CN103754838B - 一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备，所述设备包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板和第二隔板，沿垂直方向设有第三隔板和第四隔板，所述四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区；第一隔板和第二隔板设有通气孔或者隔板可沿水平方向往返移动；第三隔板和第四隔板间设有空隙形成回流通道；熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区分别设有加热系统，气体可在四个区内流通；制备碲化镉粉末时只需在熔融蒸发区中投放原料，炉腔内通入惰性气体后抽真空，再控制四个不同区的温度即可。本发明设备简便、操作简单，成本低，反应周期短、生产效率高，实现连续化生产，制备碲化镉粉末细、不易结块且不含杂质。

Description

一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备

技术领

本发明涉及一种碲化镉的制备方法和设备，特别是一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备。

背景技术

碲化镉是由镉与碲合成的一种半导体化合物，其禁带宽度一般为1.45eV，是理想的光电转换材料。目前，碲化镉广泛应用于红外光学窗口材料、光电调制器和太阳能电池领，具有很高的经济价值。

对于生产碲化镉薄膜太阳能电池其成本低，考虑工资、管理、电力和设备折旧等其他成本，碲化镉薄膜太阳能电池的成本约为晶体硅太阳能电池现在价格的60%。同时碲化镉薄膜太阳能电池其商业组件的转换效率约9%，组件的最高转换效率达到11%，是应用前景很好的太阳能电池。而多晶碲化镉合金粉是制备碲化镉薄膜太阳能电池的关键核心材料，因此如何快速制备高纯度的碲化镉粉末实现工业化生产是提高碲化镉薄膜太阳能电池的当务之急。

当前，国内主要用固体粉末或颗粒高温高压合成碲化镉，如中国专利200910312590.0公开了一种高纯碲化镉的制备方法，反应过程发生在碲和镉熔点以上的涂碳处理后的密闭石英管内，其中5N镉料和5N碲料的质量比为1:1.1～1.15，将称量好的碲料按照料次数N分成N份，将称量好的镉料分成N-1份，将每份碲料和每份镉料交替加入石英管且最先加入碲料、最后加入碲料，脱氧并用封泡进行烧结封管，缓慢进行高温高压的合成反应。即装料后将石英管放入真空系统脱氧，当真空系统的真空度达到5×10^-4Pa-10×10^-4Pa后将石英管封管，封管后停止脱氧。再将从真空系统中卸下的石英管放入合成炉中，在600℃-800℃恒温反应1.5-2.5h，接着在1100℃-1200℃恒温反应2.5-3.5h后再缓慢降温至900℃-1050℃，破开石英管去除碲化镉产品即可。整个过程中不会产生较大的蒸汽压，镉也不会和石英管反应，同时实现高温高真空的密封。但其合成过程中需要在石英管中投料、脱氧、封管，以及破石英管取料，其中封管实现了高温高真空封管,因此工艺设备和操作复杂；不能实现连续化生产，生产效率教低且反应周期较长；该法制备的碲化镉易结块，需研磨加工成粉末，此过程易引入杂质造成污染等从而产品纯度不高；此外，采用该法的生产设备成本昂贵。

发明内容

本发明提供一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备，解决现有技术中制备碲化镉粉末时的工艺设备和操作复杂，不能实现连续化生产，生产效率较低且反应周期较长；制备的碲化镉产品易结块，以及设备成本昂贵的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的快速制备碲化镉粉末的设备为一种蒸发炉,包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板和第二隔板；沿垂直方向设有第三隔板和第四隔板；所述炉腔内设有的四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区；第一隔板的垂直下方为熔融蒸发区，第一隔板的垂直上方为化合区；第二隔板的垂直上方为凝固区，第二隔板的垂直下方为成品收集区；第一隔板和第二隔板设有通气孔或者隔板可沿水平方向往返移动；第四隔板底部与蒸发炉底部连接，第三隔板与蒸发炉顶部留有空隙，第三隔板和第四隔板间设有空隙形成回流通道；熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区分别设有加热系统，且气体可以在熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区四个区内流通；所述蒸发炉上设有进气阀和出气阀，所述蒸发炉的成品收集区的炉壁上设有出料口，所述蒸发炉的凝固区或成品收集区的炉壁上设有真空阀。

本发明的又一优选方案为：所述熔融蒸发区、凝固区和成品收集区的加热系统为电磁感应加热系统和/或电热丝加热系统，所述化合区的加热系统为电热丝加热系统。

本发明的又一优选方案为：所述熔融蒸发区设有一个或两个原料槽。

同时,本发明提供使用所述蒸发炉的一种快速快速制备碲化镉粉末的方法，其包括以下步骤：

1）取碲和镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合后将碲镉混合料装入至蒸发炉熔融蒸发区中；

2）往蒸发炉中通入惰性气体使惰性气体充满整个蒸发炉炉腔；

3）在蒸发炉的凝固区或成品收集区对蒸发炉炉腔进行抽真空，并将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至200-300℃，恒温3-4小时；

4）再将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至450-550℃，蒸发炉的化合区加热至900-1100℃，将蒸发炉的凝固区加热至600-800℃,将成品收集区分别加热至450-550℃；

