CN103450648A - 一种生物降解聚乳酸/淀粉复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其由包含以下重量份的组分制成：聚乳酸50～70份，淀粉20～40份，增塑剂1～15份，增容剂5～10份，抗氧剂0.1～0.5份，成核剂0～5份。本发明同时还公开了上述生物降解聚乳酸/淀粉复合材料的制备方法。本发明的制备方法工艺简单，易于操作，适用范围广，并通过添加成核剂提高复合材料的力学性能和热性能，通过该制备方法得到的共混物的相容性以及力学性能和热性能都得到了提高，是一类可替代PE、PP等通用塑料的环保型材料；它可采用注塑成型、挤出成型、吹塑成型等加工技术制造成特定形状的制品，广泛应用在食品包装材料、一次性盛具以及地膜、器械等民用和医用制品。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种可生物降解的聚乳酸/淀粉复合材料及其制备方法。
背景技术
为了取代降解性能差的石油基高分子材料，人们采用生物或化学的方法合成了一些可完全生物降解的高分子材料，如美国Cargill公司采用玉米等谷类为原料，通过淀粉水解发酵成乳酸再开环聚合的方法合成聚乳酸。
聚乳酸（PLA）是一种来源广泛，可生物降解的高分子材料。从国内外PLA生产和研究的现状可以看出，PLA的合成路线较长，导致其产品价格偏高，使其制品难以在包装等领域得到广泛推广。通常可通过向PLA聚合物中添加淀粉来降低PLA产品的成本，但由于聚乳酸/淀粉复合材料力学性能和热性能不佳，使其难以得到广泛应用。导致聚乳酸/淀粉复合材料性能不佳的主要原因在于原生淀粉与聚乳酸相容性差，导致淀粉的分散性差，且原生淀粉与聚乳酸的界面结合性差，使这种聚乳酸/淀粉复合材料的应用受到了极大的限制。
为了改善聚乳酸和淀粉的相容性，浙江大学研究了淀粉接枝共聚物在淀粉/聚乳酸共混体系中的应用，发现淀粉-聚醋酸乙烯酯和淀粉-聚乳酸接枝共聚物均可有效的增加淀粉和聚乳酸的相容性，从而提高共混物的耐水性能和力学性能（高分子材料科学与工程,2002,18(5),108-110）。中国专利申请号为200710049748.0的专利公开了一种“生物降解聚乳酸/淀粉复合材料共混界面的偶联与增容技术”，通过添加具有特殊结构的表面活性剂及偶联剂和增容剂，改善淀粉在聚乳酸中的分散，调整和增加聚乳酸-淀粉共混体系的相容性，从而提高复合材料的力学性能。中国专利申请号为 201010128741.X的专利公开了“一种淀粉/聚乳酸共混物的制备方法”，从工业L-乳酸出发，直接熔融聚合合成乳酸低聚物，加入扩链剂对乳酸低聚物进行原位扩链反应，在淀粉/聚乳酸低聚物混合体系中生成高分子量的聚乳酸，从而得到性能较好的共混物材料。上述三篇文献中虽然采用不同的方法调整淀粉与聚乳酸之间的相容性，部分提高了材料的性能，但是其制备方法较复杂，对设备及工艺的要求较高，不利于大规模的产业化生产。
发明内容
基于以上原因，人们致力于研究在改善淀粉与聚乳酸相容性的同时，解决成本-综合性能的问题，采用较简单的工艺和常用设备来制造加工性能及使用性能都能满足现有要求的聚乳酸/淀粉复合材料。
本发明的第一目的在于提供一种性能良好的聚乳酸/淀粉复合材料，其具有较好的力学性能和热性能，并保持了生物可降解性，不会污染环境。
本发明的第二目的是提供一种工艺简单，易于实现的聚乳酸/淀粉复合材料的制备方法，该方法在大幅度提高聚乳酸和淀粉的相容性的同时，也增强了其力学性能和热性能，并保持了生物可降解性，不会污染环境。
本发明的技术方案如下：
一种生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 50～70份，
淀粉 20～40份，
增塑剂 1～15份，
增容剂5～10份，
抗氧剂 0.1～0.5份，
成核剂 0～5份。
较佳地，所述的淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉中的一种或几种。
较佳地，所述的增塑剂选自乙二醇、二缩乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇、甲酰胺、乙酰胺或尿素中的一种或几种。
较佳地，所述的增容剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚己内酯、聚四氢呋喃或聚乙酸乙酯中的一种或几种。
较佳地，所述的抗氧剂选自邻苯二酚或对苯二酚中的一种或两种。
较佳地，所述的成核剂选自丁酸钠、磺酸钠、无机硅酸盐或滑石中的一种或几种。
一种上述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按如下配比称取各重量份的组份：聚乳酸50～70份，淀粉20～40份，增塑剂1～15份，增容剂5～10份，抗氧剂 0.1～0.5份，成核剂0～5份；
（2）将淀粉与增塑剂、抗氧剂在混料机中共混5～10min，然后将混合料经双螺杆挤出机挤出，挤出温度80～120℃，制成热塑性淀粉颗粒；
（3）将步骤（2）中制备的热塑性淀粉颗粒与聚乳酸、增容剂和成核剂置于混料机中混合5～10min，之后将混合料送入双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，挤出温度160～200℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。
较佳的，还包括，在制备复合材料前，将所述原料聚乳酸和淀粉进行烘干处理，烘干温度为60～85℃，烘干时间为8～12h；
在制备得到复合材料后，将所述得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法工艺简单，易于操作，适用范围广，并通过添加成核剂提高复合材料的力学性能和热性能，通过该制备方法得到的共混物的相容性以及力学性能和热性能都得到了提高，是一类可替代PE、PP等通用塑料的环保型材料；它可采用注塑成型、挤出成型、吹塑成型等加工技术制造成特定形状的制品，广泛应用在食品包装材料、一次性盛具以及地膜、器械等民用和医用制品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 70份
玉米淀粉 20份
丙三醇 1份
聚己内酯 5份
邻苯二酚 0.2份
滑石 2份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和玉米淀粉进行烘干处理，干燥温度60℃，干燥时间8小时；将干燥的玉米淀粉与丙三醇、邻苯二酚按上述比例在混料机中共混5min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度100℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚己内酯、滑石在混料机中混合10min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度170℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
实施例2
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 65份
小麦淀粉 25份
乙二醇 4份
聚丙二醇 6份
对苯二酚 0.3份
丁酸钠 3份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和小麦淀粉进行烘干处理，干燥温度65℃，干燥时间9小时；将干燥的小麦淀粉与乙二醇、对苯二酚按上述比例在混料机中共混7min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度80℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚丙二醇、丁酸钠在混料机中混合8min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度160℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
