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CN103706188A - 一种复合型纤维空气过滤材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合型纤维空气过滤材料及其制备方法 Download PDF

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CN103706188A CN201310674545.6A CN201310674545A CN103706188A CN 103706188 A CN103706188 A CN 103706188A CN 201310674545 A CN201310674545 A CN 201310674545A CN 103706188 A CN103706188 A CN 103706188A
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Inventor
潘志娟
潘芳良
王丹飞
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Suzhou University
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Suzhou University
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Abstract

本发明公开了一种复合型纤维空气过滤材料及其制备方法,一种复合型纤维空气过滤材料,包括交错排布的静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维,其中静电纺聚砜纤维的直径为500~2200nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为150~500nm;其制备方法为将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒间隔式地放入多喷头平行排列静电纺丝机进行纺丝作业,最后得到复合型纤维空气过滤材料;发明的优点在于,通过一次纺丝,即可得到粗细纤维交错排布的复合型纤维空气过滤材料,且该复合型纤维空气过滤材料对空气中粉尘的过滤效率高、压力降小。

Description

一种复合型纤维空气过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空气过滤材料,尤其是一种复合型纤维空气过滤材料及其制备方法。
背景技术
空气中粉尘是主要的污染源之一,尤其是在工业区和公共社交场所,其浓度惊人,并且粉尘中通常带菌,严重地危及人类的健康,因此必须进行过滤净化,另外高精度作业区,如:微电子车间的超净室和光学工程车间的空气净化也是必不可少的。通常采用空气过滤的方法来减少空气中粉尘,空气过滤就是分离、捕集分散于空气中的微粒的一种操作,而利用静电纺丝方法可以得到直径为几十或几百纳米的纳米级纤维构成的多孔纤维膜,纤维比表面积大、膜的孔隙率高,很适合用作过滤材料。目前,静电纺纳米纤维空气过滤材料的研究大多是以传统过滤介质为基布,直接将纳米纤维沉积在基布上,形成纳米纤维层和传统过滤介质构成的复合过滤材料。Leung发现在纳米纤维毡表面层合微米纤维毡可以增加过滤效率,并且压降小于纯纳米纤维毡。Shin等人制备了玻璃纤维/纳米纤维复合过滤材料,添加少量的纳米纤维就可提高玻璃纤维过滤材料的捕集效率,但压力降也会增加。Qin等在纺粘和熔喷的非织造布上覆盖一定厚度的纳米纤维,其过滤效率提高,但是压力降也明显增加。Agne等将PVA纳米纤维膜与聚丙烯非织造布复合,随着纳米纤维膜厚度的增加,过滤效率逐渐提高。Patanaik、Leung等将聚氧化乙烯(PEO)纳米纤维覆盖在非织造布基底上形成复合过滤材料。Wang等先通过静电纺制聚丙烯腈(PAN)纤维层再将静电纺PVA纳米纤维覆盖在上面形成复合过滤材料。Vitchuli等在50/50聚酰胺6/棉非织造织物基底上沉积了聚酰胺66纳米纤维,当纤维堆积密度增加时,过滤效率提高。上述研究都是将单一直径的静电纺纳米纤维与普通非织造布复合形成空气过滤材料,虽然过滤效率有所提高,但是过滤过程中的压力降也随之增加,目前在过滤效率30%,压力降35Pa的熔喷非织造布上覆盖2.4g/m 2 的纳米纤维后,过滤效率可以达到99.9%以上,但是压力降也达到1530Pa。如何通过静电纺丝的方法制备高效低阻型纳米纤维复合材料已经成为过滤材料领域中关注的焦点之一。
发明内容
本发明目的是:提供一种能够一次静电纺丝成形、粗细纤维交错排布且过滤效率高、压力降小的复合型纤维空气过滤材料及其制备方法。
本发明的技术方案是:一种复合型纤维空气过滤材料,包括交错排布的静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维,其中静电纺聚砜纤维的直径为500~2200nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为150~500nm。
