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CN103341675A - 一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法 - Google Patents

一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，本发明涉及钎焊方法。本发明要解决现有的Cf/SiC复合材料与金属Nb的连接钎料和钎焊连接方法所得到的焊接接头室温力学性能差且不耐高温的问题。方法：一、打磨；二、清洗；三、装配；四、钎焊。本发明钎焊所获得的接头耐高温性能较好，在钎料中加入Nb元素，以抑制母材Nb向钎料中间层的扩散，从而形成更为良好的连接。本发明用于钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb。

Description

一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法
技术领域
本发明涉及钎焊方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料是一种耐高温、低密度陶瓷基热结构复合材料，可以满足1650℃以下长寿命、2000℃以下有限寿命、2800℃以下瞬时寿命的使用要求。它具有抗热震性能、高耐磨性和硬度、耐化学腐蚀、高导热、低热膨胀系数等优异的性能。Cf/SiC复合材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，增强了材料的强度和韧性，被认为是在航空航天和能源等领域极具潜力的高温结构陶瓷材料。由于其制备和成形方法的限制，使其很难直接应用于上述领域。金属铌是一种高温金属，抗氧化性好，物理和化学性能稳定，具有金属的塑形和韧性，切削加工容易。它的这些优良特性使其成为航空、航天与核工业中高温结构件的重要候选材料之一，可用来制造火箭发动机、宇航飞船以及核反应堆的关键部件。若实现了Cf/SiC与金属Nb的连接，就能克服其成型加工困难等缺点，也能发挥两种材料各自的优点，其应用范围会更加广阔。所以，实现Cf/SiC复合材料和金属铌的可靠连接具有重要的工程意义。
目前，活性钎焊法由于操作工艺简单、接头尺寸和形状适应性广等优点成为连接陶瓷与金属的首选方法。而有关Cf/SiC复合材料钎焊连接的报道较少，主要是由于该复合材料的化学活性低，常规钎料难以润湿其表面。而较为常用的Ag-Cu-Ti系活性钎料由于熔点低而不能满足高温使用要求。
发明内容
本发明要解决现有的Cf/SiC复合材料与金属Nb的连接钎料和钎焊连接方法所得到的焊接接头室温力学性能差且不耐高温的问题，而提供的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法。
一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Cf/SiC复合材料的待焊面依次用200#、400#、600#和800#金相砂纸打磨，将金属Nb依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
二、将步骤一打磨后的Cf/SiC复合材料和金属Nb浸入到丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干；
三、将Ti-Co-Nb钎料依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨用至表面光亮，再浸入到丙酮中，超声清洗10min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，再用502胶水将Ti-Co-Nb钎料粘在步骤二处理后的Cf/SiC复合材料和金属Nb之间，装配成Cf/SiC复合材料/Ti-Co-Nb钎料/金属Nb的结构件；
四、将步骤三得到的结构件放入真空钎焊炉中，压紧，然后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，升温至温度为300℃，保温时间为8min～20min；再升温至钎焊温度，进行钎焊连接；再降温至300℃，然后随炉冷却，完成利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法。
本发明的有益效果是：在高温钎料中，相比于昂贵Au基和Pd基钎料，Ti基、Ni基和Co基钎料则更具实用价值。Ti是活性钎料中最基本的活性元素之一，为了保证高温钎料的润湿性，本发明以Ti-Co钎料为基，两者原子比例为1∶1。Ti-50Co（at%）作为一种高温钎料，其熔点较高，钎焊所获得的接头耐高温性能较好。另一方面由Ti-Nb的二元相图可知，Ti和Nb完全固熔，由于母材Nb在高温下易被钎料过度溶蚀从而在钎料中加入Nb元素，以抑制母材Nb向钎料中间层的扩散，从而形成更为良好的连接。
本发明用于钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb。
附图说明
图1为实施例一中钎焊温度为1320℃，钎焊连接时间为10min，钎料成分为Ti42.5Co42.5Nb15（at%）的接头电子背散射照片；图2为断口的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Cf/SiC复合材料的待焊面依次用200#、400#、600#和800#金相砂纸打磨，将金属Nb依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
