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CN103628141A - 一种SiC单晶晶体质量均匀化方法 - Google Patents

一种SiC单晶晶体质量均匀化方法 Download PDF

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CN103628141A
CN103628141A CN201310667276.0A CN201310667276A CN103628141A CN 103628141 A CN103628141 A CN 103628141A CN 201310667276 A CN201310667276 A CN 201310667276A CN 103628141 A CN103628141 A CN 103628141A
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CN
China
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seed crystal
sic
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crystal
crucible
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CN201310667276.0A
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毛开礼
王英民
李斌
周立平
戴鑫
侯晓蕊
王利忠
徐伟
田牧
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CETC 2 Research Institute
Original Assignee
CETC 2 Research Institute
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Abstract

本发明公开了一种SiC单晶晶体质量均匀化方法，解决了现有生长SiC单晶方法中应力、温场不均匀导致的SiC单晶质量不均匀问题。包括以下步骤：第一步、在籽晶与石墨托之间涂抹粘接剂Cx(OH)y，并将涂抹粘接剂Cx(OH)y的籽晶与石墨托进行预加热和长时焦化处理，以增强籽晶和石墨托之间的致密性；第二步、将粉料、籽晶放置于石墨坩埚内；第三步、将坩埚进行上下保温处理，然后放置于真空状态下的旋转机构中，旋转机构以每分钟60转的转速进行旋转；第四步、采用物理气相传输法生长SiC单晶。满足了大尺寸高质量单晶材料的生长对于应力、温场均匀性的要求。

