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CN103746089B - 一种具有梯度结构的全固态锂电池及其制备方法 - Google Patents

一种具有梯度结构的全固态锂电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有梯度结构的全固态锂电池及其制备方法，该全固态锂电池由具有梯度结构层的正极、固体电解质层、和金属负极或者具有梯度结构层的负极组成；制备方法是先配置不同组分浓度或粒度或分子量的正极浆料，按组分的浓度梯度或粒度梯度或分子量梯度将正极浆料涂覆在集电极上制备电极层，再在电极层上涂覆固体电解质层，最后粘连金属负极，或者配置不同组分浓度或粒度或分子量的负极浆料，按制备正极电极层的方法中相反的浓度梯度或粒度梯度或分子量梯度将负极浆料涂覆在电解质层上制备负极电极层，最后粘连集电极，即得具有梯度结构的全固态锂电池；该制备方法简单，制得的全固态锂电池大倍率充放电稳定，大电流下能正常工作。

Description

一种具有梯度结构的全固态锂电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有梯度结构的全固态锂电池及其制备方法，属于固体电池领域。
背景技术
在能源危机与环境保护的双重趋势的背景下，发展新能源汽车，如电动车辆(EV)、混合动力车辆(HEV)和插电式混合电动车(PHEV)，已成为迫切需求。而电池作为新能源汽车的储能装置，已成为新能源汽车的核心关键技术之一。
相比于液态电解质电池，全固态电池在提高电池能量密度、拓宽工作温度区间、延长使用寿命方面也有较大的发展空间。进入21世纪以来，多元化已成为二次电池领域的重要发展方向，在拓宽电池应用领域的同时，人们也越来越重视对电池进行个性化设计，以改善电池的性能和温度适应性。
不同于液态电池，全固态电池的电解质与电极相容性差，电池的大倍率放电性能差。电解质对电极的浸润性是电化学反应活性位点处，是电子与离子“相会”通道畅通的重要保障，而电极界面处的低阻抗是决定电池性能的关键。对于固/液电极界面来讲，不存在多大问题，但对于固/固界面，由于固体电解质没有液体电解液的浸润性，以固体电解质制成的固体电池，其界面阻抗一般也比本体阻抗大一个数量级以上。因此，从电池的结构设计上充分考虑电极与电解质的接触变得极为重要。
另一方面，若电池电极层在三维上由均匀的电解质和电极材料组成，那么在电池放电过程中，正电极活性材料层中的电解质中的锂离子快速被吸入电极活性材料颗粒中，电极活性材料层中电解质的锂离子浓度的降低通过锂离子从电解质层中扩散来补充。同时，集电极的电子借助导电材料来传导，从而促进电极反应。而锂离子从电解质层扩散到电极材料层的速度相对于电子的传导是缓慢的。在高速充放电下，正电极材料层的锂离子趋于耗尽，随着向集电极的方向，这种趋势增加。锂离子的扩散赶不上电极反应的速率，导致出现较大的过电压，电池无法提供理论的充放电容量，电池的快速充放电性能下降。
发明内容
针对现有技术中电池电极层主要是电解质和电极材料浓度均匀分布，存在在大电流速率下充电或放电过程中Li离子易耗尽，导致充电或放电容量的电池性能降低的缺陷，而具有这种电极层的全固态锂电池，电极与电解质的接触容易变差，界面阻抗很大，电池无法大倍率充放电，本发明的目的是在于提供一种在大倍率充放电稳定，大电流速率下能正常工作的具有梯度结构的全固态锂电池。
本发明的另一个目的是在于提供一种过程简单，低成本制备所述具有梯度结构的全固态锂电池的方法。
本发明提供了一种具有梯度结构的全固态锂电池，该全固态锂电池，由具有梯度结构层的正极、固体电解质层、和金属负极或者具有梯度结构层的负极组成；所述的梯度结构层为组分浓度呈梯度连续变化的电极层、组分粒度呈梯度连续变化的电极层或组分分子量呈梯度连续变化的电极层。
所述的梯度是指数值的大小呈连续变化，可以是数值由小到大或者由大到小的连续变化。
所述的组分浓度呈梯度连续变化的电极层优选为电极材料在电极层中的质量百分比浓度形成从集电极到电解质层方向逐步降低的电极层。
