CN103743607A

CN103743607A - 一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒

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Publication number: CN103743607A
Application number: CN201410025430.9A
Authority: CN
Inventors: 陈宏�; 袁俊春; 苏建加; 周勇亮; 郭嘉; 田中群
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2014-01-20
Filing date: 2014-01-20
Publication date: 2014-04-23

Abstract

本发明公开了一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，包括一芯片，其特征在于：所述芯片设至少一样品槽，以及至少一和样品槽连接的功能单元，样品槽与功能单元之间，以及功能单元彼此之间通过管路连接；芯片的长、宽、高都处于1毫米到20厘米之间；还包括用于引入溶剂或溶液的至少一入口以及用于排除废液或收集已完成前处理过程的流出液的至少一出口。本发明的优点在于可自动完全食品样品检测前的前处理操作，缩短前处理时间，提高前处理效率，增强前处理性能，减少人工操作，降低对操作人员的要求，并能随身携带应用于便携检测和现场检测。

Description

一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，涉及添加剂检测前的前处理过程，尤其是涉及一种卡盒式的芯片，能自动完成添加剂检测所需的全部前处理步骤。

背景技术

样品前处理是指制备过程中对样品中的待测组份进行提取、净化、浓缩和分离的过程。前处理过程能消除基质干扰；保护仪器；提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。一个完整的样品检测过程，大致可以分为四个步骤，分别是样品采集、样品前处理、分析测定和数据处理与报告结果。其中样品前处理占总分析时间的60%到70%，所引入误差占整体误差的70%到80%，因此样品前处理是分析过程中一个相当重要的步骤。合理的样品前处理方法对于实现快速准确的检测至关重要。

样品前处理主要步骤有：

1)提取：目的是为了完整保留被测组份。针对固体样品，使待测组份转移到提取液中；针对液体样品利用某组分在互不相溶的溶剂中分配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂，从而使待测组分与基质的分离。

2)净化：目的是为了消除干扰因素，去除提取液中的杂质。

3)浓缩：目的是使待测组分浓缩。样品在经过提取和净化之后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，浓缩的目的就是提高待测物浓度。

4)衍生化：通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一易于检测的化合物，通过测量后者对化合物进行定性定量分析。

食品中添加剂的检测由于食品种类多、基质复杂、组份干扰严重等，这对样品前处理提出了更高的要求。目前常用的前处理过程都是通过手工操作完成，如对盐酸克伦特罗进行酶免疫检测（一种盐酸克伦特罗酶免疫检测试剂盒及其检测方法，中国发明专利，公开号：CN1389730A），面粉中的过氧化苯甲酰（面粉增白剂）的检测（一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，中国发明专利，公开号：CN1776409A），动物性食品中药物残留的检测（一种动物性食品中氯霉素酶免疫检测试剂盒及其检测方法，中国发明专利，公开号：CN1389729A；动物性食品中四种氟喹诺酮类药物残留量的测定方法，中国发明专利，公开号：CN102081078A）等。手工操作虽然使用灵活，但是也具有明显的不足。手工操作耗时费力、效率低下、成本高、准确度和精密度差、重现性也不好，长时间操作容易疲劳而导致错误的发生。

目前已开发了不少装置和设备来完成前处理步骤，比如加样（全自动样品前处理系统的加样臂装置，中国发明专利，公开号：CN102279274A）、样品提取（正压和负压萃取装置以及萃取方法，中国发明专利，公开号：CN102802474A）、液液萃取（萃取装置，中国发明专利，公开号：CN102784492A；一种新型惰性气体-表面活性剂辅助液-液萃取的样品前处理方法，中国发明专利，公开号：CN101637670A）、固相萃取（一种便携式固相萃取装置，中国发明专利，公开号：CN103191584A；快速动态固相萃取装置，中国发明专利，公开号：102357312A；一种固相萃取装置，中国发明专利，公开号：CN102836571A）等。但是这些装置仅仅完成了前处理过程中的某一个步骤，样品还需要手动收集或转移后再进行其他所需的前处理步骤，仍旧无法有效地提高前处理效率。

也有开发全套的前处理设备以完成全部的前处理工作，这类设备主要分为两大类：一类是常规尺寸的设备，另一类是采用微流控装置（一种检测农药残留的离心式微流控芯片及其制备方法，中国发明专利，公开号：CN102784671A）。对于前一类方法，由于需要完成多步原理和方法都有很大不同的前处理步骤，设备的体积和重量一般都比较大。这类设备只适于固定放置在实验室内，从现场采集样品返回后才能进行前处理操作，无法实现便携检测或现场检测，成本和价格也比较高。后一类方法采用微流控装置，便于携带进行现场检测。但微流控装置所能处理的样品量非常小，一般不大于纳升级别。这会导致实际检测的样品不典型，有可能无法真正体现出样品的实际情况。微流控装置微通道的尺寸一般在微米级别，所以需要一些高灵敏度的检测方法，这些检测设备比较昂贵也不容易携带进行现场检测。而且微流控装置的操作需要比较丰富的经验，比较适合于专业人员，而不适合于普通人员。

