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CN103537331B - 高聚物纳米压痕恒温水浴试样台及相关实验方法 - Google Patents

高聚物纳米压痕恒温水浴试样台及相关实验方法 Download PDF

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CN103537331B CN201310478834.9A CN201310478834A CN103537331B CN 103537331 B CN103537331 B CN 103537331B CN 201310478834 A CN201310478834 A CN 201310478834A CN 103537331 B CN103537331 B CN 103537331B
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Abstract

高聚物纳米压痕恒温水浴试样台及相关实验方法。高聚物纳米压痕恒温水浴试样台，属于微尺度力学性能测试技术领域。其包括台体，所述台体上部设有容置槽I（1），容置槽I（1）的内表面设有一层保温材料（3），所述容置槽I（1）底部铺有加热管（4），所述加热管（4）正负极从容置槽I（1）侧壁引出，并同控温装置（5）连接，所述容置槽I（1）上设置有用于盖住容置槽入口的保温盖（6），所述容置槽（1）内设有由封闭侧壁所围成的用于盛载试样的容置槽II（2），容置槽II（2）的侧壁高度比容置槽（1）的侧壁低；本发明采用水浴法对材料加热均匀，尤其是被测表面温度一致性好。

Description

高聚物纳米压痕恒温水浴试样台及相关实验方法
技术领域
本发明涉及一种试样台，特别是涉及配合纳米压痕仪对高聚物进行实验时使用的恒温水浴实验台。
本发明还涉及利用上述的实验台进行纳米压痕实验的方法，属于微尺度力学性能测试技术领域。
技术背景
当前基于纳米压痕法的高聚物微尺度力学性能测试已经成为材料微结构力学性能检测的有效方法，广泛的应用于常温环境下微结构力学性能的研究。然而由于高聚物力学性能多具有温度相关性，即在不同温度下体现出不同的力学性能，研究不同温度下的微尺度力学性具有很高实用价值。本发明的技术背景如下:
第一、常规使用加热台加热的方法往往使得试样表面温度要略低于控制温度，这使得控温精度较差。
第二、以往方法均不对压头加热，由于压头及压杆均为传热系数很高的金属制成，使得被测点温度往往低于控制温度。
第三、以往方法为防止热传导通常采用快速压入的方法，这时对材料真实的表面高度判断会出现错误，从而引起误差。
第四、国内现有的纳米压痕仪全部依赖进口，其控温组件多为几十万元，且精度较差可信度低。
发明内容
本发明的高聚物纳米压痕恒温水浴试样台可以通过增减、保持水温来控制被测试样的温度，并有效的对测试时所用压头加热，控温的同时有效的避免了测试时热传导对测试的影响，从而通过纳米压痕实验得到高聚物不同温度下微尺度的力学性能。
为了解决被测试样控温问题，并有效的对测试时所用压头加热，本发明提出了高聚物纳米压痕恒温水浴试样台及相关实验方法。
高聚物纳米压痕恒温水浴试样台，其包括台体，所述台体上部设有容置槽I1，容置槽I1的内表面设有一层保温材料3，所述容置槽I1底部铺有加热管4，所述加热管4正负极从容置槽I1侧壁引出，并同控温装置5连接，所述容置槽I1上设置有用于盖住容置槽入口的保温盖6，所述容置槽1内设有由封闭侧壁所围成的用于盛载试样的容置槽II2，容置槽II2的侧壁高度比容置槽1的侧壁低。
容置槽I1和容置槽II2的形状均为矩形。
保温盖6在容置槽I1上有用于观察的观察窗7。
所述容置槽II2位于所述台体中央位置处。
容置槽II2比容置槽I1的侧壁低2毫米。
所述的实验台进行纳米压痕实验的方法具体步骤如下：首先将搅拌均匀的高聚物倒入容置槽II2中，待冷凝后将冷凝后的高聚物研磨、抛光，将水加入容置槽I1中，使得容置槽I1中的液面高度比容置槽II2中高聚物的高度高出1毫米，扣好保温盖6后，将实验台装入纳米压痕仪的卡槽中，对加热管4通电，待温度上升到设置的实验控制温度，保持控制温度半小时，应用纳米压痕仪对容置槽II2内的高聚物表面进行高度探测，并使压头以0.1毫牛至1毫牛的加载力保持在被测试样的表面上五分钟。，设定压头寻找表面速度为10-50纳米/秒，寻找次数为10-30次，1小时后，根据设定的最大加载力，得到被测高聚物的载荷-压入深度的力学性能曲线。
本发明取得如下有益效果：本发明采用水浴法对材料加热均匀，尤其是被测表面温度一致性好，加热台加热往往试样表面温度要略低于控制温度；以往方法均不对压头加热，由于压头及压杆均为传热系数很高的金属制成，使得被测点温度往往显著低于控制温度，将压头浸在溶液中一段时间，压头温度同试样及水的温度会达到平衡，使得测量时温度达到控制温度。以往方法为防止热传导通常采用快速压入的方法，这是对材料真实的表面往往估算错误，此方法使得压头可以缓慢接近试样表面，有足够的时间去计算试样表面的真实高度。国内现有的纳米压痕仪全部依赖进口，其可控温组件多为几十万元，本发明成本较低，且可信度高于纳米压痕仪上配置控温组件。
