CN103900926A - 一种沥青挥发性有机物的检测分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青挥发性有机物（VOC）的检测分析方法。采用热重-质谱联用，在对沥青进行热失重测试的程序控温加热过程中直接对挥发气体进行质谱分析。沥青样品质量为5-10mg。热失重测试过程程序控温从室温以10℃/min升到250℃。质谱分析采用分子量0到300的分子量扫描。TG-MS联用技术可以在沥青材料加热的状态下同时测定沥青的质量变化和定性定量分析VOC，可以衡量不同沥青VOC逸出的数量，并且通过VOC成分的确定为沥青VOC抑制剂研究者提供更为直接的参考，也可以直接反应沥青VOC抑制剂对VOC的抑制情况，减少沥青VOC的排放。
Description
技术领域
本发明属于热分析检测技术领域，具体涉及一种沥青挥发性有机物（VOC）的检测分析方法。
背景技术
全球性能源紧张以及气候变化已成为国际社会普遍关注的重大问题，节能减排已经成为国际社会的共同责任。我国作为世界上最大的发展中国家，正日益成为全球关注的对象。由不同分子量有机烃类组成复杂混合物的沥青基材料，在常温常压的服役过程中会产生挥发性的有机化合物（即沥青VOC）。沥青路面高温加热或光照（红外线、紫外线等）作用会促进沥青VOC的释放，其VOC排放量占全国VOC总量的25%左右。
沥青在高温加热条件或是长期服役过程中都会释放出沥青挥发性有机化合物（volatile organic compounds;VOC），如酚类（苯酚、甲酚、萘酚等）、苯环类（二甲苯、苯丙芘、苯并蒽等）、吡啶类（吡啶、嘧啶等）、蒽萘类（荧蒽、苯并荧蒽等）、多环芳烃类（菲、屈等）等。
目前的分析以及检测方法多是采用气相色谱法（GC）或者与质谱仪联用（GC/MS）对沥青烟中的多环芳烃类物质进行定性或定量分析。GC分离效率高、分析速度快、样品用量少、检测灵敏度高，但是需要根据沥青挥发物质的成分特点选择不同的检测器，而且需与标准物质对比才能对目标物质进行定性与定量分析。但是仪器设备昂贵且分析条件的确定即色谱柱的选取比较困难。我国近些年来开展了的沥青挥发烟气的检测分析研究，主要是采用荧光光度计和紫外可见分光计来检测沥青烟中多环芳烃类的总含量来评价沥青的挥发程度。针对以上的问题，现有的对高温条件下产生的沥青挥发物的分析主要是针对沥青烟中具致癌性的目标物质，但这些目标物质的分析步骤比较复杂，而且进行预处理的某些溶剂毒性较高，对环境也存在污染，比如对多环芳烃（PAHs）成分的分析需要先分离PAHs浓缩物，步骤繁琐时间长、误差大。高效液相色谱法（HPLC）是高效快速的分析技术，对高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上都能适用。但是测量的范围有局限性，只局限于分子量大的有机物。
由于沥青种类和来源的多样性，产生的沥青烟成分也比较复杂，所以目前尚没有针对沥青挥发物而规定的分析方法，也没有统一的标准规范来评价沥青的挥发能力和挥发程度。与此同时，环境因素的多变性与检测技术的局限性也增加了对沥青挥发物进行检测分析的难度。
发明内容
本发明目的在于针对沥青挥发性有机物的测试提供一种联用热失重测试（TG）与质谱分析法（MS）的检测分析方法，定性和半定量的分析沥青挥发性有机物的种类及量。
沥青挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于采用热重-质谱联用（TG-MS），在对沥青进行热失重测试的程序控温加热过程时检测沥青质量的变化和VOC气体的成分。
按上述方案，沥青样品质量为5-10mg。
按上述方案，热失重测试过程程序控温从室温以10℃/min升到250℃。
按上述方案，质谱分析采用分子量0到300的分子量扫描。
上述沥青挥发性有机物的检测分析方法，用以检测不同沥青VOC抑制剂加入沥青后对VOC的抑制情况。
上述沥青挥发性有机物的检测分析方法，用以检测不同分子量物质在升温过程中释放量的变化。
在合成或分解过程中，聚合物常处于一种熔化状态，在此过程中产生质量变化和逸出气体，沥青作为一种复杂的聚合物，在加热或是老化过程中，均会有VOC逸出。TG-MS技术可以在沥青加热的同时同时检测沥青质量的变化和VOC气体的成分，TG测试仪覆盖-150℃至2000℃的宽广的温度范围，在保证高解析度（0.1μg）情况下具有宽广的TG称量范围（35g），MS仪质量范围可达1amu—300amu，离子源为电子碰撞，能量可达100eV。因此，利用TG-MS联用仪可在加热状态下检测沥青气体逸出变化情况。
本发明的有益效果：
