CN103494206A - 一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明主要涉及一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊，该软胶囊具有降血压、降血脂、降低胆固醇、抗血栓、促进细胞再生、减少皱纹、延缓皮肤衰老、通肠润燥，排毒养颜、安心养神的功效，且效果显著，无副作用。对于皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等人群尤其适用。本发明提供的制备工艺中牡丹花瓣异黄酮采用生物法进行提取，提取纯度较高，相比溶剂法、柱分离法等提取效率较快；本制备工艺采用喷雾法将牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮混合，不仅混合均匀，且有效提高了工作效率。

Description

一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺

技术领域

本发明属于保健品技术领域，主要涉及一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺。

背景技术

在经济生活发达的今天，人们对生活质量要求越来越高。经研究发现，牡丹籽精油中含油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，尤其是亚麻酸含量达50%以上。亚麻酸对增强智力、增强免疫力、保护视力、降低血压、降低血糖、降低血脂、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、抑制癌症的发生和转移、预防心肌梗塞和脑梗塞、预防过敏性疾病、预防炎症及减缓人体衰老等有明显作用。目前，我国人群膳食中普遍缺乏亚麻酸，日摄入量不足世界卫生组织推荐量的一半，这也是造成我国心血管疾病、糖尿病、近视高发的原因之一。我国医学界和营养学界专家纷纷呼吁补充亚麻酸，牡丹籽精油中亚麻酸的含量虽然很高，但是亚麻酸为不饱和脂肪酸，在氧化环境中或者遇高温很容易被氧化生成反式脂肪酸，对人体反而有害。因此，鉴于牡丹籽精油在医学和营养上发挥的作用，研究开发关于牡丹籽精油的保健胶囊具有更大价值和前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，该软胶囊具有降血压、降血脂、降低胆固醇、抗血栓、促进细胞再生、减少皱纹、延缓皮肤衰老、通肠润燥，排毒养颜、安心养神的功效，且效果显著，无副作用。对于皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等人群尤其适用。

本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为40-60℃的烘箱中鼓风干燥0.5-2.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置10-15min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮1-3份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。

本发明的有益效果

其一、本发明提供的含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊具有降血压、降血脂、降低胆固醇、抗血栓、促进细胞再生、减少皱纹、延缓皮肤衰老、通肠润燥，排毒养颜、安心养神的功效，且效果显著，无副作用。对于皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等人群尤其适用。

其二、本发明中牡丹籽精油具有降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生、美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥和减肥的功效，牡丹籽精油与牡丹花瓣异黄酮结合，不仅扩大了营养和药效范围，也相互促进了营养和药效作用效果，牡丹花瓣异黄酮的降低胆固醇的作用与牡丹籽油相结合，促进了降血压、降血脂、抑制血小板凝聚的作用的发挥，防止血栓形成效果显著，更重要的是牡丹花瓣异黄酮能够保护牡丹籽精油不被氧化，其自身即有防腐作用，不仅延长了胶囊的有效期，而且不需添加其他防腐剂，纯天然产品，无副作用。

其三、本发明提供的制备工艺中牡丹花瓣异黄酮采用生物法进行提取，提取纯度较高，相比溶剂法、柱分离法等提取效率较快；本制备工艺采用喷雾法将牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮混合，不仅混合均匀，且有效提高了工作效率。

具体实施方式

一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为40-60℃的烘箱中鼓风干燥0.5-2.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置10-15min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮1-3份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。

本发明也可以将步骤五得到的软胶囊的填充物转移至无菌低温恒温搅拌器中，在不超过-10℃条件下搅拌至牡丹籽油充分凝结，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊。

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：

实施例1：

一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为40℃的烘箱中鼓风干燥0.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置10min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油40份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20min，搅拌速度为80r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮1份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50r/min的条件下研磨2h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。

实施例2：

一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为60℃的烘箱中鼓风干燥2.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置15min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌40min，搅拌速度为110r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮3份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为100r/min的条件下研磨4h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。

实施例3：

一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为50℃的烘箱中鼓风干燥1.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置13min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油50份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌30min，搅拌速度为95r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮2份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为75r/min的条件下研磨3h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。

降脂实验研究

1.受试样品

实施例1所得到的软胶囊样品。

受试动物及饲养条件

雄性昆明小鼠，30只，清洁级，体重22±2 g，由河南科技大学实验动物中心提供。

实验动物饲养条件：屏障系统动物房，温度22±2 ℃，相对湿度40%~60%，控制照明时间为14 h，分笼饲养，每组2 笼，自由进食及饮水，及时更换垫料，定时清洗鼠笼及水瓶等。小鼠适应一周后开始实验。

饲料

基础饲料，高脂饲料（85%基础饲料+4%胆固醇+10%猪油+1%胆酸钠），由河南科技大学实验动物中心配制提供。

试剂

总胆固醇（TC）试剂盒、甘油三酯（TG）试剂盒、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）试剂盒、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）试剂盒。

仪器

凯氏定氮仪，酶标仪，共聚焦显微镜，紫外可见分光光度计，旋转蒸发仪，电子分析天平。

降血脂减肥实验

30只小鼠随机分为六组，每组10 只；分别为正常对照组、高脂模型组、给药组。正常对照组喂食基础饲料，其余各组喂食高脂饲料；正常对照组和高脂模型组每天早九点灌喂生理盐水，给药组在每天早九点分别以15 mg/只的剂量灌喂软胶囊。

