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CN1034010C - α-氧化铝 - Google Patents

α-氧化铝 Download PDF

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CN1034010C CN93106787A CN93106787A CN1034010C CN 1034010 C CN1034010 C CN 1034010C CN 93106787 A CN93106787 A CN 93106787A CN 93106787 A CN93106787 A CN 93106787A CN 1034010 C CN1034010 C CN 1034010C
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Abstract

本发明粉状α-氧化铝质均，粒细，粒度分布窄，内无晶种，由8面以上多面体形状，与六方格子面平行和垂直的粒径D与H之比D/H0.5以上，3.0以下的α-氧化铝单结晶粒子构成，其数均粒径0.1μm以上，5μm以下，可作研磨材料，烧结体用原料，等离子体喷镀材料，填充材料，单结晶用原料，催化剂载体用原料，荧光体用原料，密封用原料，陶瓷过滤器用原料等，尤其宜用作精密研磨材料，烧结体用原料和陶瓷过滤器用原料。

Description

α-氧化铝
本发明涉及α-氧化铝，α-氧化铝粉末广泛用作研磨材料，烧结体用原料，等离子体喷镀材料和填充材料等，本发明的无凝集粒子，氧化铝纯度高，构造均匀且粒度分布窄并近似球形的α-氧化铝单结晶粒子构成的α-氧化铝作研磨材料，烧结作用原料，等离子体喷镀材料，填充材料，单结晶用原料，催化剂载体用原料，荧光体用原料。密封用原料和陶瓷过滤器用原料等，尤其宜用作精密研磨材料，烧结体用原料和陶瓷过滤器用原料。
现有普通制造方法所得α-氧化铝粉末为形状不均的多结晶体，存在含大量凝集粒子，粒度分布广且氧化铝纯度低等问题，为克服这些问题，可根据特定用途用后述特殊制造方法制得α-氧化铝粉末，但按该法不能任意控制α-氧化铝形状和粒径，到目前为止仍难于制造粒度分布窄的α-氧化铝粉末。
α-氧化铝粉末特殊制造方法已知有氢氧化铝水热处理法(下称水热处理法)，在氢氧化铝中加助熔剂熔融析出法(下称助熔剂法)及氢氧化铝在矿化剂存在下烧成法。
水热处理法见于特公昭57-22886号公报，其中公开了加刚玉作种晶而控制粒径的方法，但问题是高温和高压下合成所得α-氧化铝粉末价格高。
按松井等人的研究(ハイドロサ-マル 反応，2卷，71-78頁：水熱法によろア ルミナ单結晶の育成)，水热育成法(水热处理法)中蓝宝石(α-氧化铝)种晶上含铬氧化铝单结晶成长而得的α-氧化铝单晶中存在裂纹，其中为明了其原因而调查了结晶内部的均匀性，结果发现种晶和成长结晶的边界部分存在很大的翘曲现象，确认其边界附近成长结晶内与转移密度对应的侵蚀陷斑密度大，可以预料裂纹与这种翘曲和缺陷相关，在水热育成法中结晶内易含OH基和水，可以认为这是翘曲和缺陷的原因。
助熔剂法是作为根据α-氧化铝粉末用作研磨材料和填充材料等目的而控制其形状和粒径的方法而提出的，如见于特开平3-131517号公报，其中公开了在熔点800℃以下的氟系助熔剂存在下煅烧氢氧化铝而制成平均粒径2-20μm，与六方最密格子α-氧化铝的六方格子面平行的最大粒径D和与六方格子面垂直的粒径H之比D/H为5-40的六角板状α-氧化铝粒子的方法，但该法不可能形成粒径2μm以下的细α-氧化铝粉末，形状均为板状，因此不能任意控制形状和粒径，制成的α-氧化铝粉末不能完全满足研磨材料，填充材料和单结晶用原料等用途需要。
α-氧化铝粉末普通且最廉价的制造方法为拜耳法，其中在用铝土矿原料制造α-氧化铝粉末的中间阶段得氢氧化铝或过渡氧化铝，再将氢氧化铝或过渡氧化铝在大气中烧成而制成α-氧化铝粉末。