所述的组分粒度呈梯度连续变化的电极层优选为电极活性材料的粒度在电极层中形成从集电极到电解质层方向逐步增大的电极层。
所述的组分分子量呈梯度连续变化的电极层优选为高分子电解质的分子量在电极层中形成从集电极到电解质层方向逐步增大的电极层。
所述的组分浓度呈梯度连续变化的电极层至少包含两个不同浓度组分的膜层；优选为至少包含三个不同浓度组分的膜层；最优选为至少包含五个不同浓度组分的膜层。
所述的组分粒度呈梯度连续变化的电极层至少包含两个不同粒度组分的膜层；优选为至少包含三个不同粒度组分的膜层；最优选为至少包含五个不同粒度组分的膜层。
所述的组分分子量呈梯度连续变化的电极层至少包含两个不同分子量组分的膜层；优选为至少包含三个不同分子量组分的膜层；最优选为至少包含五个不同分子量组分的膜层。
所述的膜层的厚度为1～100μm。
所述的电解质层厚度为1～30μm。
所述的电极活性材料中的正极活性材料包括LiCoO2的Li-Co复合氧化物族、LiNiO2的Li-Ni复合氧化物族、LiMn2O4的Li-Mn复合氧化物族，以及LiFePO4的Li-Fe复合氧化物族，或者如Li(NiCoMn)O2的Li-Ni-Mn-Co-O复合氧化物，LiMn0.7Fe0.3PO4的磷酸锰铁锂复合物等；负极活性材料包括Li4Ti5O12、石墨或者金属锂等。
所述的固体电解质层包括无机电解质材料层或聚合物电解质材料，无机电解质材料包括钙钛矿型、LISICON型、NASICON型、层状Li3N类、LiPON类、氧化物玻璃态以及硫化物玻璃态电解质，聚合物电解质材料包括聚氧乙烯基电解质、聚氧乙烯衍生物基电解质及聚硅氧烷基电解质等。
本发明的全固态锂电池可组装成内部串联、内部并联或者两者混合的电池，通过叠片、卷对卷等方式制备不同形状的全固态锂电池单元。
本发明还提供了一种制备所述的具有梯度结构的全固态锂电池的方法，包括以下步骤：
a)将不同质量比的电极材料和电解质配制成电极材料质量百分比含量不同的多组正极浆料；或者将不同粒度的电极活性材料分别与辅料配成电极材料，再和电解质配制成电极活性材料粒度不同的多组正极浆料；或者将不同分子量的高分子电解质和电极材料配制成高分子电解质分子量不同的多组正极材料；将配制好的多组正极浆料按电极材料质量百分比浓度的梯度，或者电极活性材料粒度的梯度，或者高分子电解质分子量的梯度依次涂覆在集电极表面，得到具有梯度结构的正极层；
b)配置电解质浆料，将所述电解质浆料涂覆在a)所得的具有梯度结构的正极层表面，得到电解质层；
c)直接在b)的所述电解质层表面粘连金属电极；或者按照a)配制正极浆料的方法配制多组负极浆料，将所述多组负极浆料按电极材料质量百分比浓度与a)相反的浓度梯度或者按电极活性材料粒度与a)相反的粒度梯度或者按高分子电解质分子量与a)相反的分子量梯度依次涂覆在b)的电解质层上，再粘连集电极，即得具有梯度结构的全固态锂电池。
所述的辅料包括导电材料和粘接剂。
所述的涂覆可以为喷墨、刮涂、或丝网印刷等方法。
本发明方法的正极层和电解质层的制备，还可以用磁控溅射、气相沉积等方法制备。
本发明的有益效果：本发明首次通过将固体锂电池中电极的电极层设计成具有组分浓度呈梯度连续变化或组分粒度呈梯度变化或组分分子量呈梯度变化的梯度结构层，有效地提高锂离子在电极层中的扩散速率，同时组装的电池没有明显的固体电解质与电极界面，可以实现电极材料与固体电解质的最大接触；具有该梯度结构层的全固态锂电池可在大倍率下实现充放电，大电流速率下也能正常工作；此外，具有这种梯度结构层的单层电池可制备叠片或者卷绕型的多种形状的电池。
附图说明
【图1】为本发明实施例1制备的全固态锂电池示意图。
【图2】为本发明实施例1制备的全固态锂电池以及其对比实施例制备的全固态锂电池在室温1C倍率的充放电曲线。
【图3】为本发明实施例2制备的全固态锂电池示意图。
【图4】为本发明实施例3制备的全固态锂电池示意图。
【图5】为本发明实施例4制备的全固态锂电池示意图。
【图6】为圆柱形内串叠片式全固态锂电池示意图：61为电池整体；62为负极引出端；63为负极涂层；64为正极涂层；65为固态电解质；66为集电极；67为绝缘层；68为正极引出端；69为电池外壳。
