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CN103424435A - 多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法 - Google Patents

多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法 Download PDF

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CN103424435A CN2013103657453A CN201310365745A CN103424435A CN 103424435 A CN103424435 A CN 103424435A CN 2013103657453 A CN2013103657453 A CN 2013103657453A CN 201310365745 A CN201310365745 A CN 201310365745A CN 103424435 A CN103424435 A CN 103424435A
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tungsten trioxide
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gas sensor
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胡明
武雅乔
韦晓莹
马双云
杜明月
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Tianjin University
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Tianjin University
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Abstract

本发明公开了一种多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，采用双槽电化学腐蚀法在p型单面抛光的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，利用水热法在多孔硅上原位生长氧化钨纳米棒，制得复合结构的多孔硅基三氧化钨纳米棒，再利用磁控溅射法在其表面沉积形成两个铂点电极。本发明提供了一种制备过程简单，易于控制、实现室温下对氮氧化物气体探测，具有高灵敏度等优异气敏特性的新型多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构的气敏传感器元件。

Description

多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法
技术领域
本发明是关于氮氧化物气体传感器的，尤其涉及一种新型的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构的气敏传感器元件。
背景技术
现代工业在飞速发展的同时也不断地给生态环境带来了比较严重的污染，对人类的健康也造成了很大的危害。氮氧化物(NOx)作为一种有毒有害气体，是形成酸雨和光化学烟雾的主要原因。广泛研究的半导体金属氧化物气敏材料虽然对NOx具有的良好敏感性能，但却存在工作温度偏高(远高于室温)的问题，这就为实现微小型化、集成化、低功耗的传感器技术的发展增加了复杂性和不稳定性。目前，实现对低浓度氮氧化物气体的室温探测仍然是一项极富挑战性的课题。
随着环保意识的增强，人们对气敏传感器提出了更高的要求。硅基多孔硅是一种在硅片表面形成孔径尺寸、孔道深度和孔隙率可调的极具潜力的新型室温气敏材料，因其巨大的比表面积和很高的表面化学活性可实现对检测气体的高灵敏度探测，并且制作工艺因能与微电子工艺技术兼容，易于实现硅基集成而成为最具吸引科研人员研究兴趣的研究领域之一。但是目前传统的多孔硅气敏传感器也存在响应速度慢、恢复时间长等缺点，在一定程度上制约其进一步的应用。
基于金属氧化物以及多孔硅作为气敏传感器的优缺点，目前国内外研究学者和本课题组致力于利用各种方法将多孔硅和金属氧化物制备成复合结构，以期获得低功耗，高灵敏度，响应恢复快以及稳定性良好的新型室温气敏传感器元件。
发明内容
本发明的目的，是克服传统的多孔硅以及金属氧化物气敏传感器元件的缺点，利用水热法在多孔硅上原位生长氧化钨纳米棒，将高灵敏度与良好的室温气体响应/恢复特性结合起来,利用磁控溅射法制备铂电极，提供一种制备过程简单，易于控制、实现室温下对氮氧化物气体探测，高灵敏度等优异气敏特性的新型多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，具有以下步骤：
(1)硅片的清洗：
将p型单面抛光的单晶硅片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡35-45min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡25-35min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5-10min，再用去离子水洗净，最后将多孔硅放入无水乙醇中备用;
(2)制备硅基多孔硅：
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，通过控制施加腐蚀电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的孔隙率、平均孔径及厚度，施加的腐蚀电流密度为55-70mA/cm2，腐蚀时间为5-10min，制备条件为室温并且不借助光照;
(3)利用水热法在多孔硅上原位生长三氧化钨纳米棒
首先配置反应液，分别称取3-5g钨酸钠和1-2g氯化钠，利用磁力搅拌器将上述化合物溶于70-80ml的去离子水中，再利用浓盐酸调节反应液PH值至2.1-2.5，随后将配置好的反应液倒入100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后再将步骤(2)制得的多孔硅插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将水热反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应3h；
（4）基于多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件的制备
将步骤(3)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度(4～6)×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为23～25mL/min，溅射工作气压为2～3Pa，溅射功率80～100W，溅射时间8～10min，在其表面沉积形成两个方形铂点电极；
(5)热处理多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件
将步骤(4)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件置于马弗炉中于500℃恒温热处理2h，为使所制得的纳米棒彻底氧化为三氧化钨。
所述步骤(1)的p型单面抛光的单晶硅片为电阻率为10～15Ω·cm，厚度为300μm，(100)晶面的单晶硅片。
所述步骤(1)的浓硫酸与过氧化氢混合液的体积比为3:1；氢氟酸与去离子水混合液的体积比为1:1。
所述步骤(2)的氢氟酸与二甲基甲酰胺混合溶液的体积比为1:2。
所述步骤(2)制备的多孔硅平均孔径为1.5um，孔隙率为39.8%。
所述步骤(3)水热反应条件为180℃，3h。
所述步骤(3)制备的多孔硅基三氧化钨纳米棒平均直径100nm,长度500nm。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）利用水热法在多孔硅上原位生长三氧化钨纳米棒的方法较为简单，所需控制的工艺条件较少，且易于控制。
（2）制备出一种可室温探测极低浓度氮氧化物气体，具有高灵敏度、高选择性、快速响应/恢复、重复性好的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件。
附图说明
图1是实施例1硅基多孔硅的扫描电子显微镜照片；
图2是放大倍数为2万倍的实施例1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构的扫描电子显微镜照片；
图3是放大倍数为5万倍的实施例1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明制备的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的结构示意图；
图5是实施例1多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件在室温下对不同浓度NO2气体的动态连续响应曲线图。
图4的附图标记如下：
1————p（100）型单晶硅片            2————多孔硅
3————WO3纳米棒薄膜                 4————Pt正电极
5————Pt负电极
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售化学纯试剂，下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
（1）硅片清洗
将(100)晶面的2寸p型单面抛光的单晶硅片，电阻率为10-15Ω·cm，厚度为300μm，切割成尺寸为2.2cm×0.8cm的矩形硅基底，将硅片放入浓硫酸与过氧化氢体积比为3:1的混合液中浸泡40min；随后置于氢氟酸与去离子水体积比为1:1混合液中浸泡30min；然后分别在丙酮和乙醇中分别超声清洗5min再用去离子水洗净。
（2）制备硅基多孔硅
利用双槽电化学法在硅片的抛光表面制备多孔硅层。所用腐蚀液为体积比为1:2的氢氟酸与二甲基甲酰胺混合溶液，施加的腐蚀电流密度为64mA/cm2，腐蚀时间为8min。室温条件下制备并且不借助光照。其中多孔硅形成区域为1.6cm×0.4cm。
实施例1所制备的硅基多孔硅表面形的扫描电子显微镜分析结果如图1所示，并且测得平均孔径为1.5μm，厚度为68.78μm，孔隙率为39.8%。
（3）利用水热法在多孔硅上原位生长氧化钨纳米棒
首先配置反应液，分别称取3.30g钨酸钠和1.17g氯化钠，利用磁力搅拌器将上述化合物溶于75ml的去离子水中，再利用浓盐酸调节反应液PH值至2.5，随后将配置好的反应液倒入100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将步骤(2)制得的多孔硅插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后再将水热反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应3h。实施例1多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构的电子扫描显微镜图片如图2、图3所示，说明三氧化钨纳米棒已成功生长在多孔硅的孔结构内部。
（4）基于多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件的制备
将步骤(3)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度(4～6)×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为23～25mL/min，溅射工作气压为2～3Pa，溅射功率80～100W，溅射时间8～10min，在其表面沉积形成＋、－两个方形铂点电极，两个方形铂点电极的尺寸为3×3mm。制成的气敏元件结构示意图如图4所示。
（5）热处理多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件
将步骤(4)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件置于马弗炉中于500℃恒温热处理2h，为使所制得的纳米棒彻底氧化为三氧化钨。
实施例1制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件对低浓度NO2气体具有明显的气体响应，在室温下对不同浓度NO2气体的动态响应曲线如图5所示，对1、2、3ppm NO2的灵敏度为2.63，3.95以及4.02。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3）中水热反应时间为6h，所制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件在室温时对1ppm NO2气体的灵敏度为1.2。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3）中水热反应时间为9h，所制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件在室温时对1ppm NO2气体的灵敏度为1.3。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3）中水热反应时间为12h，所制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件在室温时对1ppm NO2气体的灵敏度为1.6。
本发明采用静态配气法在室温下测量多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件对检测气体的敏感特性，定义在氧化性气氛下气敏元件的灵敏度S=Ra/Rg，而在还原性气氛下气敏元件的灵敏度S=Rg/Ra，其中Rg、Ra分别为元件在检测气体和干燥空气中的电阻值。
本发明所制备的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件，因其优异的气敏性能，是目前用来制作室温氮氧化物气体传感器的理想材料。

