CN103865266A

CN103865266A - 聚砜工程塑料生产方法及设备

Info

Publication number: CN103865266A
Application number: CN201210541415.0A
Authority: CN
Inventors: 卢馨
Original assignee: SHANGHAI PSF MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: WEIHAI PASIFENG NEW MATERIALS CO., LTD.
Priority date: 2012-12-13
Filing date: 2012-12-13
Publication date: 2014-06-18

Abstract

本发明公开一种聚砜工程塑料生产方法，包括：步骤一、将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在一定反应温度下常压聚合反应；步骤二、将步骤一中所得产物加入纯水粉碎为母液与固体物料；步骤三、将该步骤二中的母液蒸馏后回收二甲基乙酰胺溶剂；将该步骤二中的固体物料用纯水洗涤；步骤四、将步骤三中经纯水洗涤后的固体物料干燥得到最终产物。本发明同时公开一种聚砜工程塑料生产设备。

Description

聚砜工程塑料生产方法及设备

技术领域

本发明涉及有机高分子化合物制备及加工技术领域,尤其涉及一种聚砜工程塑料生产方法及设备。

背景技术

聚砜是分子主链中含有链节的热塑性树脂。聚砜力学性能优异，刚性大，耐磨、高强度，由于其良好的特性，聚砜已被广泛应用于机械工业、电子电器、交通运输、医疗器械等多个技术领域。

现有技术中所使用的聚砜生产方法，其溶剂采用二甲基亚砜。二甲基亚砜溶剂不但气味难闻，而且还具有毒性。在聚砜生产制备过程中，容易危害工作人员的身体健康，气味溢出时还会导致环境污染。

与此同时，现有技术中所使用的聚砜生产设备干燥器靠滤水干燥，导致物料湿度较大，延长了干燥时间，增加了生产成本。另外现有技术中所使用的聚砜生产设备干燥器为迴转式干燥器，在抽真空过程中，细粉易溢出，故需安装旋风分离器。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种聚砜工程塑料生产方法及设备，对人体无害环境友好，且制成品工艺性能能有效提高。

一种聚砜工程塑料生产方法，包括：步骤一、将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在150℃~170℃的反应温度下常压聚合反应12小时；步骤二、将步骤一中所得产物加入纯水粉碎为母液与固体物料；步骤三、将该步骤二中的母液蒸馏后回收二甲基乙酰胺溶剂；将该步骤二中的固体物料用纯水洗涤；步骤四、将步骤三中经纯水洗涤后的固体物料干燥得到最终产物。

更进一步地，该步骤一中氯苯砜为58.6份，双酚A为49.8份，碳酸钾为45.7份，所述步骤四中生成的最终产物为100份。

更进一步地，该母液包括水、二甲基乙酰胺和氯化钾。

更进一步地，该步骤四中固体物料干燥之前经离心甩干。

更进一步地，该步骤一中常压聚合反应的时间为至少12小时。该步骤一中常压聚合反应的时间为12至16小时。该步骤一中常压聚合反应的反应温度为150℃~155℃。

更进一步地，该步骤三中母液蒸馏时间为10小时。该步骤三中固体物料经纯水洗涤3至6次。该步骤三中固体物料经纯水洗涤4次。

更进一步地，该步骤四中固体物料干燥的时间为8小时。

本发明同时公开一种聚砜工程塑料生产设备，包括：一聚合釜，用于投入氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂并在150℃~170℃的反应温度下常压产生聚合反应；一粉碎机，该粉碎机与该聚合釜连接，用于将聚合釜的生成物粉碎为母液与固体物料；一蒸馏釜，该蒸馏釜与该粉碎机连接，用于蒸馏母液并回收二甲基乙酰胺溶剂；一洗涤釜，该洗涤釜与该粉碎机连接，用于洗涤该固体物料；一干燥釜，该干燥釜与该洗涤釜连接，用于干燥经洗涤后的该固体物料得到最终产物。

