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CN103614712B - 溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法 - Google Patents

溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，属于电极活性改良技术领域。本发明的步骤为：步骤一、将钛基体进行预处理；步骤二、配制溶液A；步骤三、配制溶液B；步骤四、将溶液B滴加到溶液A中，持续搅拌、充分混合后，室温下陈化形成溶胶；步骤五、对经过步骤一预处理的钛基体用步骤四制得的溶胶进行涂膜、热处理，制得所需掺杂Sb、Ce的SnO2中间层。本发明制备的Sb、Ce共掺杂SnO2新型氧化铅电极中间层，能有效提高钛基体与PbO2活性层的结合力，使电极性能好，使用寿命长。

Description

溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法
技术领域
本发明涉及电极活性改良技术领域，更具体地说，涉及一种通过溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2新型氧化铅电极中间层的方法。
背景技术
近年来，以TiO2为代表的半导体光电催化技术成为国内外水净化技术的研究前沿和开发热点。在钛基体上制作的二氧化锡涂层阳极具有析氧过电位高、催化活性好等特点，通常被认为在有机物的阳极氧化及废水处理方面具有较好的应用前景。钛金属具有良好的导电性、耐腐蚀性、优越的生物相容性及较高的空隙率等优点，得到了较为广泛的应用与研究。例如，E.Fockedey等人制备了泡沫钛基锡-锑化合物修饰电极，并研究了阳极和阴极协同处理对废水中有机物去除率的影响。
SnO2是n型宽禁带半导体材料，具有较宽的价带宽度(3.87-4.3eV)，但纯SnO2膜的电阻通常较高，其载流子浓度由氧空位决定，只有在高温时才具有理想的导电性，并且较难控制。而掺杂SnO2材料能够改善材料的电导率，因而电极掺杂SnO2已在光电化学中得到广泛应用。
一般通过在SnO2中掺入少量Sb、F、In或Pb等离子来降低SnO2的电阻率并保持其具有良好的可见光透过率。掺杂SnO2薄膜以其优良的光学、电学性能和高化学稳定性，被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示(LCD)、电致发光和建筑用低辐射率玻璃等领域中。近年来研究发现，含少量SnO2的DSA电极或以掺杂SnO2为主的SnO2涂层DSA电极，对有机物阳极氧化及废水处理均有好的电催化作用，已引起研究者的极大关注。
目前，国外在此方面的研究多数尚处于对所选目标有机物的降解效果的评价阶段，多见于对芳香族化合物的降解。掺杂不同元素对SnO2电导率的影响和对有机物电化学降解机制的影响均缺乏进一步的研究与论证。
经检索，国内在此方面已有一些技术方案公开，如中国专利号ZL200610147403.4，授权公告日为2008年12月24日，发明创造名称为：用于污水处理的高析氧电位长寿命纳米电极及其制备方法，该申请案涉及一种锡锑铈铕复合氧化物纳米电极及制备方法。由钛金属片表面负载锡、锑、铈、铕纳米复合氧化物修饰层组成。用溶胶一凝胶方法并结合程序升温氧化焙烧工艺进行制备。该申请案的纳米电极同时具有析氧电位高、使用寿命长等优点。但该申请案掺杂了多种稀土金属成分，制造成本高。中国专利申请号201210177931.X，申请日为2012年5月31日，发明创造名称为：一种Ce掺杂钛基SnO2电极的制备方法及甲硝唑废水的处理方法；该申请案公开了一种Ce掺杂钛基SnO2电极的制备方法，包括以下步骤：1）将钛基体依次经过打磨、碱洗、酸洗进行预处理；2）将经过预处理的钛基体浸渍于涂液中，再进行热处理；其中，在所述的涂液中，溶质包括Sn、Sb、Ce的可溶盐。该申请案电极制作工艺简单，有效阻止钝化层二氧化钛的生成。但该申请案制备工艺较复杂，仍需进一步改进。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于通过溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2新型氧化铅电极中间层，利用该中间层有效提高钛基体与PbO2活性层的结合力，提高电极稳定性，进而提高钛基PbO2电极的寿命，改善电极的性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，其步骤为：
步骤一、将钛基体进行预处理：
将钛基体用砂纸打磨后，依次用丙酮、无水乙醇洗涤除油，再经过酸蚀刻、超声洗涤，烘干备用；
步骤二、配制溶液A：
将无水乙醇分为等体积的两份，将一份无水乙醇与乙酰丙酮混合，在搅拌条件下加入钛酸四丁酯，充分混合后，加入另一份无水乙醇，继续搅拌，充分混合配成溶液A；
步骤三、配制溶液B：
（1）称取锡盐、锑盐和铈盐；
（2）将步骤（1）称取的锡盐、锑盐和铈盐溶于浓盐酸，依次加入无水乙醇和硝酸溶液，充分混合后加入乙酰胺，持续搅拌；
（3）配置柠檬酸溶液，将柠檬酸溶液与步骤（2）制得的溶液充分混合；
（4）搅拌条件下向步骤（3）所得溶液中加入蒸馏水，并使用氨水调节pH，静置、陈化后，加入聚乙二醇，混合均匀配成溶液B；
步骤四、将溶液B滴加到溶液A中，持续搅拌、充分混合后，室温下陈化形成溶胶；
步骤五、对经过步骤一预处理的钛基体用步骤四制得的溶胶进行涂膜、热处理，制得所述的Sb、Ce共掺杂SnO2中间层。
更进一步地，步骤一中所述钛基体采用TA1型的纯钛金属。
更进一步地，步骤二中使用的无水乙醇经过4A分子筛脱除含有的微量水，溶液A中钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5。
更进一步地，步骤（1）中所述的锡盐为SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，铈盐为Ce(NO3)3·6H2O；称取的锡盐、锑盐和铈盐中Sn、Sb、Ce的摩尔比为100：6：0.3。
更进一步地，步骤（3）中柠檬酸溶液与步骤（2）制得的溶液总量的摩尔比为1：1。
更进一步地，步骤（4）中加入的蒸馏水量与步骤（3）所得溶液总量的摩尔比为36:1；使用氨水调节pH为1～2。
更进一步地，步骤四中溶液B的滴加速度为12滴/min，持续搅拌30min。
