；
1f、浇注：使用黄铜材质的铸造模具完成对熔体D的浇注，获得合金铸锭；
步骤2：对所述合金铸锭依次进行均匀化处理、塑性变形获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材，然后再对所述Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材进行热处理，即得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述均匀化处理是将步骤1所得合金铸锭加热至550℃并保温11h，然后空冷至室温。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述塑性变形是将均匀化处理后的合金铸锭在465℃条件下保温30min，然后进行多道次热轧，每道次热轧后在465℃条件下保温5min，再进行下一道次热轧，每道次热轧的加工率不超过25％，热轧的总加工率在60％-70％；
在热轧结束后，进行退火，退火条件为：在415℃条件下保温2h，然后空冷至室温；
在退火结束后，再进行多道次冷轧，获得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材，冷轧每道次加工率为10％-20％，冷轧总加工率为60％-70％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热处理是将经塑性变形后所获得的Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材依次进行固溶处理和时效处理；
所述固溶处理是将Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金板材加热到555℃，保温45min，然后水淬至室温，获得固溶后合金板材，淬火转移时间不大于25s；
所述时效处理是将固溶后合金板材升温至175℃，保温8h，然后空冷至室温，即得Al-Mg-Si-Cu-Mn-Er合金材料。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：设冷轧共n道次，当n为偶数时，则在完成n/2道次冷轧后进行一次退火，然后再继续下一道次冷轧；当n为奇数时，则在完成(n+1)/2道次冷轧后进行一次退火，然后再继续下一道次冷轧；
退火条件为：在415℃下保温2h，然后空冷至室温。
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