更进一步地，聚合釜内的反应温度为150℃~155℃。

更进一步地，该聚合釜为一搪玻璃反应釜，该搪玻璃反应釜的搅拌浆为锚式，转速为65转/分，且该搪玻璃反应釜经250℃的导热油加热。该蒸馏釜为夹套加热，载热体为过热蒸汽，该热蒸汽的温度为150℃，压力为6kg/cm²。该洗涤釜为夹套加热，载热体为过热蒸汽，该热蒸汽的温度为110℃，压力为4kg/cm²。该干燥釜为螺带式干燥釜，该螺带式干燥釜套内250℃导热油循环，釜内真空度最大-0.1Mpa，螺带转速每分钟15转。放料阀为蜗轮蜗杆式。该聚砜工程塑料生产设备还包括一离心机，该离心机与该洗涤釜与干燥釜连接。

与现有技术相比较，本发明所提供聚砜工程塑料生产方法及生产设备，不需要二甲基亚砜作为溶剂，解决了现有技术中二甲基乙酰胺溶剂容易造成健康威胁及环境污染的缺陷。本发明所提供的聚砜工程塑料生产设备采用螺带式干燥器，不仅干燥效率高，还可省去现有技术中必须使用的旋风分离器，使设备整体成本降低，生产的产品各方面指标均有显著提高。

附图说明

关于本发明的优点与精神可以通过以下的发明详述及所附图式得到进一步的了解。

图1是本发明所示出的聚砜工程塑料生产方法流程图；

图2是本发明所示出的聚砜工程塑料生产方法设备结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的一种具体实施例的一种聚砜工程塑料生产方法及设备。然而，应当将本发明理解成并不局限于以下描述的这种实施方式，并且本发明的技术理念可以与其他公知技术或功能与那些公知技术相同的其他技术组合实施。

在以下描述中，为了清楚展示本发明的结构及工作方式，将借助诸多方向性词语进行描述，但是应当将“前”、“后”、“左”、“右”、“外”、“内”、“向外”、“向内”、“上”、“下”等词语理解为方便用语，而不应当理解为限定性词语。

如图1中所示，本发明所提供的技术方案具体包括：

S1、将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在一定温度下进行常压聚合反应。通常而言，聚合反应温度可以设定在150℃至170℃之间，不同的反应温度所获得的最终产物聚砜的粘度有所不同。在本实施例中，优选150℃~155℃的反应温度作为最佳反应温度。将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在一定温度下常压聚合反应至少12小时。根据不同的粘度要求，该常压聚合反应时间可以在12小时至16小时之间。

S2、将S1中所得产物加入纯水粉碎为母液与固体物料。

S3、将该S2中的母液蒸馏后回收二甲基乙酰胺溶剂。将该S2中的固体物料用纯水洗涤。

S4、将S3中经纯水洗涤后的固体物料干燥得到最终产物。

以下将详细对生产工艺操作过程及所使用的设备进行说明：

第一步、原料投入聚合釜：

氯苯砜（58.6%），双酚A（49.8%），碳酸钾（45.7%），二甲基乙酰胺溶剂（体积1500ml）。其中，氯苯砜、双酚A、碳酸钾的百分比配比是以生产出100份聚砜产品为依据计算的投料量。现投的原料总量为154.1份，其中氯苯砜58.6份，双酚A49.8份，碳酸钾45.7份，生成物聚砜为100份，另54.1份为副产品排放。副产品中氯化钾约40份，其余是水和二氧化碳。在本实施方式中，所使用的聚合釜体积3000ml。该聚合釜为搪玻璃反应釜，其搅拌浆为锚式，转速65转/分，夹套加热，由导热油加热，油温250℃。原料在聚合釜内的聚合反应为常压，反应时间至少12小时，物料反应温度控制在150℃~170℃左右。不同的反应温度及不同的反应时间所获得的最终产物聚砜的粘度有所不同。为了达到最佳技术效果，本实施方式中所使用的物料反应温度为150℃~155℃，聚合反应时间为12-16小时。