5）反应完成后,停止加热和抽真空，待蒸发炉冷却降温后，在蒸发炉成品收集区中打开出料口取出碲化镉粉末。

本发明的又一优选方案为：碲和镉的纯度均为4-5N。

本发明的又一优选方案为：所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

本发明的又一优选方案为：冷却方式为空冷、水冷或使用冷却片方式的一种或多种。

由于采用了所述设备和技术方案，本发明的有益效果如下：

1、制备碲化镉粉末的蒸发炉简便及操作简单，设备成本成本低；

本发明提供一种快速制备碲化镉粉末的设备即为蒸发炉，该蒸发炉的炉腔被划分为四个区：蒸发区、化合区、凝固区和成品收集区，气体可以在这四个区内流通，由于每个区各设加热系统，可以控制炉腔内这四个区的温度各不相同，并且在凝固区或成品收集区设置了真空阀，可以使聚集在炉腔顶部的气体往凝固区及成品区流动，从而使得炉腔内的材料能够在预定的区内实现固态－气态之间的转换及流通，使碲化镉在蒸发炉内一次性快速合成成为可能。

2、实现连续化生产，反应周期短，生产效率高；

本发明制备碲化镉粉末时，碲镉混合料在熔融蒸发区被加热到450-550℃熔融，由于化合区被加热到900-1100℃，因此熔融的碲和镉将受热蒸发成碲蒸气和镉蒸气通过设有通气孔隔板或者可沿水平方向往返移动的隔板后聚集在化合区，进而发生化合反应生成碲化镉蒸气。由于整个体系一直处于抽真空状态，即蒸发炉炉腔内一直处于负压状态，且压强由高到低依次为：熔融蒸发区、化合区、凝固区和成品收集区。因此，碲化镉蒸气在压强的作用下聚集在凝固区，凝固区的温度设定在600-800℃，明显低于碲化镉的熔点，因此碲化镉蒸气将会受冷凝固成碲化镉粉末，且碲化镉粉末在重力作用下聚集在成品收集区。同时少量残留在成品收集区的碲和镉将受化合区的高温影响而蒸发成蒸气通过回流通道继续发生化合反应，以此循环从而实现碲和镉原料的投料、熔融、反应、取出碲化镉粉末的连续生产，同时缩短了反应周期，提高了生产效率。

3、制备的碲化镉粉末细、不易结块且不含杂质。

反应过程中生成的碲化镉蒸汽聚集在凝固区，由于凝固区温度只有600-800℃，而碲化镉的熔点为1092℃，因此碲化镉蒸汽会瞬间凝结成粉末下落聚集在成品收集区中。因此上述反应得到的碲化镉粉末细且不易结块。同时，整个反应过程中为连续自动生产，不受外界因素的干扰，因此不含杂质。

附图说明

图1示出了蒸发炉的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。

实施例1：图1示出了蒸发炉1。所述蒸发炉1包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板10和第二隔板11；沿垂直方向设有第三隔板12和第四隔板13；所述炉腔内设有的四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区2、化合区3、凝固区4及成品收集区5；第一隔板10的垂直下方为熔融蒸发区2，第一隔板10的垂直上方为化合区3；第二隔板11的垂直上方为凝固区4，第二隔板11的垂直下方为成品收集区5；第一隔板10和第二隔板11设有通气孔（未示出）或者隔板可沿水平方向往返移动；第四隔板13底部与蒸发炉1底部连接，第三隔板12与蒸发炉1顶部留有空隙，第三隔板12和第四隔板13间设有空隙形成回流通道9，便于将凝固区4及成品收集区5中的气体收集回流到熔融蒸发区2和化合区3；熔融蒸发区2设有一个原料槽。熔融蒸发区2、化合区3、凝固区4及成品收集区5分别设有加热系统，且气体可以在熔融蒸发区2、化合区3、凝固区4及成品收集区5四个区内流通；所述蒸发炉熔融蒸发区2上设有进气阀6，成品收集区5设有出气阀7，往蒸发炉1中通氩气的时氩气从进气阀6进入，将空气从出气阀7排出。对蒸发炉1抽真空时将抽真空设备接通蒸发炉1凝固区4的炉壁上设有真空阀8。同时采用电磁感应加热蒸发炉的熔融蒸发区2、凝固区4和成品收集区5，采用电热丝加热蒸发炉的化合区3。最后，物料可从蒸发炉1的成品收集区5的炉壁上设有出料口（未示出）取出。

实施例2：所述蒸发炉包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板和第二隔板；沿垂直方向设有第三隔板和第四隔板；所述炉腔内设有的四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区；第一隔板的垂直下方为熔融蒸发区，第一隔板的垂直上方为化合区；第二隔板的垂直上方为凝固区，第二隔板的垂直下方为成品收集区；第一隔板和第二隔板的隔板可沿水平方向往返移动，根据需要两相隔区连通口大小；第四隔板底部与蒸发炉底部连接，第三隔板与蒸发炉顶部留有空隙，第三隔板和第四隔板间设有空隙形成回流通道；熔融蒸发区设有二个原料槽，一个放碲单质原料，一个放镉单质原料。熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区分别设有加热系统，且气体可以在熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区四个区内流通；所述蒸发炉熔融蒸发区上设有进气阀，凝固区设有出气阀，往蒸发炉中通氩气的时氩气从进气阀进入，将空气从出气阀排出。对蒸发炉抽真空时将抽真空设备接通蒸发炉凝固区的炉壁上设有真空阀。同时采用电热丝加热蒸发炉的融蒸发区、化合区、凝固区和成品收集区。最后，物料可从蒸发炉的成品收集区的炉壁上设有出料口（未示出）取出。

