CN103638890A - 高纯安全气体源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯安全气体源的制备方法，在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，使金属成分均匀分布在吸附剂中并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯气体充装于钢瓶内。工艺简单平稳，易于控制，纯化效率高，由于金属载体采用的是吸附剂本身，制备过程非常安全简洁，可利用安全生产源已有设备，成本优势明显，特别适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高纯安全气体源的制备方法，应用于半导体和其他电子元件生产中所使用的砷烷、磷烷和其他有毒气体的制备以及纯化。
背景技术
大规模集成电路制造的最主要工艺中，像离子注入和化学沉积，需要使用大量的砷烷（AsH3），磷烷（PH3）和三氟化硼（BF3）等气体材料。由于其剧毒性质和独特的使用方法，必须采用安全的负压包装技术，也就是安全气体源SDS? （Safe Delivery Source）。 安全气体源是一个以吸附剂为核心的气体钢瓶，与一般的高压气体钢瓶相比，其特点是在保持储气量不变的情况下，能将钢瓶压力维持在一个大气压以下，也就是负压水平。这样在钢瓶的使用中即使操作有误或出现意外，都不会有毒气外漏，达到了生产车间的安全需要。此技术由美国ATMI Inc.公司开发， 由于其安全性，被半导体行业采纳，应用于离子注入工艺过程。但是目前的产品存在以下缺点：气体的纯度不高。由于大量的吸附剂存在，当气体吸附后，吸附剂表面的杂质会掺入气体中，极大地降低了气体的纯度。 因此，此技术目前还不能应用到更广泛的工艺中。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高纯安全气体源的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
高纯安全气体源的制备方法，特点是：在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，使金属成分均匀分布在吸附剂中并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯安全气体充装于钢瓶内，制备高纯安全气体源产品。
进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述吸附剂为活性炭、氧化铝、氧化硅、分子筛和有孔树脂中的至少一种。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属为Ag、Cu、Cr、Al、K、Na、Li、Pd或Pt。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属前驱体为Al（CH3）3、LiAlH4或LiBH4。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt；所述金属前驱体在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述金属和金属前驱体的活化温度为30～950℃。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
更进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述氮气、氦气和氩气的纯度 > 99.999%。
再进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，所述纯化后的高纯安全气体其单个含氧杂质含量低于100ppmv。
再进一步地，上述的高纯安全气体源的制备方法，通过加热钢瓶或变化机械混合方法，摇动或滚动钢瓶使金属成分均匀分布在吸附剂中。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明将能与气体杂质反应的金属或金属前驱体直接载在吸附剂上，经过活化后再将砷烷、磷烷和其他气体吸附在吸附剂上，活化后可以效地将气体吸附后存在的杂质除掉，从而达到纯化安全气体源的目的。工艺简单平稳，易于控制，纯化效率高，由于金属载体采用的是吸附剂本身，制备过程非常安全简洁，可利用安全生产源已有设备，成本优势明显，特别适合大规模工业化生产。鉴于纯化剂与安全气体钢瓶融为一体，无需在输气装置中使用外接纯化器，大大提高了本技术的实用性和安全性。
具体实施方式
本发明采用活性金属，在均匀地载上吸附剂后，与吸附气体过程中产生的各类杂质，特别是含氧杂质，发生反应并从气体中除去，从而得到高纯气体。
高纯安全气体源的制备方法，特点是：在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，通过加热钢瓶或变化机械混合方法，例如，摇动或滚动钢瓶使金属成分均匀分布在吸附剂中,并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯安全气体充装于钢瓶内。吸附过程中产生的杂质，特别是含氧的杂质，有效地被活性物质去除。
其中，吸附剂为活性炭、氧化铝、氧化硅、分子筛和有孔树脂中的至少一种。金属为Ag、Cu、Cr、Al、K、Na、Li、Pd或Pt，金属前驱体为Al（CH3）3、LiAlH4或LiBH4。金属在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt；金属前驱体在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt。金属和金属前驱体的活化温度为30～950℃。惰性气体为氮气、氦气或氩气以及与金属和金属前驱体没有反应的气体，氮气、氦气和氩气的纯度为>99.999%。纯化后的高纯安全气体其单个含氧杂质含量低于100ppmv。10．根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：高纯安全气体是用来制备高纯安全气体源产品的高纯气体，可以是高纯磷烷，高纯砷烷或高纯三氟化硼。
实施例1：
在充满高纯氦气的手套箱中，将2g LiAlH4放入一个2.2升的高压钢瓶内，加入1100g经过大于800℃处理的活性碳，将钢瓶阀门装上并检查是否密封，确认无漏后将钢瓶移出手套箱，通过滚动钢瓶将瓶内物质混匀，将钢瓶加热到100℃并用真空泵将钢瓶抽空到1x10-3mmHg， 待钢瓶冷却后连接到砷烷充填装置， 将砷烷气体充入瓶内。当钢瓶压力在25℃室温达到650mmHg而且压力没有显著变化后将钢瓶从砷烷充填装置取下。使用GC对充填完毕的钢瓶内气体进行分析。含氧杂质（O2，H2O）的总浓度小于10ppmv。 将钢瓶放置10天后重新分析，含氧杂质（O2，H2O）的总浓度小于10ppmv。
