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CN103720595A - 氨基酸型珠光洁面膏组合物及其制备方法 - Google Patents

氨基酸型珠光洁面膏组合物及其制备方法 Download PDF

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CN103720595A
CN103720595A CN201410012088.9A CN201410012088A CN103720595A CN 103720595 A CN103720595 A CN 103720595A CN 201410012088 A CN201410012088 A CN 201410012088A CN 103720595 A CN103720595 A CN 103720595A
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thickening
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李牧
王燕娜
李玉兵
张燎原
汪原
胡国胜
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SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种氨基酸型珠光洁面膏组合物及其制备方法,按重量百分比包括:脂肪酰甘氨酸盐5-20%,增稠剂体系中,二氧化硅0.5-8%,PEG二硬脂酸酯0.5-4%,高分子葡萄糖苷0.5-2%,聚丙烯酸酯类0.5-4%,椰油脂肪酸单乙醇酰胺0.2-3%,珠光材料1-10%,保湿剂7-30%,起泡剂5-15%,余量为去离子水和其他添加剂。优点是:本发明中主要采用非离子型的增稠体系复配,利用二氧化硅三维网状结构起到主导框架作用,复配其他几种常用的增稠剂来共同产生的增稠效果,各种增稠剂各有利弊,复配使用减少了二氧化硅导致表面泛粗及肤感偏干的缺点,以及其他增稠剂泡沫减少及肤感略感黏腻的缺点,制备出温和、保湿、泡沫细腻丰富,具有珠光效果的氨基酸体系洁面膏,而且能够保湿,使用后皮肤不干燥。

Description

氨基酸型珠光洁面膏组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于日用化学品技术领域,具体涉及一种氨基酸型珠光洁面膏组合物以及该护肤组合物的制备方法。 
背景技术
洁面膏是日常清洁化妆用品,现有技术的洁面膏大都是以皂基类(脂肪酸加碱中和而成)为主,pH 值通常在9.0-10.5左右,这类洁面产品,起泡力佳,泡沫丰富细腻,除污干净彻底,用后容易冲洗干净,给皮肤洁净清爽感。目前市场上的各种品牌都有一款或几款广受消费者认可和喜欢的皂基洁面膏。
皂基洁面膏有很强的清洁效果,一方面,消费者已经使用习惯,喜欢洁面过程中丰富的泡沫和洗得干净的感觉;另一方面,由于清洁力过强,脱脂性比较高,尤其是冬天会使皮肤感觉干燥,刺激性比较大。
与此同时,氨基酸表面活性剂型的洁面产品也正日益受到消费者重视。这种表面活性剂来源天然,以氨基酸与脂肪酸为原料而合成,由于原料可再生,属生物体构成部分,易于生物降解且毒性低,因此氨基酸型洁面膏更温和亲肤,pH 值通常在5.0~8.0左右,接近健康的东方人皮肤的pH值,洗完肤感不干燥不紧绷,成为目前日化研究的开发热点。市场上最主要的两类氨基酸表面活性剂是烷基谷氨酸和烷基甘氨酸的盐(钠盐/钾盐),但氨基酸表面活性剂成本普遍较高,一般在高档产品中使用。
目前氨基酸表面活性剂的大生产商主要有日本味之素、禾大(Croda)、宝洁(P&G)、陶氏化学(Dow)等公司。将两个种类的氨基酸表面活性剂,即谷氨酸类及甘氨酸类进行比较,比较对象为日本味之素公司在中国市场较受欢迎的AMISOFT 系列(谷氨酸)和AMILITE G系列(甘氨酸),两者的特点如表1所示。