实施例3：如图1所示，取5N的碲和5N的镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合后将碲镉混合料装入至蒸发炉1熔融蒸发区2的一个原料槽（未示出）中，也可以直接取5N的碲和5N的镉分别放入蒸发炉1熔融蒸发区2的2个原料槽（未示出）中。接着往蒸发炉的进气阀6通入氦气并通过出气阀7排出腔内空气，将氦气充满整个蒸发炉1炉腔。将抽真空装置接通蒸发炉1的成品收集区5处的真空阀8抽真空，将蒸发炉1熔融蒸发区2中的碲镉混合料加热至200-300℃，且恒温3-4小时；再将蒸发炉1熔融蒸发区2中的碲镉混合料加热至450-550℃，蒸发炉1的化合区加热至900-1100℃，将蒸发炉的凝固区加热至600-800℃,将成品收集区分别加热至450-550℃。其中碲镉混合料在熔融蒸发区2被加热到450-550℃熔融，由于化合区3被加热到900-1100℃，因此熔融的碲和镉将受热蒸发成碲蒸气和镉蒸气穿过第一隔板10聚集在化合区3，进而发生化合反应生成碲化镉蒸气。由于整个体系一直处于抽真空状态，即蒸发炉1炉腔内一直处于负压状态，且压强由高到低依次为：熔融蒸发区2、化合区3、凝固区4和成品收集区5。因此，碲化镉蒸气在压强的作用下聚集在凝固区4，凝固区4的温度设定在600-800℃，明显低于碲化镉的熔点，因此碲化镉蒸气将会受冷凝固成碲化镉粉末，且碲化镉粉末在重力作用下穿过第二隔板11聚集在成品收集区5。同时少量残留在成品收集区5的碲和镉将通过回流通道9回流到熔融蒸发区2或者化合区3中，重新进行化合反应生成碲化镉蒸气。反应完成后,停止加热和抽真空，采用水冷和冷却片结合的方式冷却蒸发炉1后，在蒸发炉1成品收集区5中打开出料口（未示出）取出碲化镉粉末。

以此循环反应实现碲和镉原料的投料、熔融、反应、取出碲化镉粉末的连续生产，同时缩短了反应周期，提高了生产效率。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种快速制备碲化镉粉末的蒸发炉，其特征在于：包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板和第二隔板；沿垂直方向设有第三隔板和第四隔板；所述炉腔内设有的四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区；第一隔板的垂直下方为熔融蒸发区，第一隔板的垂直上方为化合区；第二隔板的垂直上方为凝固区，第二隔板的垂直下方为成品收集区；第一隔板和第二隔板设有通气孔或者隔板可沿水平方向往返移动；第四隔板底部与蒸发炉底部连接，第三隔板与蒸发炉顶部留有空隙，第三隔板和第四隔板间设有空隙形成回流通道；熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区分别设有加热系统，且气体可以在熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区四个区内流通；所述蒸发炉上设有进气阀和出气阀，所述蒸发炉的成品收集区的炉壁上设有出料口，所述蒸发炉的凝固区或成品收集区的炉壁上设有真空阀。

2.根据权利要求1所述的快速制备碲化镉粉末的蒸发炉，其特征在于所述熔融蒸发区、凝固区和成品收集区的加热系统为电磁感应加热系统和/或电热丝加热系统，所述化合区的加热系统为电热丝加热系统。

3.根据权利要求1所述的快速制备碲化镉粉末的蒸发炉，其特征在于所述熔融蒸发区设有一个或两个原料槽。

4.一种使用权利要求1、2或3的蒸发炉快速制备碲化镉粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取碲和镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合后将碲镉混合料装入至蒸发炉熔融蒸发区中；

2)往蒸发炉中通入惰性气体使惰性气体充满整个蒸发炉炉腔；

3)在蒸发炉的凝固区或成品收集区对蒸发炉炉腔进行抽真空，并将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至200-300℃，恒温3-4小时；

4)再将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至450-550℃，蒸发炉的化合区加热至900-1100℃，将蒸发炉的凝固区加热至600-800℃,将成品收集区加热至450-550℃；

5)反应完成后,停止加热和抽真空，待蒸发炉冷却降温后，在蒸发炉成品收集区中打开出料口取出碲化镉粉末。

5.根据权利要求4所述的快速制备碲化镉粉末的方法，其特征在于碲和镉的纯度均为4-5N。

6.根据权利要求4所述的快速制备碲化镉粉末的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

7.根据权利要求4所述的快速制备碲化镉粉末的方法，其特征在于冷却方式为空冷、水冷或使用冷却片方式的一种或多种。