Claims (7)

1.一种多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，具有以下步骤：
(1)硅片的清洗：
将p型单面抛光的单晶硅片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡35-45min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡25-35min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5-10min，再用去离子水洗净，最后将多孔硅放入无水乙醇中备用；
(2)制备硅基多孔硅：
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，通过控制施加腐蚀电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的孔隙率、平均孔径及厚度，施加的腐蚀电流密度为55-70mA/cm2，腐蚀时间为5-10min，制备条件为室温并且不借助光照；
(3)利用水热法在多孔硅上原位生长三氧化钨纳米棒
首先配置反应液，分别称取3-5g钨酸钠和1-2g氯化钠，利用磁力搅拌器将上述化合物溶于70-80ml的去离子水中，再利用浓盐酸调节反应液PH值至2.1-2.5，随后将配置好的反应液倒入100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后再将步骤(2)制得的多孔硅插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将水热反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应3h；
(4)基于多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件的制备
将步骤(3)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度(4～6)×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为23～25mL/min，溅射工作气压为2～3Pa，溅射功率80～100W，溅射时间8～10min，在其表面沉积形成两个方形铂点电极；
(5)热处理多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件
将步骤(4)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件置于马弗炉中于500℃恒温热处理2h，为使所制得的纳米棒彻底氧化为三氧化钨。
2.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的p型单面抛光的单晶硅片为电阻率为10～15Ω·cm，厚度为300μm，(100)晶面的单晶硅片。
3.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的浓硫酸与过氧化氢混合液的体积比为3:1；氢氟酸与去离子水混合液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的氢氟酸与二甲基甲酰胺混合液的体积比为1:2。
5.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的多孔硅平均孔径为1.5um，孔隙率为39.8%。
6.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)水热反应条件为180℃，3h。
7.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)制备的多孔硅基三氧化钨纳米棒平均直径100nm,长度500nm。
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