CN103572179B - 一种7000系铝合金的晶粒细化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种7000系铝合金的晶粒细化处理方法，具体实施步骤如下：（1）固溶处理步骤；（2）轧制变形步骤；（3）连续轧制变形步骤；（4）短时固溶再结晶处理步骤。采用该处理方法可以将铝合金的晶粒尺寸从200μm以上细化到10μm及以下，细晶组织经过适当时效处理后可使铝合金板材横纵向室温强度与传统热轧工艺获得的板材相当，而断后延伸率获得大幅提高。本发明中的晶粒细化处理方法，过程简单、周期短、能耗低，在工业化生产中具有很大应用潜力和价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善高强铝合金强度、塑性各向异性的形变热处理方法，特别涉及一种铝合金材料的晶粒细化处理方法，属于金属材料形变热处理工艺技术领域。
背景技术
根据Hall–Petch关系可知，材料的强度随晶粒尺寸的降低而增大，同时细晶材料的塑性、韧性也会不同程度的提高，因此细化晶粒成为改善铝合金综合性能的方法。虽然铝合金再结晶比较困难，但其可以通过不连续再结晶来实现晶粒细化。
中间形变热处理（ITMT）在细化铝合金晶粒方面一直受到人们的青睐。最早的比较成熟的ITMT工艺是1973年意大利的E.DiRusso等人（E.DiRusso, et al. Material Science and Engineering，1973，(4)：1133）针对7075铝合金所开发，其最突出的特点是固溶获得含铬的过饱和固溶体后低温均匀化以抑制CrAl7在均匀化和中温变形时析出，而在中温变形后的固溶再结晶阶段析出CrAl7来钉扎晶界、抑制晶粒长大。随后大量研究者（J. Waldman, et al. Metallurgigal Transactions，1974，5：573；B. Ward, et al.U.S. Patent，4，486，244）对ITMT工艺的改进研究使得ITMT工艺得到简化，获得细晶组织并能用于超塑性材料。1982年J．Wert 等人（J. Wert, et al. Metallurgical Transactions A，1981，12A：1267）开发了相对简单的ITMT工艺，即固溶淬火-过时效-中温变形-固溶再结晶处理。他们用这种工艺将7075铝合金晶粒细化到10 μm，延伸率获得明显提高。ITMT工艺的核心理念就是通过高温长时处理获得大颗粒，利用粒子诱导再结晶形核来实现组织细化。但是，即便是J.Wert的ITMT（RI-ITMT）工艺也需要长时间的高温过时效处理，工艺周期长，能耗大，不能连续生产，因此，开发一种操作简单、工艺周期短并能实现工业化生产的新的中间形变热处理工艺具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有工艺之不足而开发一种方法简单、操作方便、生产周期短的固溶处理-轧制变形-连续变形-短时固溶再结晶的7000系铝合金形变热处理组织细化处理方法。固溶态铝合金经室温变形可以缩短时效时间，而中温变形可以促进沉淀相的析出和长大，并能改变析出相的形貌，形变诱导析出的沉淀相呈球形；后续中温、室温变形后在大尺寸球形析出相（0.5 μm）周围形成的变形带，更有利于在后续固溶再结晶处理时激发再结晶形核。该工艺利用变形与温度相结合的方式来代替单纯的过时效，大大缩短了经典的RI-ITMT工艺的周期，可在简单操作下获得细晶组织，大大提高高强铝合金的塑韧性，并显著改善强度和塑性各向异性，可广泛应用于沉淀强化型7000系铝合金。
本发明涉及一种7000系铝合金板材的晶粒细化处理方法，包括下属步骤： （1）固溶
7000系铝合金进行固溶处理，固溶温度460-500℃，保温时间0.5-24h，室温水淬；
（2）变形
变形方式为轧制，其中，R1变形温度控制在200-450℃，R1变形量控制在40-90%
（3）再变形
通过第二步得到的板材，进行R2变形，变形方式为轧制，R2为第（2）步之后40-90%的连续变形，不回炉；
（4）短时固溶再结晶
将第三步获得的板材快速加热至460-490℃进行固溶再结晶处理，保温时间10-60min，立即室温水淬。
步骤2中变形温度控制在300-450℃，变形量控制在40-90%。
其中，步骤2中变形温度控制在350-400℃，变形量控制在40-90%或者变形温度控制在350-400℃，变形量控制在50-90%。
其中，步骤3中变形量为50-90%或60-90%。
其中，步骤2与步骤3相互配合的较佳条件为：步骤2变形温度350℃-450℃，变形量50%-70%，步骤3连续变形量60%-80%。最佳条件为：步骤2变形温度350℃-450℃，变形量50%-60%，步骤3连续变形量60%-70%。
其中，步骤4中，固溶再结晶时的升温速率≥1℃/s。
其中，对步骤4获得的短时固溶再结晶板材进行T6、T76、T74、T73或T77时效处理。