二、将步骤一打磨后的Cf/SiC复合材料和金属Nb浸入到丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干；
三、将Ti-Co-Nb钎料依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨用至表面光亮，再浸入到丙酮中，超声清洗10min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，再用502胶水将Ti-Co-Nb钎料粘在步骤二处理后的Cf/SiC复合材料和金属Nb之间，装配成Cf/SiC复合材料/Ti-Co-Nb钎料/金属Nb的结构件；
四、将步骤三得到的结构件放入真空钎焊炉中，压紧，然后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，升温至温度为300℃，保温时间为8min～20min；再升温至钎焊温度，进行钎焊连接；再降温至300℃，然后随炉冷却，完成利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中Ti-Co-Nb钎料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：a、按下到上依次为Co块、Ti块和Nb块的顺序置于坩埚中；b、抽坩埚真空至10-1Pa，然后通入高纯氩气，再抽真空至10-1Pa；c、重复b步骤操作两次；d、用电弧对各金属块进行熔炼4～8次，再用电火花线切割法切成薄片，然后依次用200#、400#、600#和800#砂纸依次打磨平整，即完成Ti-Co-Nb钎料的制备。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中Ti-Co-Nb钎料按照质量份数是由8.5份～45份铌、33份～50份钴和22份～41.5份的钛制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中保温时间为10min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中钎焊连接的工艺参数为：钎焊温度为1300℃～1340℃，钎焊连接时间为10min～20min，钎焊连接压力为104Pa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中升温至温度为300℃时，控制升温速度为10℃/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中升温至钎焊温度时，控制升温速度为5℃/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中降温至300℃时，控制降温速度为5℃/min。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Cf/SiC复合材料的待焊面依次用200#、400#、600#和800#金相砂纸打磨，将金属Nb依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
二、将步骤一打磨后的Cf/SiC复合材料和金属Nb浸入到丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干；
三、将Ti-Co-Nb钎料依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨用至表面光亮，再浸入到丙酮中，超声清洗10min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，再用502胶水将Ti-Co-Nb钎料粘在步骤二处理后的Cf/SiC复合材料和金属Nb之间，装配成Cf/SiC复合材料/Ti-Co-Nb钎料/金属Nb的结构件；
四、将步骤三得到的结构件放入真空钎焊炉中，压紧，然后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，升温至温度为300℃，保温时间为10min；再升温至钎焊温度，进行钎焊连接；再降温至300℃，然后随炉冷却，完成利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法。
本实施例中Ti-Co-Nb钎料的成分、钎焊温度、钎焊连接时间以及钎焊接头的力学测试结果如下表所示：
Figure BDA00003589181400041
本实施例中钎焊温度为1320℃，钎焊连接时间为10min，钎料成分为Ti42.5Co42.5Nb15（at%）的接头电子背散射照片如图1所示，断口的扫描电镜图如图2所示。
实验结果表明，采用本发明的Ti-Co-Nb钎料对Cf/SiC复合材料和金属Nb均实现了成功连接，当在1300℃的钎焊温度条件下保温20min，钎料成分为Ti42.5Co42.5Nb15(at.%)时，得到最高的连接强度192MPa，而在1320℃保温10min的钎焊条件下：钎料成分为Ti42.5Co42.5Nb15时，其接头室温和600℃抗剪强度分别为187MPa和221.8MPa；钎料成分为Ti35Co35Nb30时，其接头室温和600℃抗剪强度分别为161.4MPa和170.7MPa，其在600℃下的剪切强度比室温时有所提高；而用上述两种钎料钎焊后，在800℃下做压缩剪切试验，母材Nb先发生屈服而后接头断裂，由此可知接头抗剪强度>母材Nb的屈服强度（800℃屈服强度约为100MPa）。