附图说明
图1高聚物纳米压痕恒温水浴实验台实施例视图。
图230℃下环氧树脂微结构力学性能测试结果。
图360℃下环氧树脂微结构力学性能测试结果。
图中：1、容置槽I，2、容置槽II，3、保温材料，4、加热管，5、控温装置，6、保温盖，7、观察窗。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的高聚物纳米压痕恒温水浴实验台及利用该实验台进行纳米压痕实验的方法。
高聚物纳米压痕恒温水浴实验台，其包括台体，所述台体上部设有容置槽I1，容置槽I1的内表面设有一层保温材料3，所述容置槽I1底部铺有加热管4，所述加热管4正负极从容置槽I1侧壁引出，并同控温装置5连接，所述容置槽I1上设置有用于盖住容置槽入口的保温盖6，所述容置槽1内设有由封闭侧壁所围成的用于盛载试样的容置槽II2，容置槽II2的侧壁高度比容置槽1的侧壁低。利用权利要求1或2所述的实验台进行纳米压痕实验的方法，其特征在于：具体步骤如下：首先将搅拌均匀的高聚物倒入容置槽II2中，待冷凝后将冷凝后的高聚物研磨、抛光，将水加入容置槽I1中，使得容置槽I1中的液面高度比容置槽II2中高聚物的高度高出1毫米，扣好保温盖6后，将实验台装入纳米压痕仪的卡槽中，对加热管4通电，待温度上升到设置的实验控制温度，保持控制温度半小时，应用纳米压痕仪对容置槽II2内的高聚物表面进行高度探测，并使压头以0.1毫牛至1毫牛的加载力保持在被测试样的表面上五分钟。设定压头寻找表面速度为10-50纳米/秒，寻找次数为10-30次，1小时后，根据设定的最大加载力，得到被测高聚物的载荷-压入深度的力学性能曲线。
实例1
应用纳米压痕法检测30℃下环氧树脂微结构力学性能，将双酚A同环氧氯丙烷体积比1:1混合，搅拌均匀后倒入容置槽2,2小时后待树脂完全固化对其进行手动研磨、抛光，将水倒入容置槽1中，保持液面高于容置槽2中树脂1毫米，盖上保温盖后将实验台推入纳米压痕仪的卡台上，启动控温装置，温度设定为30℃，保持温度半小时，应用纳米压痕仪对容置槽II2内的高聚物表面进行高度探测，并使压头以0.1毫牛保持在被测试样的表面上五分钟开始纳米压痕实验，设定压头寻找表面速度为50纳米/秒，寻找次数为30次，1小时后，实验继续进行下去，最大加载力为10毫牛，共测量五次，测得载荷-压入深度曲线如图2所示。
实例2
应用纳米压痕法检测60℃下环氧树脂微结构力学性能，将双酚A同环氧氯丙烷体积比1:1混合，搅拌均匀后倒入容置槽2,2小时后待树脂完全固化对其进行手动研磨、抛光，将水倒入容置槽1中，保持液面高于容置洞2中树脂1毫米，盖上保温盖后将实验台推入纳米压痕仪的卡台上，启动控温装置，温度设定为60℃，保持温度半小时，应用纳米压痕仪对容置槽II2内的高聚物表面进行高度探测，并使压头以0.1毫牛保持在被测试样的表面上五分钟。开始纳米压痕实验，设定压头寻找表面速度为50纳米/秒，寻找次数为30次，1小时后，实验继续进行下去，最大加载力为10毫牛，共测量五次，测得载荷-压入深度曲线如图3所示。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所做出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.高聚物纳米压痕恒温水浴试样台，其特征在于：其包括台体，所述台体上部设有容置槽I(1)，容置槽I(1)的内表面设有一层保温材料(3)，所述容置槽I(1)底部铺有加热管(4)，所述加热管(4)正负极从容置槽I(1)侧壁引出，并同控温装置(5)连接，所述容置槽I(1)上设置有用于盖住容置槽入口的保温盖(6)，所述容置槽I(1)内设有由封闭侧壁所围成的用于盛载试样的容置槽II(2)，容置槽II(2)的侧壁高度比容置槽I(1)的侧壁低；
容置槽I(1)和容置槽II(2)的形状均为矩形；
保温盖(6)在容置槽I(1)上有用于观察的观察窗(7)。
2.根据权利要求1所述的高聚物纳米压痕恒温水浴试样台，其特征在于：所述容置槽II(2)位于所述台体中央位置处。
3.根据权利要求1或2所述的高聚物纳米压痕恒温水浴试样台，容置槽II(2)比容置槽I(1)的侧壁低2毫米。
4.利用权利要求1或2所述的试样台进行纳米压痕实验的方法，其特征在于：具体步骤如下：首先将搅拌均匀的高聚物倒入容置槽II(2)中，待冷凝后将冷凝后的高聚物研磨、抛光，将水加入容置槽I(1)中，使得容置槽I(1)中的液面高度比容置槽II(2)中高聚物的高度高出1毫米，扣好保温盖(6)后，将试样台装入纳米压痕仪的卡槽中，对加热管(4)通电，待温度上升到设置的实验控制温度，保持控制温度半小时，应用纳米压痕仪对容置槽II(2)内的高聚物表面进行高度探测，并使压头以0.1毫牛至1毫牛的加载力保持在被测试样的表面上五分钟，设定压头寻找表面速度为10-50纳米/秒，寻找次数为10-30次，1小时后，根据设定的最大加载力，得到被测高聚物的载荷-压入深度的力学性能曲线。
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