本发明采用以上方法对7000系铝合金板材进行处理，利用变形与温度相结合的方式代替单纯的过时效处理来获得一定尺寸的沉淀相颗粒，从而获得能激发再结晶的核心，实例操作中，第二步变形处理后即获得一定数量的沉淀相（平均尺寸0.5μm），从而代替了J.Wert的长时过时效处理，大大缩短整套工艺的时间。将固溶再结晶水淬后的板材进行T6时效处理后，横向、纵向强度与传统工艺相当，横向、纵向延伸率获得大幅提高。
通过上述晶粒细化处理方法，即通过变形与热处理相结合的方式获得大尺寸沉淀相MgZn2颗粒，在随后的变形中大颗粒周围可以形成变形带，而在短时固溶再结晶阶段再结晶晶粒就会以沉淀相为核心形核，从而获得细小再结晶组织。
实验表明，7000系铝合金通过上述的固溶处理-轧制变形-连续变形-短时固溶再结晶工艺与常规的形变热处理工艺相比，本发明提供的工艺大大缩短了制备时间，大大降低操作难度，获得了良好的细晶组织，7000系板材时效后保持良好强度的同时横向、纵向延伸率得到了极大的提高，兼具良好的强度和塑韧性对航空航天、交通运输等领域的发展有重要意义，适于工业化应用。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
图2是初始态7075合金固溶后组织。
图3是实施例1中固溶再结晶处理后的组织、EBSD图以及晶粒尺寸分布图。
图4是实施例1对比例Ⅰ合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图5是实施例1中对比例Ⅱ传统热轧合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图6是实施例2中不同工艺的合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图7是实施例3中合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图8是实施例4中不同工艺的合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图9是实施例5中合金经固溶再结晶后的细晶组织。。
图10是实施例6中7050合金经固溶再结晶后的细晶组织。
图11是实施例1-6中不同工艺获得的晶粒尺寸统计图。
具体实施方式
实施例1
根据图1所示机械热处理工艺，采用7075铝合金为轧制材料。为使溶质原子固溶到基体中，对板材进行了475℃/1.5 h的固溶处理，室温水淬，图2为未变形的初始淬火态7075合金的金相组织。变形在普通二辊轧机上实现，将15mm厚固溶态7075合金板材加热到350℃并保温10 min，通过6道次轧制实现60%的变形量，其中每两道次回炉保温5 min（保温温度350℃），随后继续在轧机上对板材进行60%变形量的连续轧制。将轧后的板材在480℃分别进行10 min和30min的固溶再结晶处理，图3a、b分别为二者的金相组织。图3 c、d为固溶再结晶处理30 min的EBSD结果，其表明此时合金的平均晶粒尺寸为9.3μm。采用两个对比例，Ⅰ：采用7075铝合金按J.Wert的工艺处理，即固溶-400℃/8h过时效-温轧变形量90%-固溶再结晶，Ⅱ：对15 mm厚固溶态7075进行400℃传统热轧，总变形量88%，其他热处理工艺完全相同，图4、5分别为二者固溶再结晶处理后的金相组织，可见传统热轧得到的仍是拉长的100 μm的晶粒。随后对本发明工艺及两个对比工艺的板材进行T6时效处理，并对时效态板材进行横向（LT）、纵向（L）力学性能测试，如表1所示。从中可看出，本发明的工艺与传统热轧工艺相比，在获得同样强度的情况下提高了塑性，与J.Wert的工艺相比大大缩短了工艺时间，非常有利于工业化生产。
实施例2
根据图1所示机械热处理工艺，采用经475℃/1.5h固溶处理的7075合金为轧制材料（板厚15 mm）。将其加热到450℃并保温10 min，通过5道次实现50%变形量，每两道次回炉保温5 min，之后继续在轧机上进行变形量分别为60%、90%的连续变形，不回炉。将最终轧制板材经过480℃/0.5h固溶再结晶处理处理，图6a、b分别为二者所获得的细晶组织。连续变形60%的合金经480℃/0.5h固溶和T6时效处理，此时板材纵向、横向强度与实施例1中相当，板材纵向、横向延伸率分别为17.5%、18.2%，可见该条件也同时改善了板材的强度和塑性各向异性（表1）
实施例3
根据图1所示机械热处理工艺，采用经475℃/1.5h固溶处理的7075合金为轧制材料（板厚15 mm）。将其加热到350℃并保温10 min，通过8道次实现90%变形量，每两道次回炉保温5 min，之后继续继续在轧机上进行变形量70%的连续变形，不回炉。将最终轧制板材经480℃/0.5h和120℃/24h处理，可获得细晶组织组织如图7所示，此时板材纵向、横向强度与实施例1中相当，板材纵向、横向延伸率分别为17.4%、16.8%，可见该条件也同时改善了板材的强度和塑性各向异性（表1）。
实施例4