本发明是克服以上方法和设备的不足，提出一种集成有多个功能单元的前处理卡盒芯片。各个功能单元具有一个或多种前处理功能，经管路连接起来，共同完成样品的全部前处理过程。这种前处理卡盒体积小，便于携带，可以进行现场检测。而且成本低、价格便宜，便于推广。操作简单，对使用者要求低，便于普通人员进行自行检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自动化的食品样品前处理卡盒芯片，卡盒芯片内集成有完成某一食品样品前处理过程所需的全部功能部件，能够快速自动地完成所需的全部前处理步骤。

本发明包括以下内容：

一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，包括一芯片，其特征在于：所述芯片设至少一样品槽，以及至少一和样品槽连接的功能单元，样品槽与功能单元之间，以及功能单元彼此之间通过管路连接；芯片的长、宽、高都处于1毫米到20厘米之间；还包括用于引入溶剂或溶液的至少一入口以及用于排除废液或收集已完成前处理过程的流出液的至少一出口。

在一较佳实施例中，功能单元包括但不限于衍生化单元、分离单元、富集单元和流路控制单元等前处理单元中的至少一种。这些功能单元可以通过粘贴等方式固定到芯片上。

在一较佳实施例中，所述的功能单元之间以串联、并联或串并联组合的形式通过管路连接在一起。

在一较佳实施例中，管路的直径范围为0.1mm-10mm。

前述芯片卡盒的使用方法，包括如下步骤

（1）样品槽装入要检测的样品；

（2）从一个或多个入口引入提取液或其他所需溶剂或溶液，流经样品槽将待测组份提取出来，流入下一个功能单元或从出口流出并进行收集；

（3）从一个或多个入口引入各个功能单元所需的溶剂或溶液，对提取出来的待测组份进行相应的前处理操作；

（4）已完成全部前处理操作的待测组份由一个或多个出口流出，进行收集以用于检测。

前述芯片卡盒，用于面粉增白剂检测前处理，其中，该用于面粉增白剂检测前处理的芯片包括

一第一入口，该第一入口连接一样品槽，该样品槽的出口连接一过滤器的进口，该过滤器的出口通过一第一单向阀连接三通阀的第一进口；

一第二入口，该第二入口通过一第二单向阀连接三通阀的第二进口；

该三通阀的出口连接一固相萃取柱，该固相萃取柱设有一出口。

在一较佳实施例中，过滤器中设有0.22微米的滤膜。

在一较佳实施例中，固相萃取柱采用C18固相萃取膜盘。

用于面粉增白剂的检测方法，包括如下步骤：

（1）甲醇首先由第二入口流入对固相萃取柱进行活化；

（2）将面粉加入到样品槽中，丙酮由第一入口流入，并流经样品槽，将面粉中的面粉增白剂及一些其他组份溶解并提取出来；提取液流经过滤器，其中的固体残渣和面粉颗粒被截取，澄清的提取液经第一单向阀进入混合器；

（3）水由第二入口流入，经第二单向阀也流入混合器与提取液进行混合；混合后的溶液进入固相萃取柱；混合液中的面粉增白剂被固相萃取柱吸附，废液由出口排出；

（4）停止引入丙酮和水，将甲醇从第二入口引入，对固相萃取柱进行洗脱，在固相萃取柱出口处收集洗脱流出液，并完成全部的前处理操作，收集的洗脱流出液直接用于下一步的检测。

在一较佳实施例中，混合器中，保持提取液/水的体积流量比是2:3。；

本发明的优点在于

1、芯片制备简单，只需将各功能单元固定到芯片上，再用管路将各功能单元连接在一起即可。

2、可自动完全食品样品检测前的前处理操作，缩短前处理时间，提高前处理效率，增强前处理性能，减少人工操作，降低对操作人员的要求，并能随身携带应用于便携检测和现场检测。

3、在用于面粉增白剂的处理时，其前处理时间只要15～20分钟。

附图说明

图1是根据本发明的自动化样品前处理卡盒芯片的示意图。

图2是根据本发明针对面粉中面粉增白剂的检测所开发的前处理卡盒芯片的示意图。

图3是根据本发明开发的前处理卡盒芯片对面粉处理后所得到的面粉增白剂的紫外可见光谱信号。

图4是根据本发明开发的前处理卡盒芯片对面粉处理后所得到的面粉增白剂的拉曼光谱信号。

具体实施方式

实施例1

参见图1，具有金属、塑料或其他材质外壳的前处理卡盒芯片由一个或多个功能单元组成，这些功能单元包含提取单元2、分离单元3、衍生化单元4和富集单元5等。功能单元之间以串联方式通过管路连接（在其它实施方式中，也可以为并联或串并联组合的形式通过管路连接而成）。这些功能单元为实现其功能而具有特定的尺寸、外形、组成、内部结构和制作方法。前处理卡盒芯片具有一个或多个入口1，分别引入提取及前处理各功能单元所需的溶剂或溶液，以完成前处理各步骤。该入口1和提取单元2连接。前处理卡盒芯片还具有一个或多个出口6，该出口6和富集单元5连接。前处理产物由出口6流出并收集用于检测，其废液也由同一出口或不同出口流出。

