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CN103451708A - 一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法 - Google Patents

一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法 Download PDF

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CN103451708A
CN103451708A CN2013103909628A CN201310390962A CN103451708A CN 103451708 A CN103451708 A CN 103451708A CN 2013103909628 A CN2013103909628 A CN 2013103909628A CN 201310390962 A CN201310390962 A CN 201310390962A CN 103451708 A CN103451708 A CN 103451708A
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carbon
carbon nanotube
electrophoresis
nanotube
dispersion liquid
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CN2013103909628A
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Inventor
李贺军
林红娇
宋强
褚衍辉
李克智
沈庆凉
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Northwestern Polytechnical University
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Northwestern Polytechnical University
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Abstract

本发明提出的一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，利用介电电泳将碳纳米管沉积在碳/碳基体表面，再通过化学气相沉积等方法在碳/碳表面形成一层致密的涂层，进而提高碳/碳复合材料的抗氧化性能和力学性能。在电泳过程中，为了使碳纳米管更快速有效的电泳到碳/碳复合材料表面，采用碳/碳复合材料本身作为阴阳极材料，这种方法不但工艺简单，而且不会引入杂质。制备方法工艺简单合理，效率高且安全稳定可靠，碳纳米管在碳/碳表面分散均匀无团聚，是十分理想的在碳/碳复合材料表面电泳碳纳米管的方法。

