CN103865511A - 粘弹性表面活性剂压裂液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粘弹性表面活性剂压裂液及其制备方法与应用，具体是指一种含有具多个亲水和疏水基团的两性表面活性剂的粘弹性压裂液、其制备方法以及该压裂液在油田压裂中的应用。以压裂液的总重量为基准，其组分包括：具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂0.1％～5％；阴离子表面活性剂0.1％～2％；盐0～4％；其余加水至100％；其中所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂为具有二或三个亲水和疏水基团的C24～C54酰胺两性表面活性剂。本发明的压裂液具有较高的增稠性和良好的粘弹性。
Description
技术领域
本发明是关于一种粘弹性表面活性剂压裂液及其制备方法与应用，具体是指一种含有具多个亲水和疏水基团的两性表面活性剂的粘弹性压裂液、其制备方法以及该压裂液在油田压裂中的应用。
背景技术
我国油气田低渗透层储量丰富，但其自然产能低或根本无自然产能，不经过压裂增产改造提高单井产量，难以获得经济开发价值。应用压裂液技术开采这类油藏意义重大，压裂液的主要功能是含粘弹性液体携支掌剂带入压开地层，增加渗透率以使油气增产。
压裂液水化后的残渣多少直接影响压裂效果的高低。常用压裂液为高分子瓜胶聚糖类或其改性产品，此类压裂液含残渣量仍偏高。这些残留物均会对压裂裂缝支撑带渗透率和地层渗透率造成难以恢复的伤害，严重影响压裂增产效果。
粘弹性表面活性剂(VES)应用于油气田压裂液，由于其粘度是分子缔合聚集的结果，遇油后，聚集状态改变，变成球状低粘度液体，自动破胶，且由于其为小分子无残渣，对地层伤害小；此外，粘弹性表面活性剂压裂液现场施工简单，不需要过多的设备，无需交联剂，破胶剂和其他助剂，因此，有其独特的优点。美国专利5,551,516中公开了一种粘弹性表面活性剂基压裂液，在该压裂液中，与阳离子表面活性剂一起使用的还有如氯化钾或氯化铵的水溶性的无机盐和类似水杨酸钠的有机盐或醇作为稳定剂。美国专利5,964,295、6,435,277、6,412,561公开了使用粘弹性表面活性剂基压裂液的组成类型和使用方法。美国专利6,703,352公开了一种含碳链长12～24的单链两性表面活性剂与无机盐、有机盐的复配成分。CN1285700C公开了一种清洁压裂液的配方，由十八个碳原子的不饱和脂肪酸盐和盐水混合或十八个碳原子的脂肪酸、无机碱和盐水混合。CN1752173A公开了一种清洁压裂液添加剂，其组成为长碳链烷基季铵盐、长碳链烷基二甲基氧化胺、水杨酸盐、乙二醇醚、低碳醇、水。CN101775276A公开了一种可在较高地层温度条件下使用的压裂液制备方法，其包含Gemini阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、电解质盐、反离子盐、助溶剂和水等。CN102181279A公开了一种多亲水基的阳离子季铵盐型表面活性剂压裂液。
尽管粘弹性表面活性剂类压裂液具有无残渣、对地层伤害小等诸多优点，但目前这类粘弹性表面活性剂大规模应用的是其较高的使用浓度，相应的成本较高。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种新颖的表面活性剂类压裂液，在较低的浓度下就可以得到较高的增稠和粘弹性，以降低使用成本。
本发明的另一目的在于提供所述压裂液的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述压裂液的应用，具体是其在油田压裂中的应用。
为达到上述目的，一方面，本发明提供了一种表面活性剂类压裂液，该压裂液中含有具多个亲水和疏水基两性表面活性剂。具体地，以该压裂液的总重量为基准，其组分包括：
具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂0.1％～5％；
阴离子表面活性剂0.1％～2％；
盐0～4％；
其余加水至100％；
其中所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂为具有二或三个亲水和疏水基团的酰胺两性表面活性剂。
根据本发明的具体实施方案，本发明的粘弹性表面活性剂压裂液中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂具有如下式I或式II所示结构：