AMISOFT系列(谷氨酸):代表产品LS-11/MK-11/MS-11/HS-11/CT-12S/22SB。其特点在于温和低致敏性、天然来源(糖蜜发酵)、氨基酸体系(非环氧乙烷体系)、保湿好(较大的亲水性分子)、肤感好、温和、具有与皮肤相似的弱酸pH值、环保、顺滑,可以做类似结晶型产品。
AMILITE G系列(甘氨酸):代表产品GCK-12K/GCK-12/GCS-11(粉末)/GCK-11/GCK-11F,其特点在于是温和的氨基酸体系,无过敏性,在中性环境中发泡能力强,可以做类似皂基泡沫丰富,感觉洗净的洁面产品。
根据味之素公司的研究,脂肪酰谷氨酸盐表面活性剂使用肤感较为滋润,呈弱酸性;脂肪酰甘氨酸盐表面活性剂肤感较为清爽,呈中性到弱碱性。
脂肪酰谷氨酸盐洁面膏适合做滋润的洁面膏,可用与抗衰老产品中,采用25%的高含量并通过调pH控制结晶的办法,相对较容易增稠。专利公开号CN102048653B公开的一种氨基酸型弱酸性洁面膏主要采用的就是月桂酰基谷氨酸钠。
市场上已经有很多品牌发布了氨基酸型的洁面产品,例如以月桂酰谷氨酸钠为主的SK-II护肤洁面霜。其原料成分:水、月桂酰谷氨酸钠、丙二醇、PEG-150 二硬脂酸酯、覆膜酵母菌发酵产物滤液、PCA 钠、乙二醇硬脂酸酯、椰油酰胺MEA、丁二醇、苯乙醇、羟苯甲酯、狗牙蔷薇果提取物、硬脂酰胺 AMP、羟苯丙酯、三氯生、水解酵母提取物、甘草酸二钾、水解亚麻子提取物。其主要技术是采用高含量的月桂酰谷氨酸钠,用量大约为20~30%,通过调节pH 值,使部分月桂酰谷氨酸析出增稠,成本比较高,膏体外观发暗,泡沫不够丰富,使用感觉偏滋润,与深度清洁有差异。
甘氨酸盐表面活性剂的保湿滋润感和发泡能力介于谷氨酸盐表面活性剂与皂基表面活性剂之间,pH介于中性与弱碱性之间,泡沫细腻丰富,清洁能力强,肤感清爽。甘氨酸盐表面活性剂中以椰油酰甘氨酸钾为较佳,市场上以椰油酰甘氨酸钾为主的洁面产品有下面两个类型:第一种是基本不增稠的低粘度氨基酸表面活性剂溶液,以联合利华的液态泡沫泵包装产品为代表;第二种是通过加入大量增稠剂羟丙基淀粉磷酸酯或脂肪酸或皂基复配的洁面膏,以联合利华的洁面膏为代表。例如,味之素公司的专利US7867961与联合利华的专利US6903057 都是通过淀粉来进行增稠的。
由专利US6903057可知,由于椰油酰甘氨酸钾表面活性剂要做成洁面膏状时很难进行增稠,所以增稠淀粉的用量很高,这不仅使得膏体外观缺乏细腻光泽,也会提高成本,使用时有淀粉的粗质感,不易涂布,滑爽度不够。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种氨基酸型珠光洁面膏组合物。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述氨基酸型珠光洁面膏组合物的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是:一种氨基酸型的珠光洁面膏组合物,所述的组合物以脂肪酰甘氨酸盐为氨基酸表面活性剂,并添加有增稠剂,其中,所述的组合物按重量百分比包括下述组分:
脂肪酰甘氨酸盐                          5~20%
增稠剂体系
二氧化硅                            0.5~8%
聚乙二醇二硬脂酸酯                  0.5~4%
高分子葡萄糖苷                      0.5~2%
聚丙烯酸酯类                        0.5~4%
椰油脂肪酸单乙醇酰胺                0.2~3%
乙二醇双硬脂酸酯珠光材料        1~10%
