CN103387245B - 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，该方法包括以下步骤：⑴在反应釜中加入摩尔浓度为0.05 mol/L≤[Mg2+]≤5.0 mol/L的镁离子溶液，然后加热到25~80℃；⑵将沉淀剂采用变换流量的方式加入到反应釜内恒定反应10~60min，得到反应后的料浆；⑶将所述反应后的料浆依次经洗涤、过滤至无杂质后，得到滤饼，该滤饼干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。本发明不但工艺简单、易操作，而且成本低廉，从而解决了氢氧化镁阻燃剂的粒径及粒度分布等质量参数的控制问题以及解决了为得到不同规格氢氧化镁阻燃剂需要在反应体系中加入晶种的难题。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品领域，尤其涉及变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁作为重要的功能精细无机化工产品，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料要求的不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和粒度分布也提出了更高的要求。目前生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。由于直接粉碎法受水镁石杂质含量较高、白度较低、最终产品粒度分布不均匀等影响，而沉淀法则可以通过控制不同反应条件，制备不同规格的氢氧化镁产品，因此沉淀法是目前生产氢氧化镁的主要方法。
然而在沉淀法制备氢氧化镁的过程中，由于氢氧化镁是一种极性很强的无机化合物，晶粒趋向于二次团聚，常温下很难得到分散性较好的产物。当反应溶液的pH值大于12时，剩余的负电荷会吸附在氢氧化镁表面而使其带负电，带正电的钠离子向带负电的氢氧化镁表面迁移，并且吸附在氢氧化镁晶体表面阻碍晶体的继续生长。多余的镁离子会与水形成非常稳定的配合物，使得反应后的溶液成为凝胶，很难过滤和去除杂质离子。
有研究表明合成氢氧化镁过程中加入晶种可以提高一次粒度，提高产品纯度，降低微观内应变。因此为得到粒度分布均匀的氢氧化镁产品以及提高氢氧化镁的过滤速率，人们主要采用的方法是在沉淀反应过程中加入晶种或者絮凝剂，或把反应后的料浆经过水热水处理，但是这两种方法都会增加产品的生产成本，寻求一种简单以及成本较低的工艺来解决目前遇到的问题，是氢氧化镁研究领域一直关注的问题。
一般而言, 影响氢氧化镁粒径大小及粒度分布的因素有很多, 如反应温度、反应物浓度、搅拌速度、产品滴加速度和pH 值等。在已有的文献报道中为了改变氢氧化镁的粒径及其粒度分布主要都是采用以上条件的改变，而对于采用不同形式的加料方式组合，利用沉淀剂加入过程中流量的变化来提高氢氧化镁的过滤速率，从而得到不同粒径及粒度分布的氢氧化镁产品的研究则报道较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉的变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法。
为解决上述问题，本发明所述的变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入摩尔浓度为0.05 mol/L≤[Mg2+]≤5.0 mol/L的镁离子溶液，然后加热到25~80℃；
⑵将沉淀剂以5mL/min~100mL/min的流量采用变换流量的方式加入到反应釜内，然后在该室温至100℃温度下恒定反应10~60min，得到反应后的料浆；所述沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2；
⑶将所述反应后的料浆依次经洗涤、过滤至无杂质后，得到滤饼，该滤饼在100~200℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
所述步骤⑴中的镁离子溶液是指由可溶性镁盐配制而成的溶液，其中可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的任意一种。
所述步骤⑵中的沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钙中的任意一种配制而成的溶液，或由氨水和氢氧化钠按氢氧根摩尔比为1~10：1的氢氧根摩尔浓度为0.05~14.0mol/L以及含氢氧化钙质量分数为0~10%的混合溶液。
所述步骤⑵中变换流量的方式为线性递增方式、线性递减方式、间歇方式、跳跃方式、阶梯方式中的任意一种，或两种以上方式的组合。
所述步骤⑶中洗涤终点为滤液中无原镁盐中的阴离子为止。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明通过控制沉淀剂加入过程中流量的变化来控制氢氧化镁产品的粒度分布，在此过程中无需加入任何晶种和絮凝剂，因此，不但工艺简单、易操作，而且成本低廉，从而解决了氢氧化镁阻燃剂的粒径及粒度分布等质量参数的控制问题以及解决了为得到不同规格氢氧化镁阻燃剂需要在反应体系中加入晶种的难题。
2、本发明通过采用不同的加料方式，结合氢氧化镁的结晶习性从而生产不同粒径及粒度分布的氢氧化镁产品。
具体实施方式
实施例1 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为1mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至60℃。