式I中：x为2或3；R1为总碳数24～54含x个-CO-的酰基；R2为含碳2～5的亚甲基基团；R3、R4分别独立的为含碳1-4的烷基基团，或CH2CH2COO-，或CH2CH2OH；R5为CH2-或CH2CH2-基团。
根据本发明的具体实施方案，本发明的粘弹性表面活性剂压裂液中，所述R1具有如下式II～式VII任一所示结构：
上述式II～式VII中，R6为含碳9～19的直链饱和或不饱和结构例如亚烷基，R7为碳链7的亚烷基基团，R8为碳链5的亚烷基基团，R9为碳链8的亚烷基基团。
根据本发明的具体实施方案，本发明的粘弹性表面活性剂压裂液中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂是按照以下方法制备得到的：
将起始酸与有机胺反应，再进一步与氯乙酸钠反应合成得到的两性表面活性剂；
其中，所述起始酸来自于二元酸或三元酸，其碳链接基团为硫乙基，碳-碳键。
更具体地，本发明中，由多元酸为起始物与有机胺反应得到与所述R1结构相应的中间体时，含O、S的二元酸中间体可以参照US专利5811384、6121222的中间体反应条件获得；二元，三元酸可参照US专利5001260、6187903由不饱和脂肪酸反应获得，式IV、V所示结构为可能异构体，或商业化合物可以直接使用。二元酸与摩尔比1∶2的胺反应生成二酰胺，同样原理，三元酸与摩尔比1∶3的胺反应可生成三酰胺。多酰胺进一步与含羧基的基团反应形成甜菜碱型活性剂。
含上述多个亲水和疏水基团结构的两性表面活性剂进一步与其它相对少量比例的助表面活性剂复配得到具有粘弹性的液体，助表面活性剂主要为阴离子表面活性剂。根据本发明的具体实施方案，本发明的粘弹性表面活性剂压裂液中，所述阴离子表面活性剂选自以下中的一种或多种：烷基羧酸盐，烷基硫酸盐，烷基脂肪聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基磺酸盐，烷基苯磺酸盐，烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐，烷基脂肪醇磷酸酯，烷基脂肪醇聚氧乙稀醚磷酸酯；其中所述烷基为碳8～22的直链或者支链、饱和或不饱和的烷基；所述阴离子表面活性剂的加入量在0.1％～2％。也可加入0.1％-2％非离子表面活性剂如烷基脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基糖苷，烷基酰胺等，以及阳离子表面活性剂烷基季胺盐类，以调节其溶解速度，改善抗剪切能力；还包括通常的溶剂包括甲醇，乙醇，异丙醇，乙二醇，丙二醇等。
根据本发明的具体实施方案，本发明的粘弹性表面活性剂压裂液中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂选自以下两性表面活性剂中的一种或多种：
DISBT：C36硫基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
DISET：C24硫乙基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
DIBT：C36两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
TDIBT：80％C36二个亲水和20％C54三个亲水和疏水基酰胺丙基甜菜碱混合物；
DIOBT：C36苯氧基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
所述阴离子表面活性剂选自以下中的一种或多种：
SDP：十二烷基磷酸钠；
SOS：十八烷基硫酸钠；
SDC：十四烷基羧酸钠；
ABS：十八烷基苯磺酸钠。
根据本发明的具体实施方案，本发明的压裂液中，可以根据防止粘土膨胀的需要，加入防止粘土膨胀的盐，如KCl、氯化铵、季胺盐等中的一种或多种，这些盐类的加入量为压裂液总重量的0～4％。
另一方面，本发明还提供了所述的粘弹性表面活性剂压裂液的制备方法，该方法包括步骤：将所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂与阴离子表面活性剂混合，配制粘弹性表面活性剂压裂液。即，将各原料按照所述的比例配制，即可得到本发明所述的粘弹性表面活性剂压裂液。
另一方面，本发明还提供了所述的粘弹性表面活性剂压裂液在油气田压裂中的应用。本发明的粘弹性表面活性剂压裂液在油气田压裂中应用时，可以参照现有技术中的其他压裂液的应用方式，本发明不再进行赘述。
另一方面，本发明还提供了一种油气田压裂方法，其中是使用本发明所述的粘弹性表面活性剂压裂液。除使用本发明所述的粘弹性表面活性剂压裂液外，油气田压裂方法的其他操作可以参照所属领域的现有技术进行。