【图7】为方形内串叠片式全固态锂电池示意图：71为正极引出端；72为外壳；73为固态电解质；74为集电极层间绝缘材料；75为集电极与引出端绝缘材料；76为负极涂层；77为正极涂层；78为负极引出端。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。
实施例1
(a)改变要被添加以组成电极层的电极材料以及固体电解质的量，使得电极材料的质量分数为10％、50％、100％，制备正极浆料。其中电极材料为LiFePO4、聚偏二氟乙烯以及导电炭(质量比8:1:1)的混合物，电解质为聚硅氧烷和锂盐(质量比8:2)的混合物，浆料在室温下具有3cP的粘度；
(b)用所述多种正极浆料涂覆集电极，使正极材料浓度梯度随着从电极活性材料层集电极到正极层表面顺序降低，从而层叠多个固体浓度不同的正极薄膜层；每个正极薄膜层厚度约为50μm左右；
(c)配置电解质浆料，涂覆在正极已形成的薄膜层上，厚度约为15μm左右；
(d)将含金属锂的集电极压在形成的电解质薄膜上，最后用电池壳封装。
图1表示了具有组分浓度梯度的全固态锂电池。
对比实施例1
实验条件和实施例1中相同，只是将电极材料和固体电解质混合均匀涂覆在集电极上制成电极层，没有形成电极材料的浓度梯度。
实施例1和对比实施例1制得的全固态锂电池放入恒温箱中，温度保持在25℃，使用充放电装置进行1C倍率放电性能试验。
实施例1的全固态锂电池放电率为73％，而对比实施例1的全固态锂电池放电率为66％，且前者有更高的放电平台，因而前者电池更为优越。电压和容量关系如图2所示。
实施例2
(a)混合一定量的尖晶石结构LiMn2O4为正极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚硅氧烷与锂盐，两者比例为8:2，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变LiMn2O4的粒度(0.1μm，0.3μm，0.6μm)，从而制备不同活性材料粒度的多种正极浆料；
(b)用所述多种正极浆料涂覆集电极，使正极活性材料粒度随着从电极活性材料层集电极到正极层表面顺序增加，每个正极薄膜层厚度约为50μm左右；
(c)配置电解质浆料，硅氧烷与锂盐，两者比例为8:2，涂覆在正极已形成的薄膜层上，厚度约为15μm左右；
(d)混合一定量的石墨为负极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚硅氧烷与锂盐，两者比例为8:2，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变石墨的粒度(0.1μm，0.3μm，0.6μm)，从而制备不同活性材料粒度的多种负极浆料；
(e)用所述多种负极浆料涂覆集电极，使负极活性材料粒度随着电解质层的表面到集电极减小，从而层叠多个不同活性物质粒度的负极薄膜层。
图3表示了具有电极活性材料粒度的全固态锂电池。
实施例3
(a)混合一定量的LiCoO2为正极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚氧乙烯与锂盐，两者比例为8:2，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变的聚氧乙烯的分子量(8000，400000，4000000)，从而制备电解质聚合物的分子量不同的多种正极浆料；
(b)用所述多种正极浆料涂覆集电极，使聚氧乙烯分子量随着从集电极到正极层表面顺序增加，每个正极薄膜层厚度约为50μm左右；
(c)配置电解质浆料，聚氧乙烯(分子量4000000)与锂盐，两者比例为8:2，涂覆在正极已形成的薄膜层上，厚度约为15μm左右。
(d)混合一定量的石墨为负极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚氧乙烯与锂盐，两者比例为8:2，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变聚氧乙烯的分子量(8000，400000，4000000)，从而制备电解质聚合物的分子量不同的多种负极浆料；