Claims (8)

1.一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Cf/SiC复合材料的待焊面依次用200#、400#、600#和800#金相砂纸打磨，将金属Nb依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
二、将步骤一打磨后的Cf/SiC复合材料和金属Nb浸入到丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干；
三、将Ti-Co-Nb钎料依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨用至表面光亮，再浸入到丙酮中，超声清洗10min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，再用502胶水将Ti-Co-Nb钎料粘在步骤二处理后的Cf/SiC复合材料和金属Nb之间，装配成Cf/SiC复合材料/Ti-Co-Nb钎料/金属Nb的结构件；
四、将步骤三得到的结构件放入真空钎焊炉中，压紧，然后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，升温至温度为300℃，保温时间为8min～20min；再升温至钎焊温度，进行钎焊连接；再降温至300℃，然后随炉冷却，完成利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤三中Ti-Co-Nb钎料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：a、按下到上依次为Co块、Ti块和Nb块的顺序置于坩埚中；b、抽坩埚真空至10-1Pa，然后通入高纯氩气，再抽真空至10-1Pa；c、重复b步骤操作两次；d、用电弧对各金属块进行熔炼4～8次，再用电火花线切割法切成薄片，然后依次用200#、400#、600#和800#砂纸依次打磨平整，即完成Ti-Co-Nb钎料的制备。
3.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤三中Ti-Co-Nb钎料按照质量份数是由8.5份～45份铌、33份～50份钴和22份～41.5份的钛制成。
4.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤四中保温时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤四中钎焊连接的工艺参数为：钎焊温度为1300℃～1340℃，钎焊连接时间为10min～20min，钎焊连接压力为104Pa。
6.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤四中升温至温度为300℃时，控制升温速度为10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤四中升温至钎焊温度时，控制升温速度为5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法，其特征在于步骤四中降温至300℃时，控制降温速度为5℃/min。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105750676A (zh) * 2015-12-30 2016-07-13 浙江工业大学 一种采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金的方法
CN106001826A (zh) * 2016-07-08 2016-10-12 浙江工业大学 一种制备高强度石墨/Hastelloy N合金接头的方法
CN108381057A (zh) * 2018-01-22 2018-08-10 北京科技大学 一种用于钎焊Nb-Ti高温合金的CoTiNb钎料的制备及钎焊方法
CN109369208A (zh) * 2018-10-31 2019-02-22 广东工业大学 一种碳化硅连接用钎料及其制备方法和应用
CN110026634A (zh) * 2019-05-13 2019-07-19 哈尔滨工业大学 一种应用Si-Zr高温钎料钎焊碳纤维增强碳基复合材料的方法
CN113478122A (zh) * 2021-07-07 2021-10-08 临沂大学 一种用于C/SiC复合材料和铌合金连接的超高温钎料及其制备工艺和真空活性钎焊方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6586118B2 (en) * 2001-05-30 2003-07-01 General Electric Company Bonded niobium silicide and molybdenum silicide composite articles using semi-solid brazes
US6607847B2 (en) * 2001-05-30 2003-08-19 General Electric Company Bonded niobium silicide and molybdenum silicide composite articles using brazes
CN101143397A (zh) * 2007-11-06 2008-03-19 北京有色金属研究总院 C/C、C/SiC复合材料与金属的连接方法
CN101653884A (zh) * 2009-07-15 2010-02-24 哈尔滨工业大学 高温钎料
CN101780610A (zh) * 2009-01-19 2010-07-21 中国科学院金属研究所 一种NiCoCrWNbMoAlSiBTiC粉末钎焊材料
CN102689109A (zh) * 2012-06-21 2012-09-26 哈尔滨工业大学 一种钎焊非氧化物陶瓷及其复合材料的高熵钎料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6586118B2 (en) * 2001-05-30 2003-07-01 General Electric Company Bonded niobium silicide and molybdenum silicide composite articles using semi-solid brazes
US6607847B2 (en) * 2001-05-30 2003-08-19 General Electric Company Bonded niobium silicide and molybdenum silicide composite articles using brazes
CN101143397A (zh) * 2007-11-06 2008-03-19 北京有色金属研究总院 C/C、C/SiC复合材料与金属的连接方法
CN101780610A (zh) * 2009-01-19 2010-07-21 中国科学院金属研究所 一种NiCoCrWNbMoAlSiBTiC粉末钎焊材料
CN101653884A (zh) * 2009-07-15 2010-02-24 哈尔滨工业大学 高温钎料
CN102689109A (zh) * 2012-06-21 2012-09-26 哈尔滨工业大学 一种钎焊非氧化物陶瓷及其复合材料的高熵钎料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梁赤勇等: "C<sub>f</sub>/SiC复合材料与Nb合金的连接方法", 《宇航材料工艺》, no. 3, 30 June 2009 (2009-06-30) *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105750676A (zh) * 2015-12-30 2016-07-13 浙江工业大学 一种采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金的方法
CN105750676B (zh) * 2015-12-30 2018-07-03 浙江工业大学 一种采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金的方法
CN106001826A (zh) * 2016-07-08 2016-10-12 浙江工业大学 一种制备高强度石墨/Hastelloy N合金接头的方法
CN108381057A (zh) * 2018-01-22 2018-08-10 北京科技大学 一种用于钎焊Nb-Ti高温合金的CoTiNb钎料的制备及钎焊方法
CN109369208A (zh) * 2018-10-31 2019-02-22 广东工业大学 一种碳化硅连接用钎料及其制备方法和应用
CN109369208B (zh) * 2018-10-31 2021-07-09 广东工业大学 一种碳化硅连接用钎料及其制备方法和应用
CN110026634A (zh) * 2019-05-13 2019-07-19 哈尔滨工业大学 一种应用Si-Zr高温钎料钎焊碳纤维增强碳基复合材料的方法
CN113478122A (zh) * 2021-07-07 2021-10-08 临沂大学 一种用于C/SiC复合材料和铌合金连接的超高温钎料及其制备工艺和真空活性钎焊方法
CN113478122B (zh) * 2021-07-07 2023-01-31 临沂大学 一种用于C/SiC复合材料和铌合金连接的超高温钎料及其制备工艺和真空活性钎焊方法

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