保湿剂                                  7~30%
起泡剂                                  5~15%
余量为去离子水和其他添加剂。
本发明中采用的增稠剂体系的详细信息如下:
1、二氧化硅增稠剂(二氧化硅 Cab-O-Sili M5)
二氧化硅用作增稠剂,主要在牙膏中有广泛的应用,能为膏体提供很好的假塑性和触变性。因为二氧化硅是由硅氧四面体构成的三维网状结构,可在水溶液中高度分散,并使大量自由水转变为网络结构中的结合水,当这种网状结构在受到外力的破坏作用时,可迅速变为低粘滞性的悬浮液,外力一旦消除,网状结构可利用其表面羟基的氢键作用恢复成均相塑性体状态,粘度逐渐增大。在牙膏的制作和使用过程中,膏体的假塑性和触变性好,可经得起机械加工,组分不会受到破坏,同时在流态化过程中,膏体粘度的降低有利于减少灌装的摩擦力,提高生产效率;静止后,膏体表观粘度逐渐增大,管体形状丰满,挤出的牙膏粘附性强,同时保证其贮藏稳定性,以满足货架期的要求。
2、甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚二油酸酯、甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯、PEG-150二硬脂酸酯等高分子
此类增稠剂是属于高分子增稠剂,常用于表面活性剂体系的增稠,其增稠机理是在水相中形成三维水化网络,从而将表面活性剂胶束包含进去,进而达到增加体系粘度的效果。
3、烷醇酰胺类CMEA
最常用的是椰油单乙醇酰胺。烷醇酰胺能与电解质相容共同进行增稠并且能达到最佳效果。烷醇酰胺增稠的机理是与阴离子表面活性剂胶束相互作用,形成非牛顿流体。各种不同的烷醇酰胺在性能上有很大差异,而且单独使用与复配使用其效果也不同,不同烷醇酰胺的增稠及泡沫性能不同。
4、聚丙烯酸酯类
将酸性的聚丙烯酸(Carbopol)树脂转变成适当的盐是使溶液增稠最常用的办法。Carbopol树脂为粉末状,分子卷的很紧,分散于水中后,其分子进行水合而产生一定程度的伸张,但为了达到高黏度,其分子必须完全伸开。一般采用氢氧化钠、氢氧化钠之类的无机碱类或相对低分子质量的有机胺类进行中和,中和后期分子离子化并沿着聚合物的主链产生负电荷,同性电荷相持促使分子伸直变成张开结构,反应迅速,增稠作用瞬间完成。
Figure 682018DEST_PATH_IMAGE002
本发明的组合物采用了一种新的增稠体系,不需要使用通常在氨基酸型的珠光洁面膏组合物中用到的淀粉和皂基,且产品为弱酸性到中性,解决了高含量淀粉增稠剂以及复配体系pH偏高的问题。
在上述方案的基础上,所述的乙二醇双硬脂酸酯珠光材料包括乙二醇双硬脂酸酯珠光剂和乙二醇双硬脂酸酯珠光浆,其中,乙二醇双硬脂酸酯珠光剂占总重量百分比的0.5~5%,乙二醇双硬脂酸酯珠光浆占总重量百分比的0.5~5%。采用珠光剂和珠光浆相配合适用更有利于节约成本,但应当指出的是,单纯采用珠光浆或珠光剂作为珠光材料对本发明洁面膏组合物的实现没有影响。
在上述方案的基础上,所述的其他添加剂包括占总重量百分比0.5~5%的植物提取物,该植物提取物为甜菜碱、银耳提取物、酵母提取物中的一种或几种组合。
所述植物提取物的用量按组合物的重量百分比计优选为3~5%。
在上述方案的基础上,所述的其他添加剂还包括乳化剂、三乙醇胺、防腐剂、香精、柠檬酸中的一种或多种。
乳化剂可以为甘油硬脂酸酯、聚乙二醇(100)硬脂酸酯的组合,例如市售产品EMULGADE 165。
所述乳化剂的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为0.5~1.5%。
所述香精的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为0.1~0.4%。
