CN103382025B - 一种采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法。其制备方法是：（1）使用炭黑为原料，将粒径为30-100nm的炭黑放入分析纯酒精中配制成1-30wt%浓度的悬浮液；（2）将悬浮液倒入超微粒化装置中循环处理，保持在压力100-150MPa循环运行50-1000次；（3）将产物溶液放进烘干箱中在45-55℃环境中放置3-6小时烘干，将干燥产物研磨成粉收集，得到粒径为5-50nm的纳米洋葱碳。本发明的原料价格低廉、反应条件温和、工艺简单、回收率高、纯度高、成本低，解决了目前纳米洋葱碳制备中存在的副产物多、不能大量制备等缺陷，易实现大规模生产,具有重大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属材料的制备方法，特别是涉及一种采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法。
背景技术
纳米洋葱碳（onion-carbon）是一种石墨壳层弯曲闭合的洋葱状碳纳米结构，是由大小不一的富勒烯经俄罗斯套娃形式组成的一种碳同素异形体。纳米洋葱碳在润滑油添加剂、光学电子器件、复合材料、生物医用材料以及储氢材料等领域具有广泛应用前景，其制备和应用具有重要的科研及实用价值。
粒径均匀、高产率的纳米洋葱碳的制备一直是洋葱碳的合成与应用所面临的难题。制备纳米洋葱碳的办法主要有物理方法和化学方法两种。物理方法主要包括电弧放电法与电子束照射法。电弧放电法一般是以石墨棒为阴阳两极，放电过程中阳极不断被消耗，阴极上沉积出含有纳米洋葱碳的产物。电弧放电法放电剧烈，难以控制反应进程和产物的产率，纳米洋葱碳难以提纯。电子束照射法主要是利用高能或低能电子束照射碳烟尘、非晶碳、碳纳米管或金刚石诱发产生纳米洋葱碳。电子束照射法只能生产微量的洋葱碳，产率过低。化学法主要包括热处理法与化学气相沉积法。热处理法主要是对纳米金刚石进行高温处理，得到纳米洋葱碳的一种化学方法。但热处里温度一般要超过1500℃，且其芯部总是含有未转化的金刚石核。以过渡金属或其氧化物或氢化物为催化剂，热解碳氢气体合成纳米洋葱碳的方法属于化学气相沉积法。但是这种方法因为要使用过渡金属或过渡金属化合物为催化剂，导致产物里面含有大量过渡金属元素，不易分离提纯，难以获得高纯度的纳米洋葱碳。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺陷和不足，本发明提供一种采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法。该发明解决了目前纳米洋葱碳制备中存在的副产物多、产率过低、纯度低等问题, 具有原料价格低廉、反应条件温和、工艺简单、回收率高、纯度高、成本低等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，包括以下步骤：
（1）使用炭黑为原料，将粒径为30-100nm的炭黑粉粒放入酒精（分析纯）中配制成1-30 wt%浓度的悬浮液。
（2）将悬浮液倒入超微粒化装置中循环处理，保持在压力100-150MPa循环运行50-1000次。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在45-60℃环境中放置3-6小时烘干，将干燥产物研磨成粉粒后收集，得到粒径为5-50 nm的纳米洋葱碳。
本发明中，所述炭黑原料的纯度>95%。
本发明中，所述炭黑的优选粒径为30-70 nm。
本发明中，所述纳米洋葱碳的纯度>95%。
本发明中，所述纳米洋葱碳无金刚石核。
本发明与现有技术相比其有益效果是：所获得的纳米洋葱碳无金刚石核；因为没有催化剂等其它元素加入，得到的产物纯度高达95%以上。该发明的原料价格低廉、反应条件温和、工艺简单、回收率高、成本低，解决了目前纳米洋葱碳制备中存在的副产物多、不能大量制备等缺陷，具有可大规模生产、经济效益显著等优点。
附图说明
图1是炭黑原料的TEM照片；
图2是炭黑原料在150MPa压力下循环运行400次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片；
图 3（a）是炭黑原料的X射线衍射谱；图 3（b）3g 炭黑原料在150MPa压力下循环运行400次循环处理得的纳米洋葱碳的X射线衍射谱；
图4是炭黑原料在150MPa压力下循环运行300次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片；
图5是炭黑原料在150MPa压力下循环运行200次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片；
图6是炭黑原料在125MPa压力下循环运行400次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片；
图7是炭黑原料在100MPa压力下循环运行400次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片；
图8是炭黑原料在150MPa压力下循环运行400次循环处理得到的纳米洋葱碳TEM照片。
具体实施方式
原料：所用原料为 阿法埃莎（alfa aesar）公司生产用乙炔制备的炭黑，纯度达到99.9+%，货号为39724。
所用设备：廊坊纳米机械有艰公司开发的PEL-20型超微粒化装置。
X射线衍射谱：D8 ADVANCE、德国布鲁克、X射线波长0.154nm（Cu靶ka）、扫描速度0.2度/分。
电镜测量：JEM-2010、日本电子光学公司、加速电压200KV。
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面实施例。