中间阶段所得工业上最廉价的氢氧化铝或过渡氧化铝通常为粒径大于10μm的凝集粒子，而将这些氢氧化铝或过渡氧化铝在大气中烧成所得现有α-氧化铝粉末含凝集粗粒，为形状不定的粉末，这种含凝集粗粒的α-氧化铝粉末可依据各用途而用球磨机或振动研磨机进行粉碎而制成产品，但粉碎无疑不容易进行，因此，提高了粉碎成本，而且由于难于粉碎的α-氧化铝粉末长时间粉碎，因此易形成微粉末并混入异物，尤其是作研磨材料时有不适宜的α-氧化铝粉末缺点。
为解决这些问题已提出几种方案，如改进α-氧化铝粒子形状的方法已见于特开昭59-97528号公报，其中提出用拜耳法所得氢氧化铝作原料，在含铵硼和硼系矿化剂存在下煅烧而制成平均粒径1-10μm且前述D/H比近于1的α-氧化铝粉末的方法，但该法缺点是作为矿化剂加入的硼或含氟物质会残存在α-氧化铝中，烧成时生成凝集体。
若用拜耳法所得含钠氢氧化铝煅烧，则在高效脱钠的同时，作为粒径控制方法，英国专利第990801号已提出在氟化铝和冰晶石等氟化物和氯及氯化氢等含氯化合物存在下煅烧的方法，而西德专利第1767511号则提出在硼酸和氯化铵，盐酸和氯化铝存在下煅烧的方法，但前一方法中氟化铝等矿化剂以固体混合或氯气和氟气不加水供给而进行烧成，具有生成的氧化铝粒子形状不均，粉末粒度分布广等品质上的问题，而后一方法中作为矿化剂加入的硼又会以含硼物质形式残存在α-氧化铝中。而且这些方法以脱钠为主要目的，所以有为使钠与脱钠剂反应生成的NaCl和Na2SO4等钠盐升华或分解而必须在1200℃以上高温下烧成等缺陷。
氧化铝与氯化氢气的反应中与烧结成粒径2-3mm的α-氧化铝和氯化氢，和生成物的氯化铝的反应平衡常数有关的研究已见于Zeit.fur Anorg.und Allg.Chem.，21卷，209页(1932年)，其中在不同于原料放置位置的地方生成α-氧化铝，因此不能得到六角板状产品。
特公昭43-8929号公报中公开了将氧化铝水合物与氯化铵一起煅烧而制成杂质少的平均粒径10μm以下的氧化铝的方法，但该法所得氧化铝粉末粒度分布亦广。
因此到目前为止所得α-氧化铝单结晶粒子纯度及粒子内部构造均质性未能充分满足要求。
本发明目的是解决上述问题，其中提供细粒均质，无凝集粒子的α-氧化铝单结晶粒子构成的粉状α-氧化铝，尤其是提供有8面体以上的多面体形状，D/H之比0.5以上，3.0以下，粒度分布窄，氧化铝纯度高，粒子内组成均匀，构造均质而无翘曲现象的α-氧化铝单结晶粒子组成并且数均粒径0.1μm以上，5μm以下的粉状α-氧化铝。
本发明由如下发明构成。
(1)α-氧化铝，其特征是由均质，内部无结晶种，有8面以上多面体形状，与六方最密格子α-氧化铝的六方格子面平行的最大粒径D和与六方格子面垂直的粒径H之比D/H为0.5以上，3.0以下的α-单结晶粒子构成，其数均粒径0.1μm以上，5μm以下。
(2)第(1)项的α-氧化铝，其特征是其料度分布为累积粒度分布中微粒侧累积90％的粒径D90与累积10％的粒径D10之比D90/10为10以下。
(3)第(1)或(2)项的α-氧化铝，其特征是其数均粒径为0.5μm以上，3μm以下。
图1为实施侧8所得α-氧化铝粒子构造放大4900倍的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为实施例8的α-氧化铝粒度分布图。
图3为实施例4所得α-氧化铝粒子构造放大1900倍的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例2所得α-氧化铝粒子构造放大1900倍的扫描电子显微镜照片。
图5为比较例2所得α-氧化铝粒子构造放大1900倍的扫描电子显微镜照片。
图6为比较例3所得α-氧化铝粒子构造放大930倍的扫描电子显微镜照片。
图7为α-氧化铝单晶粒子结晶习性图。
以下详述本发明。
本发明α-氧化铝可用过渡氧化铝或经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料制成，过渡氧化铝意指以Al2O3表示的多形氧化铝中α形以外的全部氧化铝，具体可例举γ-氧化铝，δ-氧化铝和θ-氧化铝等。