所述防腐剂的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为0.1~1%。
三乙醇胺、柠檬酸(50%溶液)的用量均为不添加或添加适量。
在上述方案的基础上,所述脂肪酰甘氨酸盐为月桂酰基甘氨酸钠盐、月桂酰基甘氨酸钾盐、椰油酰基甘氨酸钾盐、椰油酰基甘氨酸钠盐中的一种或几种组合。 
所述脂肪酰甘氨酸盐的用量按组合物的重量百分比计优选为8~18%。
所述脂肪酰甘氨酸盐的用量按组合物的重量百分比计更优选为10~15%。
在上述方案的基础上,所述的增稠剂体系中,二氧化硅(气相二氧化硅可以为瓦克HDK N20,20℃下密度约为2.2 g/cm??)的用量按组合物的重量百分比计优选为3.5~5%。
所述的增稠剂体系中,聚乙二醇二硬脂酸酯(PEG-150二硬脂酸酯)的用量按组合物的重量百分比计优选为0.8~3%。
聚乙二醇二硬脂酸酯(PEG-150二硬脂酸酯)的用量按组合物的重量百分比计更优选为1~1.5%。
在上述方案的基础上,所述的增稠剂体系中,高分子葡萄糖苷为聚乙二醇(120)甲基葡萄糖苷二油酸酯和/或甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯。
所述高分子葡萄糖苷的用量按组合物的重量百分比计优选为不大于1.5%。
所述高分子葡萄糖苷的用量按组合物的重量百分比计更优选为不大于1%。
在上述方案的基础上,所述的增稠剂体系中,聚丙烯酸酯类为丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/硬脂醇聚氧乙烯-20醚甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸酯/山嵛醇醚-25甲基丙烯酸酯共聚物中的一种或多种的组合。
所述聚丙烯酸酯类的用量按组合物的重量百分比计优选为1~3.5%。
所述聚丙烯酸酯类的用量按组合物的重量百分比计更优选为1.5~3%。
在上述方案的基础上,所述的保湿剂为山梨醇、甘油、1,3-丁二醇中的一种或多种的组合。
所述甘油的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为10~20%。
所述山梨醇的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为5~15%。
所述1,3-丁二醇的用量为0(不添加),或按组合物的重量百分比计为6~12%。
在上述方案的基础上,所述的起泡剂为月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、羟磺甜菜碱中的一种或多种的组合。
所述起泡剂的用量按组合物的重量百分比计优选为6~12%。
本发明解决上述技术问题所采取的另一技术方案是提供上述氨基酸型洁面膏的制备方法,包括下述步骤:
步骤1:将去离子水、脂肪酰甘氨酸盐、起泡剂(部分)混合,加热至80~85℃,混合均匀;将增稠剂体系中的聚乙二醇二硬脂酸酯、高分子葡萄糖苷、椰油脂肪酸单乙醇酰胺,保湿剂、乙二醇双硬脂酸酯珠光剂、其他添加剂(部分)混合,加热至80~85℃,混合均匀;
步骤2:将步骤1得到的两种混合物混合,保温搅拌;
步骤3:降温至40~45℃,加入珠光浆,继续搅拌;
步骤4:加入增稠剂体系中的聚丙烯酸酯类,继续搅拌;
步骤5:缓慢撒入增稠剂体系中的二氧化硅,搅拌均匀;
步骤6:加入起泡剂(其余部分),其它添加剂(其余部分),搅拌出料,制得组合物;
珠光剂和珠光浆的主要成分都是乙二醇双硬脂酸酯(EGDS),两者的区别在于:
珠光浆内含有已结晶好的,约30~50微米的EGDS片状晶体,珠光效果好。在工艺上,需在较低温度下加入,此时EGDS片状晶体在低温的体系中溶解度不大,晶体大小基本稳定,能保持很好的珠光效果。
珠光剂是EGDS固体,为非有序排列,故没有珠光效果。在工艺上,在较高温度下加入,能溶解分散于表面活性剂体系中,冷却后慢慢析出晶体,一般而言,珠光剂晶体小于珠光浆中的晶体,珠光效果会差很多。