综上所述，本发明提供了一种粘弹性表面活性剂压裂液，本发明提供的压裂液为包含具多个亲水和疏水基团两性离子表面活性剂与助表面活性剂等组成的复合体系，与传统的表面活性剂压裂液相比，本发明的压裂液在较低的浓度下就可以得到较高的增稠和粘弹性，获得更好的流变性和携砂效果。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的技术方案和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1、含二个亲水和疏水基团十二烷基酰胺丙二胺两性表面活性剂合成
1.1.α-溴代十二烷基酰氯
分析纯月桂酸(100g，0.5mol)在氮气保护下55℃下溶于二氯亚风(89g，0.75mol)。反应产生大量氯化氢气体。反应2.5小时后没有氯化氢再形成，所有的月桂酸已转化为酰氯，在室温下慢慢加入溴(89.25g，0.65mol)。在45℃下继续搅拌混合反应8小时。在80℃下通入吹氮气除去多余的溴停止反应。初产物用己烷萃取2次，NMR结果确认反应为纯化合物。产率为98％。
1.2.双子硫乙基十二烷基酸
α-溴代十二烷基酰氯(110g，0.37mmol)与碳酸钠(35g)在70℃下水溶液中混合3小时。温度然后降到30℃，加入乙基二硫醇。反应在70℃下搅拌混合15小时，溶液冷却到室温并调节pH到2。粗产物用正丁醇萃取2次。蒸发除去溶剂，剩余的固体在真空下干燥。NMR测试结果与预计的产品一致，产率85％。
1.3.双子硫乙基十二烷基酰胺
取双子硫乙基十二烷基酸二元酸(100g，0.2mol)加入到N，N-二甲基-1，3-丙二胺(45.8g，0.45mol)中，混合均匀加热到160～180℃，3～8小时，蒸馏掉反应生成的水。反应进行到当酸值小于6时结束，蒸馏除去多余的N，N-二甲基-1，3-丙二胺，获得二元酸酰胺丙二胺中间体。
1.4.双子(C24)十二烷基酰胺丙二胺两性表面活性剂(DISET)
将氯乙酸钠(18g，0.154mol)加入到140ml水中，混合加热到80℃，然后加入双子硫乙基十二烷基酰胺(50g，0.076mol)。在70～80℃温度反应4～6小时，通过监测NaCl％量达到理论的98％时，反应完毕，获得约30％活性物含量的产品。产物经合成本系列化合物常用的色谱层析鉴定，证明确实为双子(C24)十二烷基酰胺丙二胺两性表面活性剂(DISET)。
实施例2.含二个，三个亲水和疏水基团十八烷基酰胺丙二胺两性表面活性剂合成
2.1.二聚、三聚十八烷基酰胺
取高纯二聚酸(含＞95％二聚十八酸，C36)，或者普通二聚酸(含80％二聚十八酸，C36和20％三聚十八酸，C54混合物)100g加入到N，N-二甲基-1，3-丙二胺(38.3g，0.38mol)的中，混合均匀加热到160～180℃，3～8小时，蒸馏掉反应生成的水。反应进行到当酸值小于6时结束，蒸馏除去多余的N，N-二甲基-1，3-丙二胺，获得二元，三元酸酰胺丙二胺中间体。
2.2、含二个，三个亲水和疏水基团甜菜碱性两性表面活性剂合成
将氯乙酸钠(15.7g，0.135mol)加入到137ml水中，混合加热到80℃，然后加入2.1获得的高纯二聚、或二聚，三聚混合十八烷基酰胺2.1(50g)，在70～80℃温度反应4～6小时，通过监测NaCl％量达到理论的98％时，反应完毕，获得约30％活性物含量的产品。最终产物结构可能同系物：
实施例3
在Haake RS600流变仪上，测试不同组成的粘度。用1％活性含量的两性表面活性剂与0.15％阴离子表面活性剂混合。不同化学结构的代号如下：
DISBT：C36硫基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱。(酰胺结构II)
DISET：C24硫乙基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱。(酰胺结构III)
DIBT：C36两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；(酰胺结构IV，V，)
TDIBT：80％C36二个亲水和20％C54三个亲水和疏水基酰胺丙基甜菜碱混合物。(酰胺结构IV，V，VII混合物)
DIOBT：C36苯氧基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱(酰胺结构VI)。
DBT：单链月桂(C12)酰胺基丙基甜菜碱(上海诺颂实业有限公司)
OBT：单链十八酰胺基丙基甜菜碱(上海诺颂实业有限公司)
阴离子表面活性剂：
SDP：十二烷基磷酸钠。
SOS：十八烷基硫酸钠。
SDC：十四烷基羧酸钠。
ABS：十八烷基苯磺酸钠。