第二步、粉碎：

聚合反应结束后聚合物须加入纯水进行粉碎。粉碎后所得的液体称母液，母液中含溶剂二甲基乙酰胺、水、氯化钾，将母液送至蒸馏设备进行溶剂回收，而固体物料送至洗涤设备进行洗涤。

第三步、蒸馏及洗涤：

母液进入蒸馏釜。蒸馏釜为夹套加热。载热体为过热蒸汽，压力6kg/cm2（温度大约150℃左右）。利用水与溶剂沸点不同，分层蒸馏。回收后的二甲基乙酰胺溶剂可以在下次投料时使用。水作为废水排放，经废水处理合格排入下水道。蒸馏约需10小时，副产品为氯化钾结晶，可提供其他需要之工厂使用。

洗涤必须用纯水。配备的纯水机组产能为3吨/小时，洗涤共四次。第一次洗涤后的水仍需蒸馏，其蒸馏步骤见上文所述。第二、三、四次洗涤水可用于聚合反应后粉碎用水及下一次生产过程第一次洗涤。在每一次洗涤之前，须经过粉碎机带水粉碎，越细越洗得干净，产品的透明度越更好。洗涤约10小时完成。洗涤釜体积10000L，夹套加热。热传媒为过热蒸汽，压力4kg/cm2（温度约110℃左右）。为了达到最佳的技术效果，在物料干燥前，可以将物料用离心机甩干，然后用螺旋输送机送入干燥釜进入下一个环节。

第四步、干燥：

采用6000L螺带式干燥釜。总干燥时间约8小时，干燥釜最终粉料产品约500kg。干燥釜夹套内250℃导热油循环，釜内真空度最大-0.1Mpa。该螺带式干燥釜的螺带转速每分钟15转，其放料阀采用蜗轮蜗杆式，开启轻便，控制容易。客户需粉状，即检验，装袋，入库。

第五步、造粒（可选）为流程图1中的步骤S5：

如客户需要粒状，干燥放出粉料10送去造粒。设备采用单螺杆造粒机。

第六步、产品检验、包装为流程图1中的步骤S6

每一批次产品工厂质监均抽样检测，合格后即包装入库，发予客户。

生产中产生废水的cod浓度为1560PPM/L，标准为cod<100PPM/L，可用沉淀、活性炭吸附，生化处理三级处理达标。

本发明还提供一种聚砜工程塑料生产设备。如图2中所示，该生产设备包括：聚合釜101，用于投入原料1（包括氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂）并在一定的反应温度下常压产生聚合反应，通常而言，聚合反应温度可以设定在150℃至170℃之间，不同的反应温度所获得的最终产物聚砜的粘度有所不同。在本实施例中，优选150℃~155℃的反应温度作为最佳反应温度。将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在一定温度下常压聚合反应至少12小时。根据不同的粘度要求，该常压聚合反应时间可以在12小时至16小时之间。粉碎机102，该粉碎机102与该聚合釜101连接，用于将聚合釜101的生成物粉碎为母液与固体物料。蒸馏釜103，该蒸馏釜103与该粉碎机102连接，用于蒸馏母液并回收二甲基乙酰胺溶剂。洗涤釜104，该洗涤釜104与该粉碎机102连接，用于洗涤该固体物料。干燥釜105，该干燥釜105与该洗涤釜104连接，用于干燥经洗涤后的该固体物料得到最终产物。除此之外，该聚砜工程塑料生产设备还包括储存槽、冷凝器、塔等化工常用设备。

下表是经过本发明所提供的聚砜工程塑料生产方法及装备所制造出的成品的测试性能表，由该表可知，根据本发明所制造出的产品其性能指标远高于现有技术所生产出的产品。

上表的实验条件和方法说明：

1、密度/Density

检验标准：GB/T 1033.1-2008;