经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料意指烧成过程中经由过渡氧化铝而制成目的粉状α-氧化铝的过渡氧化铝前驱体，具体可例举氢氧化铝，硫矾(硫酸铝)，硫酸铝钾和硫酸铝铵等所谓明矾类，铵铝碳酸盐及其它，氧化铝凝胶如铝经水中放电法产生的氧化铝凝胶等。
过渡氧化铝和经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料合成方法没有特别限定，如可用氢氧化铝经拜耳法，用有机铝化合物经加水分解法或用电容器等蚀刻废液所得铝化合物作初始原料的合成法制得。
过渡氧化铝可用氢氧化铝热处理法，用硫酸铝分解法，用明矾分解法，用氯化铝气相分解法或铵铝碳酸盐分解法等制得。
本发明在以气氛气体总体积计引入氯化氢气1体积％以上，优选5体积％以上，更优选10体积％以上的气氛中将上述过渡氧化铝或经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料烧成，其中作为气氛气体中氯化氢气的稀释气体可用氮气，氢气或氩气等惰性气体和空气，含氯化氢气的气氛气体压力没有特别限定，可任意选为工业上适用的范围，如后面所述，在这种气氛气体中烧成可在比较低的烧成温度下制得目的粉状α-氧化铝。
也可用氯气和水蒸汽的混合气代替氯化氢气，其中过渡氧化铝或经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料在导入氯气和水蒸汽的气氛气体中烧成，其中以气氛气体总体积计导入氯气1体积％以上，优选5体积％以上，更优选10体积％以上和水蒸汽0.1体积％以上，优选1体积％以上，更优选5体积％以上，而作为导入氯气和水蒸汽的稀释气体可用氮气，氢气或氩气等惰性气体和空气，含氯气和水蒸汽的气氛气体压力没有特别限定，可任意选为工业上适用的范围，如后面所述，在这种气氛中烧成可在比较低的烧成温度下制成目的粉状α-氧化铝。
烧成温度600℃以上，优选600℃以上，1400℃以下，更优选700℃以上，1300℃以下，最优选800℃以上，1200℃以下，控制在该温度范围内烧成时可达到工业上有利的生成速度且生成的α-氧化铝粒子不会相互凝集在一起，烧成之后得粒度分布窄的α-氧化铝单结晶粒子构成的粉状α-氧化铝。
适宜的烧成时间与气氛气体浓度和烧成温度有关，所以不必特别限定，优选1分钟以上，更优选10分钟以上，其中氧化铝原料充分烧成而使结晶成长为α-氧化铝，本发明可用短于现有方法的烧成时间制得粉状α-氧化铝。
气氛气体的供给源和供给方法并不特别限定，可在存在过渡氧化铝等原料的反应体系中引入上述气氛气体，如供给源常用高压气瓶，在用盐酸液或氯化铵等氯化合物或含氯高分子化合物等作氯气等原料时，可采用这些化合物的蒸气压或经分解而达到上述规定气体组成。用氯化铵等的分解气时，烧成炉内会析出固体物质而妨碍作业，为了在氯化氢气浓度高的情况下低温短时间烧成而得高纯度氧化铝，可直接从氯化氢或氯气瓶等中将这些气体供入烧成炉，气体供给方法可为连续方式或间歇方式。
烧成装置也不必限定，可用所谓的烧成炉，宜用不受氯化氢气或氯气等腐蚀的材料制成烧成炉，而且其中还可设有调节气氛气的机构。由于用氯化氢气或氯气等酸性气，所以烧成炉可为气密性的。工业上可以连续方式烧成，如用隧道炉，回转炉或推杆炉等。
制造过程中所用装置的材料，由于在酸性气氛气中进行反应，所以可用氧化铝制，石英制，耐酸砖或石墨制坩埚或舟皿等。
可按上述制造方法制成本发明的无凝集粒子α-氧化铝，根据原料或制造条件也可能出现凝集粒子，从而使产品含凝集粒子，但此时凝集程度轻微，易于简单粉碎而得本发明α-氧化铝。
为制得本发明数均粒径0.1μm以上，5μm以下的粉状氧化铝，可用氧化铝纯度99.5-99.9重量％左右的物质作氧化铝原料，具体地讲可例举拜耳法所得氢氧化铝粉末，用其制成的过渡氧化铝或明矾等。
实施例
以下实施例详述本发明，但本发明并不仅限于这些实施例。
本发明中各种测定如下述进行。
1.α-氧化铝粒径和粒度分布测定
(1)(D90/D10)值用以激光散乱法作为测定原理的マスタ-サイザ-(マルバ-ン社制造)测定。
(2)从α-氧化铝的SEM(扫描电子显微镜，日本电子株式会社制造：T-300型)照片中选出80至100个粒子进行图像解析1求出相当于园的直径的平均值及其分布，其中相当于园的直径为换算成等面积真园的直径值。