如果只加高浓度的珠光剂,都在热工艺中加入,那么冷却结晶出的珠光,效果要比外冷加珠光浆的效果要差些,而且结晶颗粒比较小,比表面积大,受温度变化影响大。而本发明的制备采用冷加珠光浆,存在大粒径EGDS片状晶体,即使温度略微升高,先溶解的也是比表面积大的小颗粒珠光剂EGDS,从而保护并提高了珠光浆中30~50微米的EGDS片状晶体的稳定性。因此,高低温分别加珠光剂和珠光浆,比单独加高剂量的珠光剂EGDS固体有优势,也比全加珠光浆有优势,还能节省成本。
但需要指出的是,联合使用珠光剂和珠光浆只是本发明的优选方案,单独使用亦可得到本发明的洁面膏组合物。
本发明的有益效果是:
本发明中主要采用非离子型的增稠体系复配,利用二氧化硅三维网状结构起到主导框架作用,复配其他几种常用的增稠剂来共同产生的增稠效果,各种增稠剂各有利弊,复配使用减少了因为加入二氧化硅导致表面泛粗及肤感偏干的缺点,以及其他增稠剂可能带来的泡沫减少及肤感略感黏腻的缺点,制备出温和、保湿、泡沫细腻丰富,具有珠光效果的氨基酸体系洁面膏,而且能够保湿,使用后皮肤不干燥。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。本发明共研究了22个实施例,各个实施例通过控制变量法,在其他条件一致的情况下,选用不同流变调节剂最后用粘度计进行粘度测量得到数据。
Figure 530983DEST_PATH_IMAGE004
注:脂肪酰甘氨酸盐采用市售产品GCK-12,该产品为30%的椰油酰甘氨酸钾水溶液,因此,脂肪酰甘氨酸盐在组合物中的实际重量百分比为12%。
Figure 2014100120889100002DEST_PATH_IMAGE005
Figure 248403DEST_PATH_IMAGE006
注:脂肪酰甘氨酸盐采用市售产品GCK-12,该产品为30%的椰油酰甘氨酸钾水溶液,因此,脂肪酰甘氨酸盐在组合物中的实际重量百分比为12%。
注:脂肪酰甘氨酸盐采用市售产品GCK-12,该产品为30%的椰油酰甘氨酸钾水溶液,因此,脂肪酰甘氨酸盐在组合物中的实际重量百分比为12%。
Figure 581295DEST_PATH_IMAGE008
注:脂肪酰甘氨酸盐采用市售产品GCK-12,该产品为30%的椰油酰甘氨酸钾水溶液,因此,脂肪酰甘氨酸盐在组合物中的实际重量百分比为12%。
制备方法包括下述步骤:
步骤1:将去离子水、脂肪酰甘氨酸盐、起泡剂(椰油酰胺丙基甜菜碱)混合,加热至80~85℃,混合均匀;将增稠剂体系中的PEG-150二硬脂酸酯(部分实施例不添加)、高分子葡萄糖苷、椰油脂肪酸单乙醇酰胺,以及保湿剂、乙二醇双硬脂酸酯珠光剂、乳化剂混合,加热至80~85℃,混合均匀,30~60分钟至透明澄清状,稍静置以去除表面气泡;
步骤2:将步骤1得到的两种混合物混合,保温搅拌(200rpm/min,15min);
步骤3:降温至40~45℃,同时缓慢搅拌(100rpm/min),加入乙二醇双硬脂酸酯珠光浆,继续搅拌;
步骤4:加入增稠剂体系中的聚丙烯酸酯类,继续搅拌;
步骤5:缓慢撒入增稠剂体系中的二氧化硅(部分实施例不添加),搅拌均匀;
步骤6:加入起泡剂(月桂酰肌氨酸钠)、植物提取物、香精、防腐剂,加入适量三乙醇胺中和,用柠檬酸溶液调节pH至7.5~7.8,粘度增加时,保温20分钟,继续搅拌30分钟,静置至室温,出料,制得组合物。
GCK-12:日本味之素
DOE-120:韩国诺誉,上海兆衡公司惠赠
EMULGADE 165:德国巴斯夫
VLT:美国路博润
SF-1:美国路博润
珠光浆SA-M2:日本花王,PEARL CONC. SA-M2(以乙二醇双硬脂酸酯为主要成分)
气相二氧化硅:德国瓦克HDK N20 (Density at 20℃, approx. 2.2 g/cm??)