实施例2

参见图2，前处理卡盒芯片用于面粉中面粉增白剂的前处理。卡盒芯片具有有机玻璃制作的外壳，其外形尺寸是10cm×8cm×2cm。该卡盒芯片设有以下功能单元：样品槽20、过滤器30、混合器60、固相萃取柱70和用于流路控制的单向阀50等组成。卡盒芯片还包括两个入口10、40和一个出口80。

样品槽20是一段两端封闭的空管（直径约为1.5厘米，长约为5厘米），一端和入口10连接，出口端和过滤器30的进口连接。另设有开口用于面粉样品的装填。

过滤器30（圆盘形，直径为1.3cm）中安装有0.22微米的滤膜，可以截取提取液中的固体小颗粒。

混合器60是一个T型的三通（其尺寸为2cm×1cm），包含两个入口和一个出口。过滤器30的出口通过一的单向阀50和混合器60的一入口连接。混合器60的另一入口通过单向阀50和入口40连接。两股溶液分别由两个入口流入并汇合由出口流出，汇合后两股溶液就发生横向扩散，一边流动一边实现混合。

固相萃取柱70（圆柱形，直径约为1cm，长2cm）和混合器60的出口连接，固相萃取柱70可以采用常规的固相萃取小柱，也可以采用固相萃取盘（膜），其填料可以根据前处理样品和待测组份的不同进行筛选，这里是采用效率较高的C18的固相萃取盘（膜）。

连接用管路的外径为5mm，内径为1mm。

制备该芯片时，只需将各功能单元固定到芯片上，再用管路将各功能单元连接在一起即可。

实施例3面粉增白剂的检测

实施例2的芯片制备好之后，进行面粉增白剂的检测

前处理流程如下:甲醇首先由入口40流入对固相萃取柱70进行活化。然后将面粉加入到样品槽20中，丙酮以1ml/min的流速由入口10流入，并流经样品槽20。丙酮将面粉中的面粉增白剂及一些其他组份溶解并提取出来。提取液流经过滤器30，其中的固体残渣和面粉颗粒被截取，澄清的提取液经单向阀50进入混合器60。这时水由入口40流入，经单向阀50也流入混合器60与提取液进行混合。保持提取液/水的体积流量比是2:3，混合后的溶液进入固相萃取柱70。混合液中的面粉增白剂被固相萃取柱70吸附，废液由出口80排出。这时停止从入口引入丙酮和水，将甲醇从入口40引入，对固相萃取柱70进行洗脱。在出口80处收集洗脱流出液，并完成全部的前处理操作。收集的洗脱流出液用于下一步的检测。

图3是采用该前处理卡盒芯片对面粉中的面粉增白剂进行前处理操作后，使用紫外可见光谱仪对洗脱流出液进行检测所得面粉增白剂的信号。图4是采用该前处理卡盒芯片对面粉中的面粉增白剂进行前处理操作后，使用拉曼光谱仪对洗脱流出液进行检测所得面粉增白剂的信号。

Claims

1.一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，包括一芯片，其特征在于：所述芯片设至少一样品槽，以及至少一和样品槽连接的功能单元，样品槽与功能单元之间，以及功能单元彼此之间通过管路连接；芯片的长、宽、高都处于1毫米到20厘米之间；还包括用于引入溶剂或溶液的至少一入口以及用于排除废液或收集已完成前处理过程的流出液的至少一出口；功能单元包括衍生化单元、分离单元、富集单元和流路控制单元中的至少一种；所述的功能单元之间以串联、并联或串并联组合的形式通过管路连接在一起。

2.如权利要求1所述的一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，其特征在于：管路的直径范围为0.1mm-10mm。

3.如权利要求1或2的芯片卡盒的使用方法，包括如下步骤

（1）样品槽装入要检测的样品；

4.如权利要求1一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，用于面粉增白剂检测前处理，

其特征在于：该用于面粉增白剂检测前处理的芯片包括

5.如权利要求4所述的一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，其特征在于：过滤器中设有0.22微米的滤膜。

6.如权利要求5所述的一种用于食品样品检测前处理的芯片卡盒，其特征在于：固相萃取柱采用C18固相萃取膜盘。

7.如权利要求4至6任一项芯片卡盒用于面粉增白剂的检测方法，包括如下步骤：

（1）甲醇首先由第二入口流入对固相萃取柱进行活化；

（4）停止引入丙酮和水，将甲醇从第二入口引入，对固相萃取柱进行洗脱，在固相萃取柱出口处收集洗脱流出液，并完成全部的前处理操作，收集的洗脱流出液用于下一步的检测。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，混合器中，保持提取液/水的体积流量比是2:3。