实施例2：
在充满高纯氦气的手套箱中，将5g LiBH4放入一个2.2升的高压钢瓶内，加入1100g经过大于800℃处理的活性碳, 将钢瓶阀门装上并检查是否密封。确认无漏后将钢瓶移出手套箱。通过滚动钢瓶将瓶内物质混匀。将钢瓶加热到150℃并用真空泵将钢瓶抽空到小于1x10-2mmHg。 待钢瓶冷却后连接到砷烷充填装置， 将砷烷气体充入瓶内。当钢瓶压力在25℃室温达到650mmHg而且压力没有显著变化后将钢瓶从砷烷充填装置取下。使用GC对充填完毕的钢瓶内气体进行分析。含氧杂质（O2，H2O）的总浓度小于10ppmv。 将钢瓶放置10天后重新分析，含氧杂质（O2，H2O）的总浓度小于10ppmv。
实施例3：
在充满高纯氦气的手套箱中，将5g Na放入一个2.2升的高压钢瓶内，加入1100g经过大于800℃处理的活性碳, 将钢瓶阀门装上并检查是否密封。确认无漏后将钢瓶移出手套箱。通过滚动钢瓶将瓶内物质混匀。将钢瓶加热到200℃并用真空泵将钢瓶抽空到1x10-2mmHg。 待钢瓶冷却后连接到磷烷充填装置，将磷烷气体充入瓶内。当钢瓶压力在25℃室温达到650mmHg而且压力没有显著变化后将钢瓶从砷烷充填装置取下。使用GC对充填完毕的钢瓶内气体进行分析。含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。 将钢瓶放置10天后重新分析，含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。
实施例4：
在充满高纯氮气的手套箱中，将3g Na放入一个2.2升的高压钢瓶内，加入1100g经过大于800℃处理的活性碳, 将钢瓶阀门装上并检查是否密封。确认无漏后将钢瓶移出手套箱。通过滚动钢瓶将瓶内物质混匀。将钢瓶加热到300℃并用真空泵将钢瓶抽空到1x10-2mmHg。 待钢瓶冷却后连接到磷烷充填装置，将磷烷气体充入瓶内。当钢瓶压力在25℃室温达到650mmHg而且压力没有显著变化后将钢瓶从砷烷充填装置取下。使用GC对充填完毕的钢瓶内气体进行分析。含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。 将钢瓶放置10天后重新分析，含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。
实施例5：
在充满高纯氮气的手套箱中，将3g K放入一个2.2升的高压钢瓶内，加入1100g经过大于800℃处理的活性碳, 将钢瓶阀门装上并检查是否密封。确认无漏后将钢瓶移出手套箱。通过滚动钢瓶将瓶内物质混匀。将钢瓶加热到300℃并用真空泵将钢瓶抽空到1x10-2mmHg。 待钢瓶冷却后连接到磷烷充填装置，将磷烷气体充入瓶内。当钢瓶压力在25℃室温达到650mmHg而且压力没有显著变化后将钢瓶从砷烷充填装置取下。使用GC对充填完毕的钢瓶内气体进行分析。含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。 将钢瓶放置10天后重新分析，含氧杂质（O2，CO2，H2O）的总浓度小于10ppmv。
安全气体源（SDS?）是将各类气体, 通常是剧毒的, 吸附在装有吸附剂的气体钢瓶内. 由于吸附剂有巨大的表面积, 通常气体吸附后会产生很多杂质, 如O2、 CO、CO2、H2O等。即使对吸附剂采用高温和真空预处理，这些杂质的浓度也远远超过吸附气体的原始标准，对安全气体源在电子生产行业特别是半导体和发光二极管生产的应用有较大的负面影响。本发明将能与气体杂质反应的金属或金属前驱体直接载在吸附剂上，经过活化后再将砷烷、磷烷和其他气体吸附在吸附剂上，所用的金属纯化剂可以是Ag、Cu、Cr、Al、K、Na、Li、Pd、Pt、Al(CH3)3、LiAlH4，LiBH4 等与含氧和其他杂质有反应性且对吸附气体反应性较小的金属材料或金属前驱体或负载体，活化后可以效地将气体吸附后存在的杂质除掉，从而达到纯化安全气体源的目的。
本发明工艺简单平稳，易于控制，纯化效率高，由于金属载体采用的是吸附剂本身，制备过程非常安全简洁，可利用安全生产源已有设备，成本优势明显，特别适合大规模工业化生产。鉴于纯化剂与安全气体钢瓶融为一体，无需在输气装置中使用外接纯化器，大大提高了本技术的实用性和安全性。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：在充满惰性气体环境中，将金属或金属前驱体加入装有吸附剂的钢瓶之中，在惰性气体环境或真空环境下，使金属成分均匀分布在吸附剂中并将其活化为对于气体杂质具有化学活性的物质，真空脱气后将高纯安全气体充装于钢瓶内。
2.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭、氧化铝、氧化硅、分子筛和有孔树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述金属为Ag、Cu、Cr、Al、K、Na、Li、Pd或Pt。
4.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述金属前驱体为Al（CH3）3、LiAlH4或LiBH4。
5.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述金属在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt；所述金属前驱体在吸附剂中的含量为0.001% wt～10% wt。
6.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述金属和金属前驱体的活化温度为30～950℃。
7.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
8.根据权利要求7所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述氮气、氦气和氩气的纯度 > 99.999%。
9.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：所述纯化后的高纯安全气体其单个含氧杂质含量低于100ppmv。
10.根据权利要求1所述的高纯安全气体源的制备方法，其特征在于：通过加热钢瓶或变化机械混合方法，摇动或滚动钢瓶使金属成分均匀分布在吸附剂中。
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