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CN103467934A - 一种阻燃聚酯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚酯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种阻燃聚酯组合物及其制备方法。所述阻燃聚酯组合物包括如下重量份的组分：（a）聚酯：50~80份；（b）溴系阻燃剂：10~15份；（c）活化氢氧化镁：8~12份；（f）增韧剂：0~5份；（g）抗氧剂：0.01~1份；（h）润滑剂：0.01~2份。所述的阻燃聚酯组合物，通过对阻燃剂配方和用量的优化，使得在溴系阻燃剂添加量较少的情况下，可以显著地改善聚酯产品的阻燃性能，同时制得的阻燃聚酯具有较好的机械性能，成本较低，具有更好的应用前景。

Description

一种阻燃聚酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种阻燃聚酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚酯（即饱和聚酯），特别是聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是五大通用工程塑料之一，其耐热、耐候好、尺寸稳定性好、抗化学药品性极其优异，广泛应用于骑车、电子电器、工业机械等领域。阻燃聚酯材料主要有卤系阻燃和无卤阻燃两种。卤系阻燃主要采用溴类阻燃剂为主，但是往往需要加入大量的溴系阻燃剂才能达到较明显的阻燃效果，而溴系阻燃剂的大量使用，对环境和人类健康都有负面影响，因此卤系阻燃的应用受到限制。无卤阻燃，通常是采用磷系和/或氮系阻燃剂，阻燃效果较卤系阻燃剂好，但是在阻燃产品的机械性能方面比溴系阻燃的产品相差较远，即牺牲了一部分的机械性能来弥补阻燃性能的不足，同时，无卤阻燃聚酯的生产成本较卤系阻燃聚酯的要高。
因此，有必要开发一种具有更佳阻燃性能的卤系阻燃聚酯。
发明内容
本发明的发明目的是克服现有技术的不足，提供一种具有良好阻燃性和机械性能的阻燃聚酯组合物。
本发明的另一目的在于提供所述具有良好阻燃性和机械性能的阻燃聚酯组合物的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种阻燃聚酯组合物，包括如下重量份的组分：
（a）聚酯：50~80份；
（b）溴系阻燃剂：10~30份；
（c）活化氢氧化镁：10~20份；
（f）增韧剂：0~5份；
（g）助剂：0.02~3份。
一种阻燃聚酯组合物，由如下重量份计算的组分组成：
（a）聚酯：50~80份；
（b）溴系阻燃剂：10~15份；
（c）活化氢氧化镁：8~12份；
（f）增韧剂：0~5份；
（g）助剂：0.02~3份。
所述的聚酯为本领域经常用到的饱和聚酯，作为一种优选方案，所述聚酯可以选自聚对苯二甲酸1,4环己烷二甲醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丙二醇酯或聚萘二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
所用的溴系阻燃剂可以是本领域常用的溴系阻燃剂，如十溴二苯醚、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、四溴双酚A等；作为一种优选方案，所述溴系阻燃剂优选为溴化聚苯乙烯或溴化环氧树脂。
所述的活化氢氧化镁，是一种作为阻燃剂使用的活化氢氧化镁，该活化氢氧化镁已经有较多的报道，为了改善活化氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性，作为一种优选方案，所述活化氢氧化镁为采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸或硬脂酸盐进行表面处理的氢氧化镁。这种活化氢氧化镁可以在市场上购买获得，具体如佛山市金戈消防材料有限公司牌号为FM70D、FM70A的活化氢氧化镁。
发明人通过大量实验发现，活化氢氧化镁和溴系阻燃剂的协同作用很明显，而跟其他无卤阻燃剂会产生一系列化学反应，导致力学性能低无实际使用价值。
在溴系阻燃剂添加量较少的情况下，复配活化氢氧化镁，可以替代协效阻燃剂锑白，显著地改善聚酯产品的阻燃性能和GWIT。并且使得到的阻燃聚酯具有较好的机械性能。
作为一种优选方案，所述活化氢氧化镁的平均粒径优选为0.1~10μm。
本发明中，所用的增韧剂并没特别的限制，可以是本领域常用的增韧剂。作为一种优选方案，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物。
作为一种优选方案，所述助剂优选包括抗氧剂和润滑剂。
本发明中，所用的抗氧剂并没特别的限制，可以是本领域常用的抗氧剂。作为一种优选方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂或有机硫抗氧剂的一种或多种。
本发明中，所用的润滑剂并没特别的限制，可以是本领域常用的润滑剂。作为一种优选方案，所述润滑剂优选为季戊四醇硬脂酸酯类润滑剂。
一种所述阻燃聚酯组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚酯干燥，使其水分控制在小于0.03%；
S2.将干燥处理后的聚酯与溴系阻燃剂、活性氢氧化镁、增韧剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀得到混合物料；