2.α-氧化铝的结晶形状(D/H)测定
本发明中α-氧化铝的形状以与六方最密格子α-氧化铝六方格子面平行的最大粒径D和与六方格子面垂直的粒径H之比D/H表示，可从α-氧化铝的SEM(扫描电子显微镜，日本电子株式会社制造：T-300型)照片中选出5至10个粒子进行图像解析而求出其平均值。
3.结晶面数和结晶习性评价
(1)结晶面数
α-氧化铝SEM(扫描电子显微镜，日本电子株式会社制造：T-300型)照片进行图像解析而求得。
(2)结晶习性评价
本发明中对α-氧化铝粒子形状的评价是观察结晶习性，其中本发明所得α-氧化铝粒子结晶习性(从A到I表示)如图7所示，α-氧化铝为六方晶体，而结晶习性是以a面{1120}，c面{0001}，n面{2243}和r面{1012}组成的结晶面展现其特征的结晶形态，图7中记为结晶面a，c，n和r。
4.氧化铝纯度测定
发光分析测定杂质离子混入量，并进行氧化物换算而求出杂质含量，而含氯量由电位差滴定法求得，由100重量％减去这样求得的杂质含量合计量(重量％)即为氧化铝纯度。
5.Na2O测定
发光分析测定钠离子混入量，并以氧化物换算而求得。
实施例中所用过渡氧化铝等原料如下述。
1.过渡氧化铝A
异丙醇铝加水分解法所得氢氧化铝烧成的过渡氧化铝(商品名：AKP-G15，住友化学工业(株)制造，粒径：约4μm)
2.过渡氧化铝C
氢氧化铝C空气中800℃烧成的过渡氧化铝，2次粒径：约30μm
3.氢氧化铝B
拜耳法所得粉末(商品名：C301，住友化学工业(株)制造，2次粒径：约2μm)
4.氢氧化铝C
拜耳法所得粉末(商品名：C12，住友化学工业(株)制造，2次粒径：约47μm)
5.明矾〔AlNH4(SO4)·12H2O〕
经热处理而得过渡氧化铝的氧化铝原料，用和光纯药(株)制造的试剂。
氯化氢气用鹤见ソ-ダ(株)制的气瓶氯化氢气(纯度(99.9％)，氯气用藤本产业(株)制造的气瓶氯气(纯度99.4％)，水蒸汽体积％用与水温有关的饱和水蒸汽压变化而加控制，并用氮气将其引入炉内。
过渡氧化铝或氢氧化铝等氧化铝原料可填入氧化铝舟皿中，填充量0.4g，深度5mm，用设有石英制炉芯管(直径27mm，长1000mm)的管状炉(株式会社モトヤ マ  制造，DSPSH-28)进行。在氮气流通情况下以500℃/小时的速度升温，达到气氛气体导入温度后导入气氛气体。
气氛气体浓度调节用流量计调节气体流量而实现，气氛气体流量调为线流速20-49mm/分钟，这种方式称为气流方式，气氛气体全压为大气压。
达到规定温度后保持该规定温度达规定时间，分别称为保持温度(烧成温度)和保持时间(烧成时间)，经过规定保持时间后自然放冷而得目的粉状α-氧化铝。
水蒸气分压用与水温度有关的饱和水蒸汽压变化而加以控制，水蒸汽用氮气导入烧成炉。
实施例1-6
氧化铝原料用过渡氧化铝(γ-氧化铝)，其中用氯化氢气作为气氛气体，而烧成温度为1100℃或900℃。
例2和4所得粉状α-氧化铝SEM照片分别如图4和3，实验条件和实验结果列于表1和2。
实施例7
用氯气和水蒸汽作气氛气体，其中除气体流速而外，其余同例3，实验条件和实验结果列于表1和2。
实施例8
除用明矾作为氧化铝原料而外，其余同例3，实验条件和实验结果列于表1和2，所得粉状α-氧化铝SEM照片如图1，粒度分布如图2。
比较例1-2
以现有方法在空气中烧成氢氧化铝C，实验条件和实验结果列于表1和2，比较例2所得粉状α-氧化铝SEM照片如图5。
比较例3
过渡氧化铝A在气氛气体中氯化氢浓度低于0.5体积％情况下烧成，实验条件和实验结果列于表1和2，所得粉状α-氧化铝SEM处理照片如图6。
本发明α-氧化铝可用不同种类，纯度，形状，粒径和组成的氧化铝原料制成，其内部无结晶种，由纯度高，粒细且质均，粒度分布窄且无凝集粒子的8面体以上多面体形状α-氧化铝单晶粒子构成。
具体地讲，本发明中由α-氧化铝单结晶粉末构成的粒子具有数均粒径0.1μm以上，5μm以下，D/H比0.5以上，3.0以下，粒度分布是累积粒度分布的微粒侧累积90％粒径D90和累积10％粒径D10之比D90/D10比很窄，为10以下，优选9以下，更优选7以下等等优异特征。