2、拉伸强度/Tensile Modulus

检验标准：GB/T 1040.1-2008；

3、弯曲强度/Flexural Strength

检验标准：GB/T 9341-2008；

4、弯曲模量/Flexural Modulus

检验标准：GB/T 9341-2008；

5、简支梁冲击强度（缺口）/Charpy Impact Strength（Notch）

检验标准：GB/T 1043.1-2008，其中缺口所使用的冲击能量为2J；

6、热变形温度/HDT

检验标准：GB/T 1634.1-2004；

7、介电强度/Dielectric Strength

检验标准：GB/T 1408.1-2006；

8、体积电阻系数/Volume Resistivity

检验标准：GB/T 1410-2006；

9、线膨胀系数/Linear Expansivity

检验标准：GB/T 2572-2005。

与现有技术相比较，本发明所提供聚砜工程塑料生产方法及生产设备，不需要二甲基亚砜作为溶剂，解决了现有技术中二甲基乙酰胺溶剂容易造成健康威胁及环境污染的缺陷。本发明所提供的聚砜工程塑料生产设备采用螺带式干燥器，不仅干燥效率高，还可省去现有技术中必须使用的旋风分离器，使设备整体成本降低，生产的产品各方面指标均有显著提高。同时本发明所提供的聚砜工程塑料生产方法及生产设备，其生产中产生的废水对环境无任何污染。

本说明书中所述的只是本发明的较佳具体实施例，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明的范围之内。

Claims

1.一种聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，包括：

步骤一、将氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂在150℃~170℃的反应温度下常压聚合反应；

步骤二、将步骤一中所得产物加入纯水粉碎为母液与固体物料；

步骤三、将所述步骤二中的母液蒸馏后回收所述二甲基乙酰胺溶剂；将所述步骤二中的固体物料用纯水洗涤；

步骤四、将步骤三中经纯水洗涤后的固体物料经干燥得到最终产物。

2.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤一中氯苯砜为58.6份，双酚A为49.8份，碳酸钾为45.7份，所述步骤四中生成的最终产物为100份。

3.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述母液包括水、二甲基乙酰胺和氯化钾。

4.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤四中固体物料干燥之前经离心甩干。

5.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤一中常压聚合反应的时间为至少12小时。

6.如权利要求5中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤一中常压聚合反应的时间为12至16小时。

7.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤一中常压聚合反应的反应温度为150℃~155℃。

8.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤三中母液蒸馏时间为10小时。

9.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤三中固体物料经纯水洗涤3至6次。

10.如权利要求9中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤三中固体物料经纯水洗涤4次。

11.如权利要求1中所述的聚砜工程塑料生产方法，其特征在于，所述步骤四中固体物料干燥的时间为8小时。

12.一种聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，包括：

一聚合釜，用于投入氯苯砜、双酚A、碳酸钾及二甲基乙酰胺溶剂并在150℃~170℃的反应温度下常压产生聚合反应；

一粉碎机，所述粉碎机与所述聚合釜连接，用于将聚合釜的生成物粉碎为母液与固体物料；

一蒸馏釜，所述蒸馏釜与所述粉碎机连接，用于蒸馏母液并回收所述二甲基乙酰胺溶剂；

一洗涤釜，所述洗涤釜与所述粉碎机连接，用于洗涤所述固体物料；

一干燥釜，所述干燥釜与所述洗涤釜连接，用于干燥经洗涤后的所述固体物料得到最终产物。

13.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述聚合釜内的反应温度为150℃~155℃。

14.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述聚合釜为一搪玻璃反应釜，所述搪玻璃反应釜的搅拌浆为锚式，转速为65转/分，且所述搪玻璃反应釜经250℃的导热油加热。

15.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述蒸馏釜为夹套加热，载热体为过热蒸汽，所述热蒸汽的温度为150℃，压力为6kg/cm²。

16.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述洗涤釜为夹套加热，载热体为过热蒸汽，所述热蒸汽的温度为110℃，压力为4kg/cm²。

17.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述干燥釜为螺带式干燥釜，所述螺带式干燥釜套内250℃导热油循环，釜内真空度最大-0.1Mpa，螺带转速每分钟15转，所述螺带式干燥釜的放料阀为蜗轮蜗杆式。

18.如权利要求12所述的聚砜工程塑料生产设备，其特征在于，所述聚砜工程塑料生产设备还包括一离心机，所述离心机与所述洗涤釜与干燥釜连接。