通过上面的实验配方及结果可知:
1、表2中,N1~N3实施例考察了PEG-150 二硬脂酸酯对体系的增稠性能,N4~N6实施例考察了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚二油酸酯对体系的增稠性能,N7~N9实施例考察了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯对体系的增稠性能。随着增稠剂添加量的逐渐增加,体系粘度逐渐变大。从表中的粘度数据可知,甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚二油酸酯增稠性能优于PEG-150 二硬脂酸酯,而甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯优于甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚二油酸酯的增稠性能。
2、表3中,N10~N17实施例主要考察了四种聚丙烯酸酯类流变调节剂单独使用时对体系的增稠性能的变化。通过实验数据可知:随着聚丙烯酸酯类添加量的逐渐增加,体系粘度逐渐增大。其中丙烯酸酯/硬脂醇聚氧乙烯-20醚甲基丙烯酸共聚物和丙烯酸酯/C10-30甲基丙烯酸酯共聚物的增稠性能相近,性能较为出色,是较佳选择。
3、表4中,N18~N21实施例,主要考察了创新型增稠剂气相二氧化硅的增稠性能比较,在与高分子增稠剂和卡波复配增稠的情况下,气相二氧化硅的加入可以大幅度提高样品的粘度,并随着加入量的逐渐增大,粘度上升梯度明显。N22实施例表明,在同样加入其他几种增稠剂的情况下,没有加入气相二氧化硅粘度非常低,可知气相二氧化硅对以椰油酰甘氨酸钾为主表面活性剂的洁面体系起到了很好的增稠效果,在整个增稠剂复配中起到了主导作用,通过调整体系各成分比例及与其它类型增稠剂复配,达到预期的增稠效果。另外,由于表2、表3中的实施例均未添加气相二氧化硅,其增稠性能也明显低于表4中添加气相二氧化硅的实施例。
4、较佳的配方列在表5中,从粘度数据得知以椰油酰甘氨酸钾为主表面活性剂的洁面膏配方以N24粘度最为理想,测量粘度为45790mPa·s,肤感清爽保湿,泡沫细腻丰富,而配方N23、N25,N26也是制备洁面膏的较佳选择。由此表明本发明的增稠剂体系,包括二氧化硅、PEG-150二硬脂酸酯、高分子葡萄糖苷与聚丙烯酸酯类的相互配合能够达到较为理想的增稠效果。
洁面膏泡沫性能测试
测试方法:1、测试前用洗手液将手洗干净并使手掌用水润湿;2、取1g测试样品于掌心,称量自来水5g于烧杯;3、将5g自来水倒至掌心样品上;4、将另一只手掌交叉扣至另一只盛有样品的手掌上,快速揉搓20次反复,频率约2次/秒;5、停止后停留片刻观察,再以同样的方法揉搓10次反复。测试条件:水温25℃,室温23.5℃。
高分子葡糖苷类增稠剂,如甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚二油酸酯、甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯对体系的泡沫性能有减弱影响。通过泡沫性能测试实验比较发现,N25、N26的泡沫比N23、N24更为细腻丰富,因此可以适当地减少高分子葡萄糖苷类增稠剂的用量,增加气相二氧化硅的用量,实施例N25、N26的泡沫情况优于其他几组,得到丰富绵密的泡沫效果。需指出的是,泡沫性能只是衡量洁面膏效果的标准之一,是实施例中的优选,但不能据此否定其他实施例。
安全性能测试
安全性能测试方面,专利测试方法遵从国家化妆品卫生规范关于皮肤刺激性实验的要求,对动物表皮进行刺激性实验进而评分来衡量产品的温和性能和安全性能。具体步骤如下:
(1)试验前将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉,去毛范围各为3cm×3cm,涂抹面积2.5cm×2.5cm。
(2) 取受试物约0.5mL(g)涂抹在一侧皮肤上,当受试物使用无刺激性溶剂配制时,另一侧涂溶剂作为对照,每天涂抹1 次,连续涂抹14d。从第二天开始,每次涂抹前应剪毛,用水或无刺激性溶剂清除残留受试物。一小时后观察结果,按表6评分,对照区和试验区同样处理。
(3)结果评价:按下列公式计算每天每只动物平均积分,以表7中的各项判定皮肤刺激强度。
Figure 2014100120889100002DEST_PATH_IMAGE009
Figure 333351DEST_PATH_IMAGE010
Figure 2014100120889100002DEST_PATH_IMAGE011
按表6皮肤刺激反应评分,分数越高,刺激性越大,评分高于1分时,人体实验会有刺激感觉,因此评分要求必须不高于1分。通过测试,实验样品均能通过动物皮肤刺激性实验,各个实施例都是0分,表明对皮肤无刺激。
稳定性能测试
样品稳定性测试遵循国家化妆品卫生规范关于洁面膏稳定性能的考察要求。
①    测试样品:编号为N23~N26的4个样品,分别装在4个50克的密闭透明塑料瓶中。
②    测试时间:2013年5月2日~2013年11月2日(6个月)。
③    测试条件:放入冰箱、室温和生化培养箱中(温度见结果表7)。
④分别在第15天、30天、60天、90天,120天 ,四次观察是否有变色变味、变稀发粗、分层等现象。