实施例1
（1）称取3g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（1.27wt%）备用。原料炭黑的TEM照片如图1所示。可以看出其为无序非晶结构。图3（a）示出了原料炭黑的X射线衍射谱。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中。悬浮液在超微粒化装置中循环运行400次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置4小时烘干。将干燥产物研磨成粉收集。得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图2所示。可以看出产物是弯曲闭合或不完全闭合的洋葱结构。其粒径为20纳米左右。图3（b）示出了纳米洋葱碳的X射线衍射谱。从图谱中可以看到，经过400次纳米化处理后得到的洋葱碳的（002）晶面间距变大了。
实施例2
（1）称取3g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（1.27wt%）备用。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中。悬浮液在超微粒化桌上试验装置中保持在压力150MPa循环运行300次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置5小时烘干。将干燥产物研磨成粉收集。得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图4所示。其粒径为25纳米左右。
实施例3
（1）称取3g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（1.27wt%）备用。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中。悬浮液在超微粒化桌上试验装置中保持在压力150MPa循环运行200次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置4小时烘干，将干燥产物研磨成粉收集，得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图5所示。其粒径为30纳米左右。
实施例4
（1）称取3g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（1.27wt%）备用。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中。悬浮液在超微粒化桌上试验装置中保持在压力125MPa循环运行400次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置3小时烘干，将干燥产物研磨成粉收集，得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图6所示。其粒径为40纳米左右。
实施例5
（1）称取3g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（1.27wt%）备用。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中。悬浮液在超微粒化桌上试验装置中保持在压力100MPa循环运行400次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置4小时烘干，将干燥产物研磨成粉收集，得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图7所示。在此条件下得到的洋葱碳是由大颗粒里面包含小颗粒，其中大颗粒粒径为45纳米左右，大颗粒粒径为10纳米左右。
实施例6
（1）称取6g炭黑与300ml酒精（分析纯）混合配制成置成悬浮液（2.53wt%）备用。
（2）将配制成置成的悬浮液倒入PEL-20型超微粒化装置中，悬浮液在超微粒化桌上试验装置中保持在压力150MPa循环运行400次得到产物溶液。
（3）将产物溶液放进烘干箱中在50℃环境中放置6小时烘干，将干燥产物研磨成粉收集，得到的纳米洋葱碳的TEM照片如图8所示。其粒径为50纳米左右
以上实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
（1）使用炭黑为原料，将粒径为30-100nm的炭黑粉粒放入分析纯酒精中配制成1-30 wt%浓度的悬浮液；
（2）将悬浮液倒入超微粒化装置中循环处理，保持在压力100-150MPa循环运行50-1000次；
（3）将产物溶液放进烘干箱中在45-60℃环境中放置3-6小时烘干，将干燥产物研磨成粉粒后收集，得到粒径为5-50 nm的纳米洋葱碳。
2.根据权利要求1所述的采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，其特征是：所述炭黑原料的纯度>95%。
3.根据权利要求1所述的采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，其特征是：所述炭黑的优选粒径为30-70 nm。
4.根据权利要求1所述的采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，其特征是：所述纳米洋葱碳的纯度>95%。
5.根据权利要求1所述的采用液体射流法制备纳米洋葱碳的方法，其特征是：所述纳米洋葱碳无金刚石核。
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