更进一步地，步骤五中将经过步骤一预处理的钛基体浸渍在步骤四制得的溶胶中50～70s进行涂膜操作，将钛基体从所述溶胶中提拉出来，放入烘箱中在100～120℃下干燥10～15min，重复涂膜、干燥操作5次后，放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度为400℃；重复涂膜、干燥操作5次后，再次放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度也为400℃；再重复涂膜、干燥操作5次，第三次放入箱式电阻炉中进行热处理3h，热处理温度为500℃。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果采用
（1）本发明溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，制备的电极中间层将钛基体完全覆盖，且排布紧密，晶粒微小，晶型饱满，属金红石型，比表面积较大，能有效地提高钛基体与PbO2活性层的结合力，避免PbO2活性层脱落，防止钛基体钝化，进而提高PbO2电极的电催化活性和使用寿命；
（2）本发明溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，方法简单，制造成本低，具有很好的应用价值。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，其步骤为：
步骤一、将钛基体进行预处理：
将钛基体用600目金刚砂纸打磨表面光滑如镜后，依次用丙酮、无水乙醇洗涤超声处理10min除油，再放入体积比为1：4的HF（氢氟酸）和乙二醇的混合溶液中腐蚀1min，将经酸蚀刻的钛基体依次放入二次水（重蒸水）、丙酮、无水乙醇中各超声洗涤10min，然后用去离子水冲净，冲洗1min后烘干备用。所述钛基体采用TA1型的纯钛金属，纯度为99.5%。
步骤二、配制溶液A：
将无水乙醇分为等体积的两份，将一份无水乙醇与乙酰丙酮混合，在剧烈搅拌条件下缓慢加入钛酸四丁酯（C16H36O4Ti），充分混合后，加入另一份无水乙醇，继续搅拌30min，充分混合配成溶液A；溶液A中钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5。使用的无水乙醇经过4A分子筛脱除微量水，本实施例严格控制无水乙醇中的含水量，以确保配置得到理想性能的溶液A。
步骤三、配制溶液B：
（1）称取锡盐、锑盐和铈盐：锡盐为SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，铈盐为Ce(NO3)3·6H2O；称取的锡盐、锑盐和铈盐中Sn、Sb、Ce的摩尔比为100：6：0.3。
（2）将步骤（1）称取的锡盐、锑盐和铈盐溶于少量的浓度为37.5%的浓盐酸中，依次加入2ml无水乙醇和硝酸溶液，得到混合醇溶液后加入少量乙酰胺，持续搅拌。
（3）配置2.14mol·L的柠檬酸溶液，在保证柠檬酸溶液用量与步骤（2）制得的溶液的摩尔比为1：1的基础上将两种溶液混合均匀。
（4）搅拌条件下向步骤（3）所得溶液中加入蒸馏水，加入的蒸馏水量与步骤（3）所得溶液总量的摩尔比为36:1，并使用氨水调节pH为1，静置、陈化3h后，加入适量的抑制团聚的防护剂聚乙二醇，混合均匀配成溶液B；
步骤四、将溶液B以12滴/min的速度滴加到溶液A中，持续搅拌30min，充分混合后，形成均匀透明的黄色溶液，室温下陈化形成溶胶；
步骤五、将经过步骤一预处理的钛基体浸渍在步骤四制得的溶胶中50～55s进行涂膜操作，将钛基体从所述溶胶中以一定的速度提拉出来，放入烘箱中在100～105℃下干燥10min，重复涂膜、干燥操作5次后，放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度为400℃；重复涂膜、干燥操作5次后，再次放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度也为400℃；再重复涂膜、干燥操作5次，第三次放入箱式电阻炉中进行热处理3h，热处理温度为500℃，以保证涂层彻底氧化。制得所需掺杂Sb、Ce、Ti的SnO2中间层。经过本实施例涂膜、热处理操作得到的SnO2中间层能将钛基体完全覆盖，且排布紧密。
在Sb掺杂SnO2涂层电极中掺杂一些特殊的金属或非金属元素，不仅可以改变涂层的电性能，而且也会影响涂层的电催化活性。稀土氧化物的添加，将在其内层半导体能带中引入深能级杂质能带，这种结构类似于在半导体材料中添加Si、P等杂质形成半导体能带，这些能带为电子的传输提供了一个能级较低的通道，有利于进一步改善电极材料的电性能。此外，稀土元素特殊的4f电子结构，使得稀土原子极易因极化发生形变，从而以填隙或置换的方式进入锡锑氧化物晶格内部，在半导体材料内形成缺陷，如空位、空穴等，这些缺陷对电极材料性质的影响很大。由于SnO2具有较高的电导率、机械强度和良好的耐腐蚀性能，能与钛基体形成Ti、Sn金属间化合物，因此作为中间层可以加强基体与活性涂层的附着力，避免涂层脱落，防止钛基体的钝化。本实施例采用钛电极为基体，以钛酸四丁酯，SnCl2·2H2O，SbCl3为前驱体，用溶胶-凝胶法制备Sb、Ti和稀土共掺杂SnO2中间层。制备的电极中间层将钛基体完全覆盖，且排布紧密，晶粒微小，晶型饱满，属金红石型，比表面积较大，能有效地提高钛基体与PbO2活性层的结合力，避免PbO2活性层脱落，防止钛基体钝化，进而提高PbO2电极的电催化活性和使用寿命。SnO2薄膜有多种制备方法，常见的有溅射法、热喷涂沉积法、化学气相沉积法(CVD)、电子束真空蒸发法。本实施例采用传统的溶胶-凝胶法，通过对其相关参数的控制，获得了优化工艺，方法简单，制造成本低，具有很好的应用价值。
实施例2
本实施例的溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，基本同实施例1，不同之处在于：配制溶液B时步骤（4）使用氨水调节溶液pH为1.5；步骤五中每次涂膜、干燥操作均为：将经过步骤一预处理的钛基体浸渍在步骤四制得的溶胶中55～60s，将钛基体从所述溶胶中提拉出来，放入烘箱中在110～115℃下干燥12min。
实施例3
本实施例的溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，基本同实施例1，不同之处在于：配制溶液B时步骤（4）使用氨水调节溶液pH为2；步骤五中每次涂膜、干燥操作均为：将经过步骤一预处理的钛基体浸渍在步骤四制得的溶胶中60～70s，将钛基体从所述溶胶中提拉出来，放入烘箱中在115～120℃下干燥15min。
实施例1～3所述的溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，方法简单，制造成本低，制备的中间层能有效提高钛基体与PbO2活性层的结合力，提高电极稳定性，进而提高钛基PbO2电极的寿命，改善电极的性能。

