CN103626686A - 一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，包括如下步骤：选料、发酵、压榨、粉碎、制粒、萃取、过滤、反渗透膜浓缩、薄膜蒸发、调配、检测合格后装桶入库。本发明使用异丙醇作为溶剂对叶黄素酯进行萃取，不含苯、酚以及烷烃类物质，对人体无伤害，降低了有害物质的残留量，无需气化排出有害残留物，从而大大缩短了生产时间，降低了生产成本；利用反渗透膜浓缩技术，在常温下对叶黄素酯提取液进行浓缩，不需加热，该技术经济性好，且叶黄素酯的品质和得率都得到很大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取浓缩叶黄素油膏的方法，具体涉及一种从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素油的方法。
背景技术
叶黄素(Lutein)属于类胡萝卜素，化学名称为3，3’-二羟基-α-胡萝卜素，分子式C40H5602，分子量为568.85，熔点为190℃，不溶于水和丙二醇，易溶于油脂和乙醇、丙酮、正己烷等酯性溶剂，其化学结构式为：
通过其结构可以看出，叶黄素酯的结构式中含有很多的不饱和键，这个结构就使得其理化性质特别不稳定，尤其对光照、氧以及温度不稳定，平时储存于阴凉干燥处，避光密封。
自叶黄素被发现以来，人们陆续对其药理活性进行研究，发现它是一种性能优异的抗氧化剂，具有防癌的作用，可预防人体因器官衰老而引起的一系列疾病，预防及治疗视网膜黄斑退化而导致的失明，防治心血管硬化、冠心病及肿瘤疾病。叶黄素广泛分布于卷心菜、菠菜、油菜、绿豆、猕猴桃、万寿菊等植物中。在上述植物中，万寿菊中叶黄素的含量目前发现是最高的。万寿菊中除了含有叶黄素外还含有叶黄素酯，叶黄素酯是叶黄素与脂肪酸的结合物，叶黄素酯在一定条件下可以通过水解的方式脱去脂肪酸而转化为叶黄素。由于叶黄素的产品特点，它具有极其广阔的市场应用前景，可运用于膳食补充剂，健康食品，功能性饮料，化妆品以及普通食品。而且由于叶黄素有8种异构体，较难以用化学合成，至今只能从天然植物中提取。
目前国内提取叶黄素油膏的溶剂大多数为正己烷和含正己烷70％为主的6号溶剂油。因此浸取后的叶黄素酯中残留大量苯、酚以及烷烃类物质，这些物质是有害的，后期为了控制这些物质的残留，会增加蒸发器、延长蒸发的时间，大量增加了生产成本。并且，利用真空浓缩设备在浓缩时浓缩温度太高，并且浓缩时间比较长。而叶黄素其特有的结构决定了叶黄素酯具有很强的不稳定性，其在温度、光照以及氧气等条件就会很快的分解，造成产品的大量损失。另外，由于使用常规的浓缩设备，造成了叶黄素中反式叶黄素低的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将万寿菊采摘，取其花朵，用乳酸菌进行避光发酵；
2)发酵后的万寿菊花朵经过压榨，烘干后，通过粉碎后进行制粒；
3)将上述颗粒置于密闭并且带有搅拌功能的浸出器内，加入浸出溶剂，浸出温度为50℃，浸出时间为2—3小时，搅拌速度为10转／min，获得叶黄素酯的提取液；
4)在常温条件下，将叶黄素酯的提取液离心泵打入暂存罐中，开始反渗透膜浓缩程序，系统回流流量控制在25M3／H-30M3／H，进膜压力控制在10—15bar进行浓缩；
5)将上述叶黄素酯浓缩液经过薄膜蒸发器进行再浓缩；
6)将浓缩好的叶黄素酯打入精制罐内进行调配，在真空度-0.01～-0.02MPa下添加质量分数为2％的抗氧化剂；
7)检测合格后装桶入库。
进一步地，所述步骤1中的发酵温度25-35℃，发酵时间7—15天。
进一步地，所述步骤2中烘干的初始温度为120-135℃，干燥后湿热空气温度为70—90℃，干燥后的菊花通过粉碎后进行制粒，制得颗粒粒径为3—5mm，颗粒长度为12-15mm，颗粒含水量为7％-10％。
进一步地，所述步骤3中的浸出溶剂为异丙醇。
进一步地，所述步骤4中使系统回流量控制在25M3／H-30M3／H之间，透析回流量控制在35LPM-40LPM之间，进膜压力控制在1.0MPa以下进行浓缩。
进一步地，所述步骤5中薄膜蒸发器的浓缩温度为50—55℃，搅拌速度20-30转／min，浓缩时间30min。
进一步地，所述步骤6中的抗氧化剂为维生素E。
进一步地，所述步骤7中的叶黄素浸膏色价含量达到120-145g／Kg，反式叶黄素含量达到75％以上，溶剂残留降到20ppm时，将所得食品级叶黄素酯装入符合食品要求的钢桶中，然后入成品库保存。
本发明的有益效果是，
1)本发明使用异丙醇作为溶剂对叶黄素酯进行萃取，不含苯、酚以及烷烃类物质，故而对人体没有伤害，降低了有害物质的残留量，不需要气化排出有害残留物，从而大大缩短了生产时间，降低了生产成本。