(e)用所述多种负极浆料涂覆集电极，使聚氧乙烯的分子量随着电解质层的表面到集电极减小，从而层叠多个不同活性物质粒度的负极薄膜层。
图4表示了具有电解质聚合物分子量梯度变化的全固态锂电池。
实施例4
(a)混合一定量的LiCoO2为正极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚硅氧烷与锂盐，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变聚硅氧烷与锂盐的比例(8:2，7:3，6:4)，从而制备电解质锂盐浓度不同的多种正极浆料；
(b)用所述多种正极浆料涂覆集电极，锂盐的含量从集电极到正极层表面顺序减小，每个正极薄膜层厚度约为50μm左右；
(c)配置电解质浆料，聚硅氧烷与锂盐，两者比例为8:2，涂覆在正极已形成的薄膜层上，厚度约为15μm左右；
(d)混合一定量的石墨为负极活性材料，一定量的乙炔黑作为导电材料，一定量的聚偏二氟乙烯为粘接剂，三者的质量比为9:5:5，一定量的聚硅氧烷与锂盐，使得电解质组分与电极材料的组分质量比维持在7:3，改变聚硅氧烷与锂盐的比例(8:2，7:3，6:4)，从而制备电解质锂盐浓度不同的多种负极浆料；
(e)用所述多种负极浆料涂覆集电极，使锂盐浓度随着电解质层的表面到集电极增加，从而层叠多个不同锂盐浓度的负极薄膜层。
图5表示了具有电解质浓度梯度变化的全固态锂电池。
实施例5
从内部电学连接角度来看，根据实施例1～4所形成的全固态锂电池可以设计成内部串联电池单元或者内部并联电池单元。内部串联电池作为简单电池具有较高的电压，并且拥有优异的容量和输出特性。根据实施方案的全固态锂电池优选制造成内部串联电池。层叠实施例1～4中的薄层电池，在正负极薄膜层中都有电解质层隔开，然后封装整个叠层并且用构成电池外壳的层叠材料密封，只使正极和负极引线暴露到外部，从而提供全固态锂电池单元。

Claims (6)

1.一种具有梯度结构的全固态锂电池，其特征在于，由具有梯度结构层的正极、固体电解质层、和金属负极或者具有梯度结构层的负极组成；所述的梯度结构层为电极活性材料的粒度在电极层中形成从集电极到电解质层方向逐步增大的电极层或高分子电解质的分子量在电极层中形成从集电极到电解质层方向逐步增大的电极层；所述的固体电解质层的厚度为1～30μm。
2.如权利要求1所述的具有梯度结构的全固态锂电池，其特征在于，所述的组分粒度呈梯度连续变化的电极层至少包含二个不同粒度组分的膜层；所述的组分分子量呈梯度连续变化的电极层至少包含二个不同分子量组分的膜层。
3.如权利要求2所述的具有梯度结构的全固态锂电池，其特征在于，所述的组分粒度呈梯度连续变化的电极层至少包含三个不同粒度组分的膜层；所述的组分分子量呈梯度连续变化的电极层至少包含三个不同分子量组分的膜层。
4.如权利要求3所述的具有梯度结构的全固态锂电池，其特征在于，所述的组分粒度呈梯度连续变化的电极层至少包含五个不同粒度组分的膜层；所述的组分分子量呈梯度连续变化的电极层至少包含五个不同分子量组分的膜层。
5.如权利要求4所述的具有梯度结构的全固态锂电池，其特征在于，所述的膜层的厚度为1～100μm。
6.一种制备如权利要求1～5任一项所述的具有梯度结构的全固态锂电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将不同粒度的电极活性材料分别与辅料配成电极材料，再和电解质配制成电极活性材料粒度不同的多组正极浆料；或者将不同分子量的高分子电解质和电极材料配制成高分子电解质分子量不同的多组正极材料；将配制好的多组正极浆料按电极活性材料粒度的梯度，或者高分子电解质分子量的梯度依次涂覆在集电极表面，得到具有梯度结构的正极层；
b)配置电解质浆料，将所述电解质浆料涂覆在a)所得的具有梯度结构的正极层表面，得到电解质层；
c)直接在b)的所述电解质层表面粘连金属电极；即得具有梯度结构的全固态锂电池。
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