⑵将130mL、摩尔浓度为7.5mol/L的沉淀剂——氨水以5mL/min~10mL/min的流量采用线性递增的变换流量的方式加入到反应釜内，待氨水加入完全后，在该60℃温度下恒定反应30min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在120℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例2 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为3.1mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至80℃。
⑵将410mL、摩尔浓度为7.5mol/L的沉淀剂——氨水采用阶梯流量变换的方式加入到反应釜内，其中前100mL氨水以5mL/min的流量加入，100mL以10mL/min，100mL以15mL/min，余下105mL以20mL/ min的流量加入，待氨水加入完全后在该80℃温度下恒定反应45min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在100℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例3 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液500mL，然后加热至45℃。
⑵将500mL、摩尔浓度为4mol/L的沉淀剂——氢氧化钠以60mL/min~100mL/min的流量采用线性递减的变换流量的方式加入到反应釜内，待沉淀剂加入完全后在该45℃温度下恒定反应10min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在160℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例4 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至30℃。
⑵将500mL、质量分数为6%的沉淀剂——氢氧化钙采用间歇的变换流量的方式加入到反应釜内，其中100mL沉淀剂以20mL/min的流量加入，间隔5min后200mL以40mL/min的流量加入，间隔10min后，余下200mL以50mL/min的流量加入，三次加入量总体积500mL，待氢氧化钙乳液加入完全后在该30℃温度下恒定反应60min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在160℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例5 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为1.5mol/L的硝酸镁溶液500mL，然后加热至75℃。
⑵将500mL氢氧根离子摩尔浓度为3mol/L的沉淀剂采用跳跃变换流量的方式加入到反应釜内，其中50mL以10mL/min，150mL以30mL/min，200mL/L以80mL/min，余下100mL以50 mL/min的流量加入，待沉淀剂加入完全后在该45℃温度下恒定反应15min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
沉淀剂由氨水和氢氧化钠以氢氧根为10：1的摩尔比与水配制而成的摩尔浓度为3mol/L的溶液。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在120℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例6 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为4.0mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至60℃。
⑵将500mL以氢氧根浓度4.0mol/L的氨水与氢氧化钠的混合溶液（氨水和氢氧化钠的氢氧根摩尔比为5:1）中加入140g氢氧化钙配成氨水、氢氧化钠和氢氧化钙的混合乳液。
混合乳液采用线性递增和线性递减组合的变换流量的方式加入到反应釜内，其中前200mL以5~50 mL/min的流量递增加入，后300mL以80~10ml/min的流量递减加入，待混合乳液加入完全后在该60℃温度下恒定反应30min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在140℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例7 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为4.0mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至60℃。
⑵将500mL以氢氧根浓度4.0mol/L的氨水与氢氧化钠的混合溶液（氨水和氢氧化钠的氢氧根摩尔比为5:1）中加入140g氢氧化钙配成氨水、氢氧化钠和氢氧化钙的混合乳液。