Description

一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，属碳/碳复合材料的制备及介电电泳应用的技术领域。
背景技术
碳/碳复合材料因为具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、低密度、导电、传热和膨胀系数小等一系列优异性能，是目前被公认为最具有发展前途的高温结构材料之一。特别是其在航天航空领域中的应用已经成为许多先进国家的主要研究和发展方向。然而，碳/碳复合材料同时存在着力学性能偏低和高温抗氧化性能差等问题，这些问题阻碍了其更为广泛的应用。所以寻求新的技术途径改善其力学和高温抗氧化性能是目前国内外研究的热点之一。增强碳/碳复合材料的抗氧化性能方法主要是基体改性和涂层技术，而基体改性后的复合材料一般只能在小于1000℃温度下使用，所以在碳/碳复合材料表面形成致密的抗氧化涂层是有效提高材料抗氧化性能的方法。这也就同时要求碳/碳基体和涂层间有良好的界面结合力。
介电电泳是非均匀电场力的作用下，悬浮在介质中的微粒产生定向运动的现象。且其运动方向与介质和微粒介电常数大小有关。随着近些年制造技术的发展，利用介电泳现象收集、定位、分离悬浮液中微粒的技术已经取得了很大的进步。
文献1“电泳沉积碳纳米管的微波等离子体改性，秦玉香，胡明。无机材料学报，2008，23(3):515-518”提出一种利用不锈钢板作为阳极，以硅片最为阴极，以硝酸镁最为电解质，在硅片表面电泳碳纳米管的方法，其表面存在着大小不等的孔洞和明显的纳米管团簇。
文献2“电泳电压对碳纳米管沉积薄膜及阴极场发射特性影响，梅山孩，冯涛，孙卓，林丽锋。液晶与显示，2008，23（4）：478-483”提出一种以镍片作为阳极，附有一层图形化银浆层的玻璃基片作为阴极，其装置复杂，不够稳定。阴阳极的材料复杂且昂贵，特别是当应用于碳/碳样品表面时会更加复杂。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，利用碳/碳复合材料的导电性，使碳/碳复合材料自身作为两端电极，通过控制电泳装置电流的大小和时间，使得碳纳米管均匀稳定的沉积于碳/碳复合材料表面，制的碳纳米管+碳/碳复合材料。同时只需掉换电极，即可在另外电极的碳/碳上沉积碳纳米管。此电泳方法简单实用、操作方便可控，从而达到了快速有效并且均匀的将碳纳米管电泳到碳碳复合材料表面的目标。
技术方案
一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配置碳纳米管异丙醇分散液：将碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中，再将异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液；再在溶液中加入硝酸铝；用超声波分散机分散240min±1min，后冷却至室温；得到碳纳米管异丙醇分散液溶液；
步骤2、制备碳纳米管/碳/碳复合材料：
①将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散液置于电解槽中；
②调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行；
③开启介电电泳装置电源，调节电压为30V～60V，电泳时间为120s；
④一面完成电泳后，再次对另外一面电泳；
步骤3：将电泳后得到的样品置于干净的滤纸上，并置于烘箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间120min；干燥后制成碳纳米管/碳/碳复合材料。
有益效果
本发明提出的一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，利用介电电泳将碳纳米管沉积在碳/碳基体表面，再通过化学气相沉积等方法在碳/碳表面形成一层致密的涂层，进而提高碳/碳复合材料的抗氧化性能和力学性能。在电泳过程中，为了使碳纳米管更快速有效的电泳到碳/碳复合材料表面，采用碳/碳复合材料本身作为阴阳极材料，这种方法不但工艺简单，而且不会引入杂质。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对目前常用的电泳技术手段的不足，利用碳/碳复合材料本身的导电性，使其本身作为电极材料，不再使用金属辅助电极，直接、快速、有效的是碳纳米管分散于碳/碳材料表面。首先在配置合适比例的碳纳米管分散液并超声处理使其充分分散，再利用介电电泳装置在电场力作用下使碳纳米管被均匀稳定的向被电泳的碳/碳材料表面运动，进而能得到碳纳米管/碳/碳复合材料。此制备方法工艺简单合理，效率高且安全稳定可靠，碳纳米管在碳/碳表面分散均匀无团聚，是十分理想的在碳/碳复合材料表面电泳碳纳米管的方法。
附图说明
图1为碳/碳材料表面电泳碳纳米管装置示意图
图2为3、4、5、6装配示意图
图3为未电泳碳/碳材料（a）1000倍（b）10000倍、普通金属电极电泳后碳/碳材料（c）1000倍（d）10000倍以及碳/碳材料本身做电极电泳后碳/碳材料（e）1000倍（f）10000倍的表面形貌对比图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电泳槽  2、碳纳米管异丙醇分散溶液  3、样品1A面  4、样品1B面5、样品2A面  6、样品2B面  7、导轨  8、夹子  9、导线  10、电泳设备  11、正接线柱  12、负接线柱  13、电源开关  14、电流调节按钮  15、液晶显示屏。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
图1所示，为碳/碳材料表面电泳碳纳米管装置示意图，各部位置、联接关系正确，按量配比，按序操作。
在电泳槽1里面放有碳纳米管异丙醇分散液2、样品3456、导轨7、夹子8、导线9；碳纳米管异丙醇分散液2要淹没样品；在电泳设备10上有正接线柱11，负接线柱12，电源开关13，电流调节按钮14，液晶显示屏15。
图2所示，为样品的具体装配电泳槽的横截面示意图。
样品3456被夹子8夹在轨道7上；轨道7要选择绝缘器件；样品3456要保证与导线9良好接触；导线9不能与电解槽1中的碳纳米管异丙醇分散液2接触。
图3所示，为未电泳碳/碳材料、普通金属电极电泳后碳/碳材料以及碳/碳材料本身做电极电泳后碳/碳材料在不同倍数下的表面形貌对比图，图中可知：在相同条件下，采用碳/碳材料本身做电极做电泳沉积碳纳米管，与普通金属做电极相比，碳纳米管更能够均匀稳定的沉积在碳/碳材料的表面。
本发明使用的化学物质材料为：碳纳米管异丙醇分散液、介电电泳装置、碳/碳复合材料、硝酸铝、异丙醇、超声水。
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行质量纯度控制，质量百分率如下：
Figure BDA0000375446810000041
（2）配置碳纳米管异丙醇分散液
分别称取一定量的碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中；再按一定的比例关系称取一定量的异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液；再在溶液中加入少量的硝酸铝；用超声波分散机分散240min±1min，后冷却至室温；成：碳纳米管异丙醇分散液溶液；
（3）制备碳纳米管/碳/碳复合材料
制备是在电泳槽中，利用介电电泳装置完成的：