2)本发明利用反渗透膜浓缩技术，在常温下对叶黄素酯提取液进行浓缩，不需要加热，它利用叶黄素酯分子和溶剂异丙醇分子量差别大，选择一种特异性的反渗透膜，再给膜的两端加压，溶剂分子能够通过这种特异性的反渗透膜，而叶黄素酯分子不能通过该膜，从而使溶剂异丙醇和溶质叶黄素酯分离，达到浓缩的目的。使用该技术成本低，叶黄素酯的品质和得率都得到很大的提升。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，包括如下步骤：选料、发酵、压榨、粉碎、制粒、萃取、过滤、反渗透膜浓缩、薄膜蒸发、调配、检测合格后装桶入库。将万寿菊采摘，取其花朵，用乳酸菌进行避光发酵，发酵温度25—35℃，发酵时间7—15天，发酵后的万寿菊花朵经过压榨，烘干，烘干的初始温度为120-135℃，干燥后湿热空气温度为70-90℃，干燥后的菊花通过粉碎再经环膜制粒机进行制粒，颗粒粒径为3—5mm，颗粒长度为12—15mm，颗粒含水量为7％-10％。将上述颗粒通过提升机和绞龙转运到密闭并且带有搅拌功能的浸出器内，加入异丙醇作为叶黄素酯的浸出溶剂，颗粒和溶剂的体积比为1∶5—1∶6，浸出温度为50℃，浸出时间为2-3小时，搅拌速度为10转／min。浸取后的万寿菊颗粒通过刮板输送到储渣仓，袋袋包装，出厂作为饲料使用。将叶黄素酯的提取液离心泵打入暂存罐中，开启反渗透膜浓缩设备，先检查设备的各个阀门控制，确保各阀门都处于正确的开关状态，打开设备总电源，启动输料泵；启动输料泵，循环运行稳定后(判断系统基本无气体)，启动高压泵，调节变频器频率，以回流流量控制在25M3／H-30M3／H之间为佳，调节截止阀，使系统达到设定的进膜流量(浓缩流量加透析流量)和进膜压力，使进膜压力压力控制在10—15bar，(注意：变频器频率与截止阀应该同时调节使系统回流量控制在25M3／H-30M3／H之间，透析回流量控制在35LPM-40LPM之间，进膜压力控制在1.0MPa以下进行浓缩，浓缩过程中不做任何操作)该浓缩过程在常温下进行。为了控制浸膏里溶剂的残留，通过反渗透膜浓缩处理后的叶黄素酯浓缩液再经过薄膜蒸发器再进行浓缩，浓缩温度50-55℃，搅拌速度20-30转／min，浓缩时间30min。将浓缩好的叶黄素酯打入精制罐内进行调配，在真空度-0.01～-0.02MPa下添加质量分数为2％的抗氧化剂，来增加保存期限，按照GB／T5009.37—2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，当食品级精制罐中的叶黄素浸膏色价含量达到120—145g／Kg，反式叶黄素含量达到75％以上，溶剂残留降到20ppm时，将食品级叶黄素酯装入符合食品要求的钢桶中，然后入成品库保存。
以上所述仅对本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的权利要求限定范围内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将万寿菊采摘，取其花朵，用乳酸菌进行避光发酵；
2)发酵后的万寿菊花朵经过压榨，烘干后，通过粉碎后进行制粒；
3)将上述颗粒置于密闭并且带有搅拌功能的浸出器内，加入浸出溶剂，浸出温度为50℃，浸出时间为2-3小时，搅拌速度为10转／min，获得叶黄素酯的提取液；
4)在常温条件下，将叶黄素酯的提取液离心泵打入暂存罐中，开始反渗透膜浓缩程序，控制系统回流流量在25M3／H-30M3／H，进膜压力控制在10—15bar进行浓缩；
5)将上述叶黄素酯浓缩液经过薄膜蒸发器进行再浓缩；
6)将浓缩好的叶黄素酯打入精制罐内进行调配，在真空度-0.01～-0.02MPa下添加质量分数为2％的抗氧化剂；
7)检测合格后装桶入库。
2.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤1中的发酵温度25—35℃，发酵时间7-15天。
3.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤2中烘干的初始温度为120—135℃，干燥后湿热空气温度为70—90℃，干燥后的菊花通过粉碎后进行制粒，制得颗粒粒径为3—5mm，颗粒长度为12-15mm，颗粒含水量为7％-10％。
4.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤3中的浸出溶剂为异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤4中使系统回流量控制在25M3／H-30M3／H之间，透析回流量控制在35LPM-40LPM之间，进膜压力控制在1.0MPa以下进行浓缩。
6.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤5中薄膜蒸发器的浓缩温度为50—55℃，搅拌速度20—30转／min，浓缩时间30min。
7.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤6中的抗氧化剂为维生素E。
8.根据权利要求1所述的一种从万寿菊中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述步骤7中的叶黄素浸膏色价含量达到120—145g／Kg，反式叶黄素含量达到75％以上，溶剂残留降到20ppm时，将所得食品级叶黄素酯装入符合食品要求的钢桶中，然后入成品库保存。
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