在1001/s剪切速度下，50℃下粘度测试结果如表1。
表1、两性表面活性剂与阴离子表面活性剂复配粘度(mPas)比较
由上表可以看出，相对一般的单链两性表面活性剂，含两个，三个亲水和疏水基团两性表面活性剂与阴离子表面活性剂作用可以获得更高的粘度。
实施例4
在Haake Mars流变仪上，测试实施例3的样品动态粘弹性，结果表明含两个，三个亲水和疏水基团两性表面活性剂在频率很低时(0.01Hz)值时，G’(储存模量)大于G”(损耗模量)，显示其较高的粘弹性质。因此，是种良好的粘弹性液体，可在压裂中具有优异的悬浮支掌剂的性能。而单链两性表面活性剂在较高的频率(0.15Hz)下，G’才大于G”，粘弹性较低。
Claims (10)
1.一种粘弹性表面活性剂压裂液，以该压裂液的总重量为基准，其组分包括：
具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂0.1％～5％；
阴离子表面活性剂0.1％～2％；
盐0～4％；
其余加水至100％；
其中所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂为具有二或三个亲水和疏水基团的酰胺两性表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂具有如下式I或式II所示结构：
式I中：x为2或3；R1为总碳数24～54含x个-CO-基团的酰基；R2为含碳2～5的亚烷基基团；R3、R4分别独立的为含碳1-4的烷基基团，或CH2CH2COO-，或CH2CH2OH；R5为CH2-或CH2CH2-基团。
3.根据权利要求2所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述R1具有如下式II～式VII任一所示结构：
上述式II～式VII中，R6为含碳9～19的直链饱和或不饱和结构例如亚烷基，R7为碳链7的亚烷基基团，R8为碳链5的亚烷基基团，R9为碳链8的亚烷基基团。
4.根据权利要求1所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂选自以下两性表面活性剂中的一种或多种：
DISBT：C36硫基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
DISET：C24硫乙基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
DIBT：C36两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
TDIBT：80％C36二个亲水和20％C54三个亲水和疏水基酰胺丙基甜菜碱混合物；
DIOBT：C36苯氧基链两个亲水和疏水基团酰胺丙基甜菜碱；
所述阴离子表面活性剂选自以下中的一种或多种：
SDP：十二烷基磷酸钠；
SOS：十八烷基硫酸钠；
SDC：十四烷基羧酸钠；
ABS：十八烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂是按照以下方法制备得到的：
将起始酸与有机胺反应，再进一步反应与氯乙酸钠反应合成得到两性表面活性剂；
其中，所述起始酸来自于二元酸或三元酸，其碳链接基团为硫乙基，碳-碳键。
6.根据权利要求1所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述阴离子表面活性剂选自以下中的一种或多种：
烷基羧酸盐，烷基硫酸盐，烷基脂肪聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基磺酸盐，烷基苯磺酸盐，烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐，烷基脂肪醇磷酸酯，烷基脂肪醇聚氧乙稀醚磷酸酯；其中所述烷基为碳8～22的直链或者支链、饱和或不饱和的烷基。
7.根据权利要求1所述的粘弹性表面活性剂压裂液，其中，所述盐是作为粘土防膨剂，选自KCl、氯化铵、季胺盐中的一种或多种。
8.权利要求1～7任一项所述的粘弹性表面活性剂压裂液的制备方法，该方法包括步骤：将所述具多个亲水和疏水基的两性表面活性剂与阴离子表面活性剂混合，配制粘弹性表面活性剂压裂液。
9.权利要求1～7任一项所述的粘弹性表面活性剂压裂液在油气田压裂中的应用。
10.一种油气田压裂方法，其中是使用权利要求1～7任一项所述的粘弹性表面活性剂压裂液。
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