①将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散液置于电解槽中；
②将准备好的两块碳/碳样品分别连接好介电电泳装置的正负两极，并在连接处做好绝缘处理；
③调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行；
④开启介电电泳装置电源，调节电流大小，开始电泳实验；
⑤通过控制电流大小、正负两极间的间距以及时间来控制在碳/碳材料表面碳纳米管的多少；
⑥样品一面(1A)面完成电泳后，再次另外一面(2A)电泳；当一个样品的两个面都完成后，只需掉换电极即可用同样方法对另外一个样品的两个面(1B和2B)进行电泳；
⑦关闭介电电泳装置电源；
（4）干燥
将电泳后得到的样品置于干净的滤纸上，并置于烘箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间120min；干燥后得产物：碳纳米管/碳/碳复合材料；
（5）检测、分析、表征
对制备的碳纳米管/碳/碳复合材料样品的形貌、检测、分析、表征：
用场发射扫描电镜进行形貌分析；
结论：碳纳米管成功的电泳到碳/碳材料表面形成碳纳米管/碳/碳复合材料，所得的复合材料颜色比未电泳之前略黑，碳纳米管在碳/碳材料表面分散均匀。
（6）储存
对制备的阻燃聚丙烯样条用软质材料包装，储存于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度25℃±2℃，相对湿度≤10%。
具体实施方式：
实施例1：将碳/碳材料分别用400号、800号1000号和1200号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇在超声机中超声清理2h，之于置烘箱中在80℃烘干10h备用。
称取40ml碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中，再量取360ml的异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液，配置成400ml碳纳米管异丙醇稀溶液。再在溶液中加入0.4g的硝酸铝，用超声波分散机在60℃下分散240min±1min，后冷却至室温作为电泳液备用。
将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散稀溶液置于电解槽中，并将准备好的两块碳/碳样品分别连接好介电电泳装置的正负两极，两块样品的面积比为1:1，并在连接处做好绝缘处理。调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行。开启介电电泳装置电源，调节电压为30V，开始电泳实验，电泳时间为120s；样品一面(1A)面完成电泳后，再次另外一面(2A)电泳。当一个样品的两个面都完成后，只需掉换电极即可用同样方法对另外一个样品的两个面(1B和2B)进行电泳，关闭介电电泳装置电源。得到碳纳米管/碳/碳复合材料，表征结果表明：碳纳米管均匀稳定的分散在碳/碳材料表面，碳纳米管的厚度约为2um。
实施例1：将碳/碳材料分别用400号、800号1000号和1200号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇在超声机中超声清理2h，之于置烘箱中在80℃烘干10h备用。
称取40ml碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中，再量取360ml的异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液，配置成400ml碳纳米管异丙醇稀溶液。再在溶液中加入0.4g的硝酸铝，用超声波分散机在60℃下分散240min±1min，后冷却至室温作为电泳液备用。
将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散稀溶液置于电解槽中，并将准备好的两块碳/碳样品分别连接好介电电泳装置的正负两极，两块样品的面积比为1:1，并在连接处做好绝缘处理。调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行，两个面间距约为3cm。开启介电电泳装置电源，调节电压为30V，开始电泳实验，电泳时间为120s；样品一面(1A)面完成电泳后，再次另外一面(2A)电泳。当一个样品的两个面都完成后，只需掉换电极即可用同样方法对另外一个样品的两个面(1B和2B)进行电泳，关闭介电电泳装置电源。得到碳纳米管/碳/碳复合材料，表征结果表明：碳纳米管均匀稳定的分散在碳/碳材料表面，碳纳米管的厚度约为1um。
实施例2：将碳/碳材料分别用400号、800号1000号和1200号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇在超声机中超声清理2h，之于置烘箱中在80℃烘干10h备用。
称取40ml碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中，再量取360ml的异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液，配置成400ml碳纳米管异丙醇稀溶液。再在溶液中加入0.4g的硝酸铝，用超声波分散机在60℃下分散240min±1min，后冷却至室温作为电泳液备用。
将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散稀溶液置于电解槽中，并将准备好的两块碳/碳样品分别连接好介电电泳装置的正负两极，两块样品的面积比为2:1，并在连接处做好绝缘处理。调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行，调节两面间距为1.5cm。开启介电电泳装置电源，调节电压为60V，开始电泳实验，电泳时间为120s；样品一面(1A)面完成电泳后，再次另外一面(2A)电泳。当一个样品的两个面都完成后，只需掉换电极即可用同样方法对另外一个样品的两个面(1B和2B)进行电泳，关闭介电电泳装置电源。得到碳纳米管/碳/碳复合材料，表征结果表明：碳纳米管均匀稳定的分散在碳/碳材料表面，当所电泳的两个样品表面积不一样时应适当调整两样品的面间距以及电压的大小，碳纳米管的厚度约为1um。
所有实施例中，碳/碳样品规则整齐纯度大于99.00%，硝酸铝的纯度大于99.90%，无水乙醇的纯度大于99.99%，异丙稀的纯度大于99.90%。

Claims (1)

1.一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配置碳纳米管异丙醇分散液：将碳纳米管异丙醇分散液置于烧杯中，再将异丙醇溶液并倒入烧杯中稀释原有的碳纳米管异丙醇分散液；再在溶液中加入硝酸铝；用超声波分散机分散240min±1min，后冷却至室温；得到碳纳米管异丙醇分散液溶液；
步骤2、制备碳纳米管/碳/碳复合材料：
①将超声分散好的碳纳米管异丙醇分散液置于电解槽中；
②调整正负两极的碳/碳样品，使两个样品正对并且相互平行；
③开启介电电泳装置电源，调节电压为30V～60V，电泳时间为120s；
④一面完成电泳后，再次对另外一面电泳；
步骤3：将电泳后得到的样品置于干净的滤纸上，并置于烘箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间120min；干燥后制成碳纳米管/碳/碳复合材料。
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