⑤测试结果:(“-”表示膏体正常,细腻且均一;“+”表示料体表观发粗;“*”表示料体出油) 。
Figure 93496DEST_PATH_IMAGE012
料体稳定性都通过了三个月考验,实施例N23~N26在各个温度下都表现良好,没有出现结块、发粗、出油等不稳定现象,达到市售产品标准。
结论:
本发明的脂肪酰甘氨酸盐珠光洁面膏其性质稳定,已通过国家标准的耐热、耐寒等稳定性考察。安全性通过动物皮肤安全实验,评分为0分,pH:7.5~7.8,属于中性范围,温和无刺激,符合国家安全标准。黏度稳定,易挤出,易铺展。泡沫性能出色。外观呈明亮珠光效果,半流动状到膏状。
以上所述的内容仅为本发明构思下的较佳的实施方式,而依据本发明的技术方案的任何等效改变、修饰、组合、简化,均应为等效的置换方式,都属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氨基酸型珠光洁面膏组合物,所述的组合物以脂肪酰甘氨酸盐为氨基酸表面活性剂,并添加有增稠剂,其特征在于:所述的组合物按重量百分比包括下述组分:
脂肪酰甘氨酸盐                          5~20%
增稠剂体系
二氧化硅                            0.5~8%
聚乙二醇二硬脂酸酯                  0.5~4%
高分子葡萄糖苷                      0.5~2%
聚丙烯酸酯类                        0.5~4%
椰油脂肪酸单乙醇酰胺                0.2~3%
乙二醇双硬脂酸酯珠光材料        1~10%
保湿剂                                  7~30%
起泡剂                                  5~15%
余量为去离子水和其他添加剂。
2.根据权利要求1所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的乙二醇双硬脂酸酯珠光材料包括乙二醇双硬脂酸酯珠光剂和乙二醇双硬脂酸酯珠光浆,其中,乙二醇双硬脂酸酯珠光剂占总重量百分比的0.5~5%,乙二醇双硬脂酸酯珠光浆占总重量百分比的0.5~5%。
3.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的其他添加剂包括占总重量百分比0.5~5%的植物提取物,该植物提取物为甜菜碱、银耳提取物、酵母提取物中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的其他添加剂包括乳化剂、三乙醇胺、防腐剂、香精、柠檬酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述脂肪酰甘氨酸盐为月桂酰基甘氨酸钠盐、月桂酰基甘氨酸钾盐、椰油酰基甘氨酸钾盐、椰油酰基甘氨酸钠盐中的一种或几种组合。 
6.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的增稠剂体系中,高分子葡萄糖苷为甲基葡萄糖苷聚乙二醇(120)二油酸酯和/或甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚三油酸酯。
7.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的增稠剂体系中,聚丙烯酸酯类为丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/硬脂醇聚氧乙烯-20醚甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸酯/山嵛醇醚-25甲基丙烯酸酯共聚物中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的保湿剂为山梨醇、甘油、1,3-丁二醇中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1或2所述的氨基酸型珠光洁面膏组合物,其特征在于:所述的起泡剂为月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、羟磺甜菜碱中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求2至9之一所述组合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
步骤1:将去离子水、脂肪酰甘氨酸盐、起泡剂混合,加热至80~85℃,混合均匀;将增稠剂体系中的聚乙二醇二硬脂酸酯、高分子葡萄糖苷、椰油脂肪酸单乙醇酰胺,以及保湿剂、乙二醇双硬脂酸酯珠光剂混合,加热至80~85℃,混合均匀;
步骤2:将步骤1得到的两种混合物混合,保温搅拌;
步骤3:降温至40~45℃,加入乙二醇双硬脂酸酯珠光浆,继续搅拌;
步骤4:加入增稠剂体系中的聚丙烯酸酯类,继续搅拌;
步骤5:缓慢撒入增稠剂体系中的二氧化硅,搅拌均匀;
步骤6:加入起泡剂和其他添加剂,搅拌出料,制得组合物。
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