S3.将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、230℃、240℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃，螺杆转速250~350rpm，充分熔融塑化、捏合混炼、得到阻燃聚酯组合物。
作为一种优选方案，S1.为将聚酯至于120~140℃下干燥4~6小时，使其水分控制在小于0.03%。
S2.中，所述的混合可以是将干燥处理后的聚酯与溴系阻燃剂、活性氢氧化镁、增韧剂、抗氧剂、润滑剂添加到高速搅拌机的反应釜中，混合均匀；
或将干燥处理后的聚酯与溴系阻燃剂、活性氢氧化镁、增韧剂、抗氧剂、润滑剂粉末额单独通过计量喂料器进入预混机，混合均匀。
S3.中，所述双螺杆挤出机的长径比优选为40~75。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的阻燃聚酯组合物，通过对阻燃剂配方和用量的优化，使得在溴系阻燃剂添加量较少的情况下，可以显著地改善聚酯产品的阻燃性能和GWIT，同时制得的阻燃聚酯具有较好的机械性能，成本较低，具有更好的应用前景。
 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。所述原料如无特殊说明均为重量份。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），其特性粘度0.83dl/g，密度为1.35g/cm3。
聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT），特性粘度0.92dl/g，密度为1.35g/cm3。
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），特性粘度1.0dl/g，密度为1.31g/cm3。
溴化环氧树脂购自上海方锐达化学品有限公司，牌号BE-2000。
溴化聚苯乙烯购自美国雅宝公司，牌号SAYTEX 621。
二乙基次膦酸盐阻燃剂选自科莱恩公司，商品名为OP 1230。
活化氢氧化镁购自佛山市金戈消防材料有限公司，牌号FM70D。
乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物购自美国杜邦公司，牌号1125AC。
乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物购自美国杜邦公司，牌号PTW。
检测方法：
拉伸强度：测试标准ISO 527/2-93，在Zwick电子万能试验机上测试；
弯曲强度：测试标准ISO 178-2005，在Zwick电子万能试验机上测试；
弯曲模量：测试标准ISO 178-2005，在Zwick电子万能试验机上测试；
悬臂梁缺口冲击：测试标准ISO 180-2000，在Zwick电子万能试验机上测试，缺口类型为A型；
阻燃等级：测试标准UL94。
GWIT：按照IEC60695.2-12-2000方法测试，测试样条厚度为1.5mm。
实施例中，所用的制备方法如下：
S1.将PBT、PET和/或PTT树脂在120~140℃下干燥4~6小时，水分控制在小于0.03%，将干燥处理后的树脂、阻燃剂、活性氢氧化镁、增韧剂、抗氧剂、润滑剂按表1所示的重量份添加到反应釜中，进行高速搅拌机混合均匀或单独通过计量喂料器进入预混机混合均匀；
S2.将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250~350rpm，双螺杆机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、230℃、240℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃，螺杆转速250~350rpm，双螺杆挤出机的长径比为75，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装，即得到阻燃聚酯组合物。对得到的阻燃聚酯组合物分别进行拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量 、悬臂梁缺口冲击和阻燃等级分别进行测量，
对比例也按上述的制备方法制备，区别在于，对比例的配方按表2的重量份添加。
实施例1~8
表1
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
PBT 50 66 - 50 - 12 40 80
PTT - - 58 - - - - -
PET - - - - 60 38 10 -
溴化环氧树脂 10 12 - 12 15 10 - 15
溴化聚苯乙烯 - - 12 - - - 10 -
活化氢氧化镁 8 8 8 8 10 10 12 10
乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物 4 1 2 2 1 5 - -
乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物 - 3 1 2 - - 5 -
受阻酚类抗氧剂 0.01 0.1 0.3 0.5 1 - 0.3 -
亚磷酸酯抗氧剂 - - - - - 1 0.5 0.3
季戊四醇硬脂酸酯 0.01 0.1 0.5 1 1.2 1.5 2 1
拉伸强度（MPa） 51 51 52 50 53 52 50 50
弯曲强度（MPa） 82 80 79 81 78 79 77 82
悬臂梁缺口冲击强度（KJ/m2） 4.2 4.2 4.3 4.1 4.3 4.1 4.3 4.0