进一步地,该复合型纤维空气过滤材料的孔隙率为80~88%,平均孔径为0.5μm~5μm,对数量中值直径75nmNaCl气溶胶的过滤效率为99~99.99%,压力降为150~500Pa。
上述复合型纤维空气过滤材料的制备方法,包括下述步骤:
1)分别配制质量分数为15~25%的聚砜纺丝液和质量分数为6%~10%的聚丙烯腈纺丝液;
2)将配制好的聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入若干个注射针筒中,再将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒间隔式地放入多喷头平行排列静电纺丝机,用铜条将每个喷头连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒连接并接地,同时在接收滚筒上放置铝箔,然后启动多喷头平行排列静电纺丝机,在接收滚筒的铝箔表面同时收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;
3)经过纺丝后,在铝箔的表面形成一层静电纺纤维膜,将其在室温下放置24~72小时至溶剂充分挥发,再将静电纺纤维膜从铝箔表面揭下,然后在190℃下热处理10~120分钟,得到结构和性能稳定的复合型纤维空气过滤材料。
进一步地,所述聚砜纺丝液的溶剂为二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液,所述二甲基甲酰胺和所述丙酮的质量比为9:1;所述聚丙烯腈纺丝液的溶剂为二甲基甲酰胺。
进一步地,所述多喷头平行排列静电纺丝机工作时的纺丝电压为15~25kv,纺丝距离为10~20cm,纺丝液流量为0.5~3mL/h,针筒横移距离为10~25cm,针筒横移速度为10~30cm/min。
进一步地,所述注射针筒的个数为至少3个。
本发明的优点是:通过一次纺丝,即可得到粗细纤维交错排布的复合型纤维空气过滤材料,其中静电纺聚砜纤维的直径为500~2200nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为150~500nm,且该复合型纤维空气过滤材料对空气中粉尘的过滤率高、压力降小。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
图1为本发明三喷头平行排列静电纺丝机结构示意图;
图2为本发明实施例一的复合型纤维空气过滤材料扫描电子显微镜图;
图3为本发明实施例二的复合型纤维空气过滤材料扫描电子显微镜图;
图4为本发明实施例三的复合型纤维空气过滤材料扫描电子显微镜图;
图5为本发明实施例四的复合型纤维空气过滤材料扫描电子显微镜图;
其中:1注射针筒,2喷头,3接收滚筒。
具体实施方式
实施例一:用电子天平称取5g的聚砜颗粒溶于20g质量比为9:1的二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为20%的聚砜纺丝液;用电子天平称取1.2g聚丙烯腈粉末,将其溶于18.8g二甲基甲酰胺溶剂中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为6%的聚丙烯腈纺丝液。
将上述聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入20mL的注射针筒1中,然后将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒1按聚砜纺丝液/聚丙烯腈纺丝液/ 聚砜纺丝液的顺序放入三喷头平行排列静电纺丝机,用两根铜条将三喷头平行排列静电纺丝机的三个喷头2连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒3连接并接地,铝箔置于金属接收滚筒3上,调整三喷头平行排列静电纺丝机的纺丝电压17kv,纺丝距离14cm,纺丝液流量1mL/h,针筒横移距离17cm,针筒横移速度30cm/min,然后启动三喷头平行排列静电纺丝机,在金属接收滚筒3处收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;金属接收滚筒3收集完毕后,在铝箔表面形成一层静电纺纤维膜,在室温下放置48小时至溶剂充分挥发,然后将其从铝箔上揭下,四周固定后在190℃的条件下热处理60分钟,得到结构和性能稳定、且厚度为31.5μm的复合型纤维空气过滤材料,其中静电纺聚砜纤维的直径为893±103nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为220±25nm,图2为该复合型纤维空气过滤材料的扫描电子显微镜图。