降血脂减肥实验检测指标

(1) 体重变化趋势

各组小鼠均以基础饲料喂食一周，适应实验室环境。之后开始按照给药计划，各组喂食相应饲料。实验为期八周，每周一、周四称量小鼠体重。记录并分析体重数据。

(2) 血清TC、TG、HDL-C、LDL-C 含量

在小鼠饲养第8周末，禁食不禁水12 h，眼球取血，全血4℃静置1.5 h，低温离心15 min，分离血清，酶法测定血清TC、TG、HDL-C 和LDL-C。

(3) 肝重及肝指数、腹腔总脂重及脂肪指数

取血后小鼠颈椎脱臼处死，取出肝脏，用生理盐水洗涤，滤纸吸干表面残留的生理盐水，立即称量，记录每只小鼠的肝脏重量。用杀鼠前称得小鼠体重，以肝重比体重，计算小鼠肝指数。

取出肝脏后，将小鼠的腹腔脂肪小心剥离出来，包括腹部脂肪、肾周脂肪和附睾周脂。用生理盐水洗涤滤纸吸干，立即准确称量。以腹腔总脂重比体重，计算每只小鼠的脂肪指数。

．统计学处理

所有数据采用SAS进行分析，结果用(x±s)表示，比较组间差异。

实验结果

(1) 体重变化

表1 实验前后小鼠体重变化

 

(2)  血清TC、TG、HDL-C、LDL-C 含量

表2 各组小鼠血脂水平

 

#P<0.01, 模型组与正常组比较；**P<0.01，给药组与模型组比较。

(3) 肝重及肝指数、腹腔总脂重及脂肪指数

表3 各组小鼠肝脏指数和脂肪指数

 

#P<0.01, 模型组与正常组比较；*P<0.05，给药组与模型组比较。

通过研究可以看出，通过系统给药，含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊具有明显的降脂作用。

试验调查数据

将按照上述实施例1制得的胶囊剂作为供试样品，在洛阳市街头和小区内随机选择120位愿意服用本供试样品的试验者，试验组分别有皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等症状，且试验者同意在使用本样品期间不服用其他类似保健品。

服用方法：试验者每日1-2次，每次1粒，服用1个月后调查统计使用效果；

效果标准：

显效：身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等症状明显减轻，使用后皮肤光滑滋润、紧致有弹性，色斑明显减少，心情平和，体重略有减轻，血脂正常，为显效；

有效：皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等症状减轻，使用后皮肤光滑有弹性、色斑减轻，心情稳定，血脂正常，为有效；

无效：皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等症状未得到改善，为无效；

经统计，结果如表4所示：

表4：

 

由表4可知：120例试验者中有118例，即98.3%的试验者，认为本胶囊有效，且69例，即57.5%的试验者认为效果显著，即本胶囊的总有效率为98.3%。由此说明本发明提供的一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊具有降血压、降血脂、降低胆固醇、抗血栓、促进细胞再生、减少皱纹、延缓皮肤衰老、通肠润燥，排毒养颜、安心养神的功效，且效果显著，无副作用。对于皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑增多，身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，血脂偏高等人群尤其适用。

典型试验例：

1、李某，女，40岁，服用前皮肤松弛、粗糙，皱纹、色斑较多，使用后皮肤光滑有弹性、色斑减轻；

2、刘某，女，28岁，服用前身体肥胖、精神紧张、情绪不稳定，使用后精神放松稳定，体重略有减轻；

3、王某，女，51岁，服用前血脂稠、胆固醇高，身体肥胖，服用后血脂有所降低，趋于正常，体重减轻2公斤；

4、李某，男，40岁，服用前血压偏高，身体微胖，便秘情况严重，服用后血压降至正常，便秘情况改善，肠道通畅。

Claims (1)

1.一种含有牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、采摘新鲜的牡丹花瓣，将牡丹花瓣置于温度为40-60℃的烘箱中鼓风干燥0.5-2.5h后取出，粉碎至40目，得牡丹花瓣原材料，备用；

步骤二、将质量浓度为0.2mg/mL的纤维素酶和质量浓度为0.1mg/mL的果胶酶等体积混合，再加入质量浓度为2%的醋酸溶液，直至混合液pH值达到5.0，将混合液搅拌均匀后静置10-15min，得到复合酶液，备用；

步骤三、将步骤一得到的牡丹花瓣原材料放入三角瓶中，并向三角瓶中加入步骤二得到的复合酶液，复合酶液与牡丹花瓣原材料加入量之比为45:1，其中复合酶液以毫升计，牡丹花瓣原材料以克计；将三角瓶置于35℃条件下静置20min后，保持温度对三角瓶同时进行超声波处理5min，超声频率为22 kHz，超声处理完毕将三角瓶移至40℃条件下静置40min；然后向三角瓶中加入质量浓度为95%的乙醇回流提取1h，乙醇加入量为三角瓶中溶液总重量的5倍，回流提取完毕后进行离心分离15min，得上清液；将上清液先后进行减压蒸馏和热风干燥，得到牡丹花瓣异黄酮，备用；

步骤四、按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；再取牡丹花瓣异黄酮1-3份，置于研磨器中，研磨1h，得牡丹花瓣异黄酮粉末，备用；

步骤五、将步骤四得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将牡丹花瓣异黄酮粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；

步骤六、按照常规制备软胶囊的过程制备软胶囊壳，软胶囊壳制备完成后将步骤五得到的软胶囊的填充物进行胶囊填充压制，然后进行硬化成型、洗擦干燥，即完成软胶囊的制备。