实施例3
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 50份
木薯淀粉 35份
尿素 8份
聚乙二醇 7份
邻苯二酚 0.1份
磺酸钠 5份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和木薯淀粉进行烘干处理，干燥温度70℃，干燥时间10小时；将干燥的木薯淀粉与二缩乙二醇、邻苯二酚按上述比例在混料机中共混10min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度110℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚乙二醇、无机硅酸盐在混料机中混合5min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度180℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
实施例4
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 50份
马铃薯淀粉 30份
甲酰胺 9份
聚乙酸乙酯 5份
聚己内酯 5份
邻苯二酚 0.5份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和马铃薯淀粉进行烘干处理，干燥温度75℃，干燥时间10小时；将干燥的马铃薯淀粉与甲酰胺、邻苯二酚按上述比例在混料机中共混9min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度120℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚乙酸乙酯、聚己内酯在混料机中混合8min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度200℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
实施例5
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 55份
玉米淀粉 40份
尿素 2份
聚四氢呋喃 10份
对苯二酚 0.2份
丁酸钠 1份
磺酸钠 1份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和玉米淀粉进行烘干处理，干燥温度80℃，干燥时间11小时；将干燥的玉米淀粉与尿素、对苯二酚按上述比例在混料机中共混10min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度90℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚四氢呋喃、丁酸钠、磺酸钠在混料机中混合7min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度190℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
实施例6
本实施例中的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 50份
木薯淀粉 35份
尿素 15份
聚乙二醇 7份
邻苯二酚 0.1份
磺酸钠 5份
本实施例的复合材料的制备方法如下：
按照上面的配比称取各重量份的组份，并将聚乳酸和木薯淀粉进行烘干处理，干燥温度85℃，干燥时间12小时；将干燥的木薯淀粉与山梨醇、邻苯二酚按上述比例在混料机中共混10min，然后将混合料通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度110℃，制成热塑性淀粉颗粒；将制备的热塑性淀粉颗粒与干燥的聚乳酸、聚乙二醇、磺酸钠在混料机中混合5min后，经双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，挤出温度180℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。将得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。然后按照ASTM D638-2003的要求进行制样和拉伸性能测试，其测试结果见表1。
表1
由上述各实施例数据可以看出，本发明的制备方法工艺简单，易于操作，适用范围广，通过该制备方法得到的共混物的相容性以及力学性能和热性能都得到了提高，是一类可替代PE、PP等通用塑料的环保型材料，它可以采用注塑成型、挤出成型、吹塑成型等加工技术制造成特定形状的制品，广泛应用在食品包装材料、一次性盛具以及地膜、器械等民用和医用制品。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：
聚乳酸 50～70份，
淀粉 20～40份，
增塑剂 1～15份，
增容剂 5～10份，
抗氧剂 0.1～0.5份，
成核剂 0～5份。
2.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，所述的淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，所述的增塑剂选自乙二醇、二缩乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇、甲酰胺、乙酰胺或尿素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，所述的增容剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚己内酯、聚四氢呋喃或聚乙酸乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自邻苯二酚或对苯二酚中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料，其特征在于，所述的成核剂选自丁酸钠、磺酸钠、无机硅酸盐或滑石中的一种或几种。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按如下配比称取各重量份的组份：聚乳酸50～70份，淀粉20～40份，增塑剂1～15份，增容剂5～10份，抗氧剂 0.1～0.5份，成核剂0～5份；
（2）将淀粉与增塑剂、抗氧剂在混料机中共混5～10min，然后将混合料经双螺杆挤出机挤出，挤出温度80～120℃，制成热塑性淀粉颗粒；
（3）将步骤（2）中制备的热塑性淀粉颗粒与聚乳酸、增容剂和成核剂置于混料机中混合5～10min，之后将混合料送入双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，挤出温度160～200℃，得到生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括，在制备复合材料前，将所述原料聚乳酸和淀粉进行烘干处理，烘干温度为60～85℃，烘干时间为8～12h；
在制备得到复合材料后，将所述得到的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料颗粒置于烘箱中干燥。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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