本发明的无凝集粒子，氧化铝纯度高，构造均质且粒度分布窄并近似球形的α-氧化铝单结晶粒子构成的α-氧化铝作研磨材料，烧结体用原料，等离子体喷镀材料，填充材料，单结晶用原料，催化剂载体用原料，荧光体用原料，密封用原料，陶瓷过滤器用原料等，尤其宜用作精密研磨材料，烧结体用原料，陶瓷过滤器用原料。
                                               表1
氧化铝原料 气氛气体(体积％) 气体流速(mm/分) 气氛气体导入温度(℃) 保持温度(℃) 保持時間(分)
    种类   粒径(μm)    HCl    Cl2  H2O   N2   H2
实施例1 过渡氧化铝C    30    100     35    700   1100     30
    ″2   氢氧化铝B     2     33    17    50     20    800   1100     30
    ″3       ″  C    47     30    70     20     20   1100     30
    ″4       ″  C    47    100     35     20   1100    180
    ″5       ″  C    47     30    70     35    500   1100     30
    ″6       ″  C    47    100     35     20    900     30
    ″7       ″  C    47    35     5    60     49     20   1100     30
    ″8 明矾     30    70     20     20   1100     30
比较例1  氢氧化铝℃    47                    (空气中烧成)   1300    180
    ″2      ″   C    47                    (空气中烧成)   1100    180
    ″3 过渡氧化铝A     4     0.5   99.5     0     20   1100    600
                                  表2
数均粒径(μm)   结晶形状 结晶面数 粒度分布D90/D10 氧化铝纯度(wt％) Na2O(ppm)   备考
D/H 结晶习性
实施例1      4  1～2  C，A   14以上
″2 2 1～2 14以上 9 ＞99.95 54
    ″3      4    2   20以上     9
    ″4      4  1～2  F，H    8以上     7     99.95
    ″5      4  1～2    C   14以上
    ″6      4  1～2  C，I    8以上
    ″7      5  1～2  C，A    8以上   ＞99.90
    ″8      2    1  F，H   20以上     9
比较例1     0.3     (没生成单结晶粒) α晶
    ″2     (      ″      ) κ晶，θ晶
    ″3     (      ″      )

Claims (2)

1.一种α-氧化铝，其特征在于其由均质，内部无结晶种，有8面以上多面体形状，与六方最密格子α-氧化铝的六方格子面平行的最大粒径D和与六方格子面垂直的粒径H之比D/H为0.5以上，3.0以下的α-单结晶粒子构成，其数均粒径0.1μm以上，5μm以下，其粒度分布为累积粒度分布中微粒侧累积90％的粒径D90和与累积10％的粒径D10之比D90/D10为10以下。
2.如权利要求1的α-氧化铝，其特征在于其数均粒径为0.5μm以上，3μm以下。
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