阻燃等级（1.6mm） V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
GWIT（℃） 775 750 750 775 775 775 775 775
对比例1~8
表2
  对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8 对比例9
PBT 50 50 - 50 - 12 40 40 50
PTT - - 58 - - - - - -
PET - - - - 60 38 10 10 -
溴化环氧树脂 18 - - 12 25 20 - - -
溴化聚苯乙烯 - - 20 - - - 22 - -
二乙基次膦酸盐阻燃剂                 12
活化氢氧化镁 - 20 - - - - - 25 8
普通氢氧化镁 - - - 8 - - - - -
乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物 4 4 2 2 1 5 - - 4
乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物 - - 1 2 - - 5 5 -
受阻酚类抗氧剂 0.01 0.01 0.3 0.5 1 - 0.3 0.3 0.01
亚磷酸酯抗氧剂 - - - - - 1 0.5 0.5 -
季戊四醇硬脂酸酯 0.01 0.01 0.5 1 1.2 1.5 2 2 0.01
拉伸强度（MPa） 58 51 55 28 53 53 54 49 25
弯曲强度（MPa） 87 81 79 35 81 82 80 75 41
悬臂梁缺口冲击强度（KJ/m2） 4.5 4.0 4.3 2.2 3.9 4.2 4.1 4.2 1.5
阻燃等级（1.6mm） HB HB HB V-0 HB HB HB HB V-1
GWIT（℃） 625 650 625 725 650 625 625 650 700
 从实施例1、3、5~7与对比例1、3、5~7可以看出，添加了活化氢氧化镁以后，所得聚酯组合物的阻燃性能得到显著提高。
从对比例2和8还可以看出，如果单独使用活化氢氧化镁作为阻燃剂，所得聚酯组合物的阻燃性能较差。
从对比例4还可以看出，如果采用普通氢氧化镁与溴系阻燃剂复配阻燃剂，虽然阻燃可以达到V-0，但所得聚酯组合物的力学性能很差，无使用价值。
从对比例9可以看出，如果采用活化氢氧化镁与氮磷系阻燃剂如二乙基次膦酸盐复配，所得聚酯组合物的力学性能大大降低，无使用价值。

Claims (10)

1.一种阻燃聚酯组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
（a）聚酯：50~80份；
（b）溴系阻燃剂：10~30份；
（c）活化氢氧化镁：10~20份；
（f）增韧剂：0~5份；
（g）助剂：0.02~3份。
2.一种阻燃聚酯组合物，其特征在于，由如下重量份计算的组分组成：
（a）聚酯：50~80份；
（b）溴系阻燃剂：10~30份；
（c）活化氢氧化镁：10~20份；
（f）增韧剂：0~5份；
（g）助剂：0.02~3份。
3.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述聚酯选自聚对苯二甲酸1,4环己烷二甲醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丙二醇酯或聚萘二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述溴系阻燃剂选自溴化聚苯乙烯或溴化环氧树脂。
5.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述活化氢氧化镁为采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸或硬脂酸盐进行表面处理的氢氧化镁。
6.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述活化氢氧化镁的平均粒径0.1~10μm。
7.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物。
8.根据权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述助剂包括抗氧剂和润滑剂。
9.根据权利要求8所述阻燃聚酯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂或有机硫抗氧剂的一种或多种；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯类润滑剂。
10.一种权利要求1或2所述阻燃聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚酯干燥，使其水分控制在小于0.03%；
S2.将干燥处理后的聚酯与溴系阻燃剂、活性氢氧化镁、增韧剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀得到混合物料；
S3.将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、230℃、240℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃，螺杆转速250~350rpm，充分熔融塑化、捏合混炼、得到阻燃聚酯组合物。
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