根据图1所示机械热处理工艺，采用经475℃/1.5h固溶处理的7075合金为轧制材料（板厚15 mm）。将其加热到400℃并保温10 min，通过6道次实现60%变形量，每两道次回炉保温5 min，之后继续继续在轧机上进行变形量分别为70%、80%、90%的连续变形，不回炉。将轧后的板材经过480℃/0.5h固溶再结晶处理，所获得的细晶组织分别如图8 a、b、c所示，60%变形后连续变形70%的板材经固溶再结晶和T6处理后纵向、横向延伸率分别为17%、17.4%（表1）。
实施例5
根据图1所示机械热处理工艺，采用经475℃/1.5h固溶处理的7075合金为轧制材料（板厚15 mm）。将其加热到400℃并保温10 min，通过5道次实现50%变形量，每两道次回炉保温5 min，之后继续继续在轧机上进行变形量60%的连续轧制，不回炉。将轧后的板材经过480℃/0.5h固溶再结晶处理，所获得细晶组织如图9所示，板材经固溶再结晶和T6处理后纵向、横向强度与实施例1相当，而纵向、横向延伸率分别为18.5%、17.8%（表1）。
实施例6
根据图1所示机械热处理工艺，采用7050铝合金为轧制材料（板厚15 mm），对其进行475℃/1.5 h的固溶处理，室温水淬。将固溶态7050加热到350℃并保温10 min，通过6道次实现60%变形量，每两道次回炉保温5 min，之后将板材继续在轧机上进行变形量70%的连续变形。将最终轧制板材经过480℃/0.5h和120℃/24h处理，所获得组织的平均晶粒尺寸为20 μm（图10），此时合金的纵向延伸率高达20%。
表1过本发明制备的合金的室温力学性能。
由图11可以看出，与传统工艺相比本发明的工艺可以大大细化晶粒，经本发明工艺加工的铝合金可以得到6-20 μm的细晶组织，本发明的工艺可以得到与RI-ITMT工艺获得的晶粒尺寸相当的细晶组织。
由表1中实施例1的三种工艺对比可以看出，通过本发明简单工艺可在实现晶粒细化的同时，极大的改善合金板材的塑性、各向异性。7000系铝合金强化方式主要依靠沉淀强化，因此晶粒细化对7000系铝合金的强度影响不大，但晶粒细化能大大提高塑性。
具有析出强化特征的7000系铝合金在形变和温度的共同作用下可诱使其中的沉淀强化相析出，即形变诱导析出效应，同时也可进一步促使沉淀相的粗化或长大。因此在本发明所提供的工艺条件下可有效改善高强7075及7050铝合金的塑韧性及其各向异性。同时本发明所提供的工艺原理适用于所有7000系铝合金，即通过本发明的工艺实现组织细化，因而并不仅限于7075和7050铝合金。
Claims (10)
1.一种7000系铝合金的晶粒细化处理方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）固溶处理步骤；（2）轧制变形步骤；（3）连续轧制变形步骤；（4）短时固溶再结晶处理步骤；其中，
步骤1中，对7000系铝合金进行固溶处理，使溶质原子充分固溶到基体中，其中，固溶温度为460-500℃，保温时间为0.5-24h，固溶后室温水淬；
步骤2中，对固溶态板材进行轧制变形，其中，变形温度控制在200-450℃，轧制变形量控制在40-90%；
步骤3中，对步骤2得到的板材进行连续轧制变形，其中，连续轧制变形量控制在40-90%，不回炉；
步骤4中，将步骤3获得的板材快速加热到460-490℃进行固溶再结晶处理，保温时间10-60min，随后立即室温水淬。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2中变形温度控制在300-450℃，变形量控制在40-90%。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2中变形温度控制在350-400℃，变形量控制在40-90%。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2中变形温度控制在350-400℃，变形量控制在50-90%。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤3中连续变形量为50-90%或60-90%。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2与步骤3相互配合的条件为：步骤2变形温度350℃-450℃，变形量50%-70%，步骤3连续变形量60%-80%。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2与步骤3相互配合的条件为：步骤2变形温度350℃-450℃，变形量50%-60%，步骤3连续变形量60%-70%。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤4中，固溶再结晶时的升温速率≥1℃/s。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，对步骤4获得的短时固溶再结晶板材进行时效处理。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，所述时效处理指T6、T76、T74、T73或T77时效处理。
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