Claims (1)

1.溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法，其步骤为：
步骤一、将钛基体进行预处理：
将TA1型的纯钛金属基体用砂纸打磨后，依次用丙酮、无水乙醇洗涤除油，再经过酸蚀刻、超声洗涤，烘干备用；
步骤二、配制溶液A：
将无水乙醇分为等体积的两份，将一份无水乙醇与乙酰丙酮混合，在搅拌条件下加入钛酸四丁酯，充分混合后，加入另一份无水乙醇，继续搅拌，充分混合配成溶液A；其中，所用的无水乙醇经过4A分子筛脱除含有的微量水，溶液A中钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5；
步骤三、配制溶液B：
(1)称取锡盐、锑盐和铈盐；所述的锡盐为SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，铈盐为Ce(NO3)3·6H2O；称取的锡盐、锑盐和铈盐中Sn、Sb、Ce的摩尔比为100：6：0.3；
(2)将步骤(1)称取的锡盐、锑盐和铈盐溶于浓盐酸，依次加入无水乙醇和硝酸溶液，充分混合后加入乙酰胺，持续搅拌；
(3)配置柠檬酸溶液，将柠檬酸溶液与步骤(2)制得的溶液充分混合；
(4)搅拌条件下向步骤(3)所得溶液中加入蒸馏水，加入的蒸馏水量与步骤(3)所得溶液总量的摩尔比为36：1；并使用氨水调节pH为1～2，静置、陈化后，加入聚乙二醇，混合均匀配成溶液B；
步骤四、将溶液B滴加到溶液A中，溶液B的滴加速度为12滴/min，持续搅拌30min、充分混合后，室温下陈化形成溶胶；
步骤五、将经过步骤一预处理的钛基体浸渍在步骤四制得的溶胶中50～70s进行涂膜操作，将钛基体从所述溶胶中提拉出来，放入烘箱中在100～120℃下干燥10～15min，重复涂膜、干燥操作5次后，放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度为400℃；重复涂膜、干燥操作5次后，再次放入箱式电阻炉中进行热处理1h，热处理温度也为400℃；再重复涂膜、干燥操作5次，第三次放入箱式电阻炉中进行热处理3h，热处理温度为500℃，制得所述的Sb、Ce共掺杂SnO2中间层。
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