该厚度为31.5μm的复合型纤维空气过滤材料的完全孔隙率为85.3%,平均孔径为2.7μm,对数量中值直径75nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.90%,而压力降为278Pa。
实施例二:用电子天平称取5g聚砜颗粒,将其溶于15g质量比为9:1的二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为25%的聚砜纺丝液;用电子天平称取1.6g的聚丙烯腈粉末,将其溶于18.4 g二甲基甲酰胺溶剂中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为8%的聚丙烯腈纺丝液。
将上述聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入20mL的注射针筒1中,然后将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒1按聚丙烯腈纺丝液/ 聚砜纺丝液/聚丙烯腈纺丝液的顺序放入三喷头平行排列静电纺丝机,用两根铜条将三喷头平行排列静电纺丝机的三个喷头2连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒3连接并接地,铝箔置于金属接收滚筒3上,调整三喷头平行排列静电纺丝机的纺丝电压20kv,纺丝距离15cm,纺丝液流量1.5mL/h,针筒横移距离20cm,针筒横移速度30cm/min,然后启动三喷头平行排列静电纺丝机,在金属接收滚筒3处收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;金属接收滚筒3收集完毕后,在铝箔表面形成一层静电纺纤维膜,在室温下放置48小时至溶剂充分挥发,然后将其从铝箔上揭下,四周固定后在190℃的条件下热处理100分钟,得到结构和性能稳定、且厚度为60μm的复合型纤维空气过滤材料,其中静电纺聚砜纤维的直径为2045±104nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为436±32nm,图3为该复合型纤维空气过滤材料的扫描电子显微镜图。
该厚度为60μm的复合型纤维空气过滤材料的完全孔隙率为86.4%,平均孔径为2.14μm,对数量中值直径75nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.99%,而压力降为426Pa。
实施例三:用电子天平称取4.5g聚砜颗粒,将其溶于20.5g质量比为9:1的二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为18%的聚砜纺丝液;用电子天平称取1.4g的聚丙烯腈粉末,将其溶于18.6 g二甲基甲酰胺溶剂中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为7%的聚丙烯腈纺丝液。
将上述聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入20mL的注射针筒1中,然后将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒1按聚砜纺丝液/聚丙烯腈纺丝液/ 聚砜纺丝液/的顺序放入三喷头平行排列静电纺丝机,用两根铜条将三喷头平行排列静电纺丝机的三个喷头2连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒3连接并接地,铝箔置于金属接收滚筒3上,调整三喷头平行排列静电纺丝机的纺丝电压18kv,纺丝距离16cm,纺丝液流量0.8mL/h,针筒横移距离15cm,针筒横移速度20cm/min,然后启动三喷头平行排列静电纺丝机,在金属接收滚筒3处收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;金属接收滚筒3收集完毕后,在铝箔表面形成一层静电纺纤维膜,在室温下放置48小时至溶剂充分挥发,然后将其从铝箔上揭下,四周固定后在190℃的条件下热处理90分钟,得到结构和性能稳定、且厚度为50μm的复合型纤维空气过滤材料,其中静电纺聚砜纤维的直径为724±81nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为253±21nm,图4为该复合型纤维空气过滤材料的扫描电子显微镜图。
该厚度为50μm的复合型纤维空气过滤材料的完全孔隙率为87.2%,平均孔径为2.98μm,对数量中值直径75nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.92%,而压力降为357Pa。
实施例四:用电子天平称取3.75g的聚砜颗粒溶于21.25g质量比为9:1的二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为15%的聚砜纺丝液;用电子天平称取2g聚丙烯腈粉末,将其溶于18g二甲基甲酰胺溶剂中,并用恒温磁力搅拌器在室温下搅拌以加速溶解,制备得到质量百分数为10%的聚丙烯腈纺丝液。