Description

一种SiC单晶晶体质量均匀化方法
技术领域
本发明涉及一种升华法生长SiC单晶中晶体质量均匀化的方法，属于电子工业和半导体材料技术领域。
背景技术
SiC单晶材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优点，以SiC单晶为衬底材料制备的半导体器件可以提高装备性能和可靠性，在雷达通信、汽车电子、风电、智能电网、航空航天等领域拥有巨大的应用前景。目前，国内外普遍采用升华法进行SiC单晶生长，该方法通过感应加热法使石墨坩埚升温至2200℃-2400℃，促使SiC分体原料发生升华，气相物质在温度梯度的作用下传输到温度较低的SiC籽晶表面并在籽晶上沉积形成单晶。此种方法采用的SiC籽晶和石墨托都是刚性材料，升温过程中由于它们之间热膨胀系数的不同会导致生长SiC晶体内积聚较大应力。采用的保温材料、加热线圈、坩埚位置等几何结构、物理属性等都不是完全的物理对称，在高温状态下往往会导致石墨坩埚内温度场分布不均匀，从而导致生长的SiC单晶内部应力分布不均，影响SiC单晶晶圆的质量。尤其是随着目前4-6英寸SiC单晶材料成为市场需求的主流，这种大尺寸高质量单晶材料的生长对于应力、温场均匀性的要求更加严格。
发明内容
本发明提供了一种SiC单晶晶体质量均匀化方法，解决了现有生长SiC单晶方法中应力、温场不均匀导致的SiC单晶质量不均匀问题。
本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的：
一种SiC单晶晶体质量的均匀化方法，包括以下步骤：
第一步、在籽晶与石墨托之间涂抹粘接剂Cx(OH)y，并将涂抹粘接剂Cx(OH)y的籽晶与石墨托进行预加热和长时焦化处理，以增强籽晶和石墨托之间的致密性；
第二步、将粉料、籽晶放置于石墨坩埚内；
第三步、将坩埚进行上下保温处理，然后放置于真空状态下的旋转机构中，旋转机构以每分钟30转的转速进行旋转；
第四步、采用物理气相传输法生长SiC单晶。
本发明中，采用的保温可以选择石墨硬毡、软毡，C-C复合纤维硬毡等材料。采用的保温材料的一致性、均匀性越好可以进一步提高SiC单晶材料的质量。本发明中，采用Cx(OH)y可以是食用蔗糖、葡萄糖、焦糖等材料，由于SiC籽晶和石墨托都是刚性材料，在升温过程中由于它们之间热膨胀系数的不同会导致生长SiC晶体内积聚较大应力，使晶体质量较差。通过预加热和长时焦化处理粘接剂Cx(OH)y，增强籽晶和石墨托之间的致密性，可以缓解热膨胀系数不同带来的应力积聚问题，从而改善晶体质量。
所述旋转机构可以是支撑式旋转机构，也可以是提拉式旋转机构。
所述的旋转方式可以是石墨坩埚旋转，外保温固定不动，也可以是外保温旋转，石墨坩埚固定不动。在真空系统中实现坩埚旋转的机构设计相对更为容易。
本发明采用的是外保温固定不动，石墨坩埚旋转的方式进行SiC单晶的生长，满足了大尺寸高质量单晶材料的生长对于应力、温场均匀性的要求。提高了SiC单晶的半峰宽均匀性以及掺杂过程中电阻率的均匀性。
附图说明
图1是本发明的籽晶粘接工艺路线图；
图2是本发明的采用籽晶粘接工艺1生长晶体的照片；
图3是本发明的采用籽晶粘接工艺1生长晶体的照片；
图4是本发明的采用无旋转工艺生长晶体的照片及晶片半峰宽质量测试； 
图5是本发明的采用旋转工艺生长晶体的照片及晶片半峰宽质量测试；
图6是本发明的采用无旋转工艺生长半绝缘单晶电阻率分布及晶片半峰宽质量测试；
图7是本发明的采用旋转工艺生长半绝缘单晶电阻率分布及晶片半峰宽质量测试。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
采用纯度为99.99%的SiC粉料作为原料，采用3英寸4H-SiC晶片为籽晶，将粉料和籽晶放置于坩埚内，籽晶粘接工艺根据图1中的工艺1，使料到籽晶的具体为30mm，生长温度控制在2000-2300℃，冲入Ar气至100Pa，生长50小时后得到晶体料块（记为料块1，如图2）；再以同样的装配进行SiC单晶生长，籽晶粘接工艺根据图1中的工艺2，生长50小时后得到晶体料块（记为料块2，如图3）。可见采用工艺1获得晶体内部空洞、微管等缺陷较多，采用工艺2获得的晶体内部透明缺陷较少。
实施例2：
采用纯度为99.99%的SiC粉料作为原料，采用3英寸4H-SiC晶片为籽晶，将粉料和籽晶放置于坩埚内，使料到籽晶的具体为30mm，生长温度控制在2000-2300℃，冲入Ar气至100Pa，生长50小时后得到晶体料块（记为料块3，如图4）；再以同样的装配进行SiC单晶生长，设定坩埚旋转速率为5转/分，生长50小时后得到晶体料块（记为料块4，如图5）。采用光学显微镜晶对晶体边缘分析，采用坩埚旋转工艺生长的晶体边缘质量明显优于不旋转生长的单晶，将料块进行滚圆、切割、研磨抛光后进行分析测试，采用旋转工艺生长的晶体半峰宽比较均匀。
实施例3：
采用纯度为99.999%的SiC粉料作为原料，3英寸4H-SiC单晶作为籽晶，进行掺钒半绝缘SiC单晶生长。将粉料和籽晶放置于坩埚内，使料到籽晶的具体为30mm，生长温度控制在2000-2300℃，冲入Ar气至100Pa，生长100小时后得到晶体料块（记为料块5，如图6）。再以同样的装配进行SiC单晶生长，设定坩埚旋转速率为5转/分，生长100小时后得到晶体料块（记为料块6，如图7）。将料块进行圆、切割、研磨抛光后进行分析测试，单晶晶圆电阻率分布和半峰宽分布均匀性都较不旋转之前更好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例进行修改、或等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种SiC单晶晶体质量均匀化方法，包括以下步骤：
第一步、在籽晶与石墨托之间涂抹粘接剂Cx(OH)y，并将涂抹粘接剂Cx(OH)y的籽晶与石墨托进行预加热和长时焦化处理，以增强籽晶和石墨托之间的致密性；
第二步、将粉料、籽晶放置于石墨坩埚内；
第三步、将坩埚进行上下保温处理，然后放置于真空状态下的旋转机构中，旋转机构以每分钟30转的转速进行旋转；
第四步、采用物理气相传输法生长SiC单晶。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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