TG-MS联用技术可以在沥青材料加热的状态下同时测定沥青的质量变化和定性定量分析VOC，可以衡量不同沥青VOC逸出的数量，并且通过VOC成分的确定为沥青VOC抑制剂研究者提供更为直接的参考，也可以直接反应沥青VOC抑制剂对VOC的抑制情况，减少沥青VOC的排放。
附图说明
附图1：实施例1中沥青在加入VOC抑制剂前后升温过程中的质量变化图；
附图2：实施例2中不同分子量物质在升温过程中释放量变化图；
附图3：实施例3分子量为98物质的质谱图；
附图4：实施例3分子量为98物质裂解分子量为41、55和69的分布图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不 仅仅局限于下面的实施例。
沥青挥发性有机物的检测分析方法，其采用热重-质谱联用（TG-MS），在对沥青进行热失重测试的程序控温加热过程时检测沥青质量的变化和VOC气体的成分。
沥青VOC分析样品质量为5-10mg。
热失重测试过程程序控温从室温以10℃/min升到250℃。
质谱分析采用分子量0到300的分子量扫描。
上述沥青挥发性有机物的检测分析方法，用以直接检测不同沥青VOC抑制剂加入沥青后对VOC的抑制情况。还可以用以检测不同分子量物质在升温过程中释放量的变化。TG-MS联用技术可以在沥青材料加热的状态下同时测定沥青的质量变化和定性定量分析VOC，可以衡量不同沥青VOC逸出的数量，并且通过VOC成分的确定为沥青VOC抑制剂研究者提供更为直接的参考，也可以直接反应沥青VOC抑制剂对VOC的抑制情况，减少沥青VOC的排放。
STA449F3Jupiter是耐驰公司全新推出的一台同步TG-DSC热分析仪，覆盖-150℃至2000℃的宽广的温度范围，在保证高解析度（0.1μg）情况下具备宽广的TG称量范围（35g），NETZSCH QMS403C四极质谱仪，质量范围为1amu-300amu，离子源为电子碰撞，能量达100ev。
实施例1
选取PJ90基质沥青和加入3%活性炭的PJ90改性沥青5-10mg，升温速率控制为10℃/min，从室温加热到250℃进行热重质谱分析，即在对沥青进行热失重测试的程序控温加热过程中直接对挥发气体进行质谱分析，通过质量损失的多少来评价沥青VOC的挥发量。
参照附图1，结果表明，相同条件下，基质沥青的质量损失率是3.54%，而加入3%的活性炭后，质量损失率只有2.45%，通过对比可以发现，活性炭对沥青的抑制效果很明显。通过热重方法，即可以定量分析出沥青在使用过程中存在的挥发，并且也可以通过对比分析出抑制剂对沥青的抑制效果评价。
实施例2
通过热重-质谱联用仪器对基质沥青PJ90进行测试，测试条件是以10℃/min的速度从室温到250℃进行热重质谱分析，通过设置各种不同的分子量的离子通道进行质谱分析。
参照附图2，PJ90号沥青的TG-MS图，纵坐标是离子强度，在同一测试质量的前提下，离子强度的大小与物质挥发的质量是一个正比的关系，结果表明，这6种不同分子量的挥发 的质量变化趋势基本相同，在0-300的区间内都存在释放，并且都是在250度以后质量的变化才很大，相比于其它四种释放物，分子量为98.05和128.05的沥青烟气释放量更多一些。
实施例3
PJ90在180℃时的全质谱离子柱状图，参照附图3、4，图3标注的是分子量为98的质谱图，横坐标是分子量，纵坐标是离子强度。图4是分子量为98物质裂解分子量为41、55和69的分布图
图3中分子量相对较小的离子强度明显得大于分子量较大的离子，这是因为在质谱仪中，从热重仪器中挥发出来的各种离子受到电场的作用离子可能会发生裂解重排等。图4就是选取的分子量为98的一个裂解分子量为41，55和69的分布图。通过裂解出一个甲基得到了分子量为83的物质，通过后面一层一层的重排裂解最后得到的物质分子量为41,55,69。
Claims (6)
1.沥青挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于采用热重-质谱联用，在对沥青进行热失重测试的程序控温加热过程时检测沥青质量的变化和VOC气体的成分。
2.如权利要求1所述的沥青挥发性有机物的检测方法，其特征在于所述的沥青样品质量为5-10mg。
3.如权利要求1所述的沥青挥发性有机物的检测方法，其特征在于热失重测试过程程序控温从室温以10℃/min升到250℃。
4.如权利要求1所述的沥青挥发性有机物的检测方法，其特征在于质谱分析采用分子量0到300的分子量扫描。
5.权利要求1所述沥青挥发性有机物的检测分析方法，用以直接检测不同沥青VOC抑制剂加入沥青后对VOC的抑制情况。
6.权利要求1所述沥青挥发性有机物的检测分析方法，用以直接检测沥青中不同分子量物质在升温过程中释放量的变化。
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