混合乳液采用线性递增、线性递减和间歇组合的变换流量的方式加入到反应釜内，其中前100mL以5~60 mL/min的流量递增加入，后200mL以60~10mL/min的流量递减加入，待300mL乳液加入完全后，后200mL乳液以10mL/min的流量分别连续加入5min，每5min中加完间歇2min。待混合乳液加入完全后在该60℃温度下恒定反应25min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在120℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例8 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为0.05mol/L的氯化镁溶液500ml，然后加热至25℃。
⑵将500ml以氢氧根浓度0.05mol/L（氨水和氢氧化钠的氢氧根摩尔比为10:1）中加入1.8g氢氧化钙配成氨水、氢氧化钠和氢氧化钙的混合乳液。
混合乳液采用线性递增、线性递减、间歇、跳跃组合的变换流量的方式加入到反应釜内，其中150mL沉淀剂采用10-20mL/min的线性递增加完后间歇5min，接着100mL沉淀剂以20~5mL/min线性递减加完后间歇5min，余下250mL沉淀剂以40mL/min与80mL/min跳跃的方式加入每段跳跃时间2min。待混合乳液加入完全后在25℃恒定反应30min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在200℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例9 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为5.0mol/L的氯化镁溶液500mL，然后加热至80℃。
⑵将500ml以氢氧根浓度6mol/L的氨水与氢氧化钠的混合溶液（氨水和氢氧化钠的氢氧根摩尔比为8:1）。
混合乳液采用线性递增、线性递减、间歇、阶梯组合的变换流量的方式加入到反应釜内，其中40mL沉淀剂采用50mL/min的恒定流量，60mL沉淀剂采用60mL/min的恒定流量，80mL沉淀剂采用80mL/min的恒定流量，以上三段阶梯流量加入完全后间歇10min，余下320mL沉淀剂中160mL采用40~100mL/min线性递增的方式加入，余下160mL采用100~20mL/min线性递减的方式加入。待混合乳液加入完全后在该80℃温度下恒定反应45min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在180℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
实施例10 变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入镁离子摩尔浓度为4.0mol/L的氯化镁溶液500ml，然后加热至60 ℃。
⑵将500ml以氢氧根浓度6.0mol/L（氨水和氢氧化钠的氢氧根摩尔比为10:1）中加入74 g氢氧化钙配成氨水、氢氧化钠和氢氧化钙的混合乳液。
混合乳液采用线性递增、线性递减和间歇组合的变换流量的方式加入到反应釜内，其中前200mL沉淀剂采用50~100mL/min线性递增的方式加入，沉淀剂加入完全后间歇10min，中间100mL以50mL/min恒定流量加入，加完后余下200mL沉淀剂以50~20mL/min线性递减的方式加入。待混合乳液加入完全后在该60℃温度下恒定反应40min，得到反应后的料浆；沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2。
⑶将反应后的料浆采用去离子水洗涤并过滤至滤液中无原镁盐中的阴离子为止即无杂质后，得到滤饼，该滤饼在120℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂。
应该理解，这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明，对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化，这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。
Claims (1)
1.变换流量制备不同粒径及粒度分布的氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
⑴在反应釜中加入摩尔浓度为0.05 mol/L≤[Mg2+]≤5.0 mol/L的镁离子溶液，然后加热到25~80℃；所述镁离子溶液是指由可溶性镁盐配制而成的溶液，其中可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的任意一种；
⑵将沉淀剂以5mL/min~100mL/min的流量采用变换流量的方式加入到反应釜内，然后在该室温至100℃温度下恒定反应10~60min，得到反应后的料浆；所述沉淀剂的加入量为反应终点时氢氧根与镁离子的摩尔比为1.5≤NOH-/NMg2+≤2；所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钙中的任意一种配制而成的溶液，或由氨水和氢氧化钠按氢氧根摩尔比为1~10：1的氢氧根摩尔浓度为0.05~14.0mol/L以及含氢氧化钙质量分数为0~10%的混合溶液；所述变换流量的方式为线性递增方式、线性递减方式、间歇方式、跳跃方式、阶梯方式中的任意一种，或两种以上方式的组合；
⑶将所述反应后的料浆依次经洗涤、过滤至无杂质后，得到滤饼，该滤饼在100~200℃温度下干燥至恒重即得粒径范围在0.5μm~10μm的氢氧化镁阻燃剂；所述洗涤终点为滤液中无原镁盐中的阴离子为止。
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