将上述聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入20mL的注射针筒1中,然后将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒1按聚砜纺丝液/聚丙烯腈纺丝液/ 聚砜纺丝液的顺序放入三喷头平行排列静电纺丝机,用两根铜条将三喷头平行排列静电纺丝机的三个喷头2连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒3连接并接地,铝箔置于金属接收滚筒3上,调整三喷头平行排列静电纺丝机的纺丝电压20kv,纺丝距离18cm,纺丝液流量0.8mL/h,针筒横移距离20cm,针筒横移速度30cm/min,然后启动三喷头平行排列静电纺丝机,在金属接收滚筒3处收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;金属接收滚筒3收集完毕后,在铝箔表面形成一层静电纺纤维膜,在室温下放置48小时至溶剂充分挥发,然后将其从铝箔上揭下,四周固定后在190℃的条件下热处理120分钟,得到结构和性能稳定、且厚度为40.8μm的复合型纤维空气过滤材料,其中静电纺聚砜纤维的直径为624±51nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为287±36nm,图5为该复合型纤维空气过滤材料的扫描电子显微镜图。
该厚度为40.8μm的复合型纤维空气过滤材料的完全孔隙率为83.1%,平均孔径为2.0μm,对数量中值直径75nmNaCl气溶胶的过滤效率达到99.78%,而压力降为213Pa。
图2~5分别为实施例一~实施例四的复合型纤维空气过滤材料的扫描电子显微镜图,图2~5中较粗的为静电纺聚砜纤维、较细的为静电纺聚丙烯腈纤维,且随着聚砜纺丝液和聚丙烯腈纺丝液质量百分数差异的不同,两种纤维间的直径差异也相应发生变化,孔隙率和平均孔径也相应改变,从而使复合型纤维空气过滤材料的空气过滤效率和压力降得到调整。
当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复合型纤维空气过滤材料,其特征在于,包括交错排布的静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维,其中静电纺聚砜纤维的直径为500~2200nm,静电纺聚丙烯腈纤维的直径为150~500nm。
2.根据权利要求1所述的复合型纤维空气过滤材料,其特征在于,该复合型纤维空气过滤材料的孔隙率为80~88%,平均孔径为0.5μm~5μm,对数量中值直径75nm NaCl气溶胶的过滤效率为99~99.99%,压力降为150~500Pa。
3.一种如权利要求1所述的复合型纤维空气过滤材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤: 
1)分别配制质量分数为15~25%的聚砜纺丝液和质量分数为6%~10%的聚丙烯腈纺丝液;
2)将配制好的聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液分别倒入若干个注射针筒中,再将分别装有聚砜纺丝液、聚丙烯腈纺丝液的注射针筒间隔式地放入多喷头平行排列静电纺丝机,用铜条将每个喷头连通,再将高压直流电源的正极与铜条相连,负极与金属接收滚筒连接并接地,同时在接收滚筒上放置铝箔,然后启动多喷头平行排列静电纺丝机,在接收滚筒的铝箔表面同时收集静电纺聚砜纤维和静电纺聚丙烯腈纤维;
3)经过纺丝后,在铝箔的表面形成一层静电纺纤维膜,将其在室温下放置24~72小时至溶剂充分挥发,再将静电纺纤维膜从铝箔表面揭下,然后在190℃下热处理10~120分钟,得到结构和性能稳定的复合型纤维空气过滤材料。
4.根据权利要求3所述的复合型纤维空气过滤材料的制备方法,其特征在于,
所述聚砜纺丝液的溶剂为二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液,所述二甲基甲酰胺和所述丙酮的质量比为9:1;
所述聚丙烯腈纺丝液的溶剂为二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求3所述的复合型纤维空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述多喷头平行排列静电纺丝机工作时的纺丝电压为15~25kv,纺丝距离为10~20cm,纺丝液流量为0.5~3mL/h,针筒横移距离为10~25cm,针筒横移速度为10~30cm/min。
6.根据权利要求3所述的复合型纤维空气过滤材料的制备方法,其特征在于,所述注射针筒的个数为至少3个。
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