CN103242784B - 一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶由下述重量配比的原料组成：丙烯酸丁酯16～37%、丙烯酸8～16%、甲基丙烯酸甲酯5～11%、丙烯腈3～8%、衣康酸1-5%、氢氧化钠0.1～0.3%、引发剂0.4～0.6%、复合乳化剂0.1～2%、氨水0.05～0.1%、消泡剂0.05～0.1%、稳定剂2～6%、去离子水15～64%。本发明还涉及上述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法。本发明原料来源丰富，合成成本低，生产工艺简单稳定；本发明所制备的丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶颗粒小且均匀，干燥速度快并具有良好的贮存稳定性，适用于纸基印刷品与塑料的复合。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶及其制造方法，属于新型高分子材料领域。
背景技术
纸塑复合是在纸基印刷品表面复合上一层塑料薄膜，是印刷行业常用的复合材料。而作为连接两者的中间纽带，纸塑复合胶要求对非极性、低表面能的塑料薄膜表面和极性的纸张表面均具有良好的黏合力；对油墨也需要有好的亲和性。目前市场上纸塑复合胶主要有三种类型:溶剂型、乳液型、预涂型（热熔型）。溶剂胶在生产时经常产生污染及易燃问题，受到了严格的环保法规的制约；而预涂膜（热熔型）耗电量比乳液型多，复合制品后的后续加工质量不太理想。因此，乳液型胶的发展成为主流。乳液型胶主要有VAE类和丙烯酸酯类。单纯的VAE乳胶亲膜力不够且胶层硬，在配制过程中需要加入增粘树脂或增塑剂，其中增粘树脂需要先溶于有机溶剂再混入乳液中，这相对于溶剂型乳液来说，只是减少了有机溶剂的用量而已，而增塑剂目前也受到环保法规的限制。VAE乳液生产设备复杂，需高压操作，改性难度大。丙烯酸酯类共聚乳液原料丰富，性能可以随着分子结构的调整而改变，所得产品亮度高，不易泛黄，耐老化。因此，国内外致力于丙烯酸共聚乳液的研究发展，但目前市场上的乳液型复合膜在应用中还存在稳定性差、粘结力不牢固、干燥速度慢、透明度低、不能使油墨与BOPP膜很好地结合等缺点。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶及其制造方法，此种乳液型纸塑复合胶以丙烯酸酯类软、硬单体为主要原料，同时引入丙烯酸等多种功能单体以及采用半连续乳液种子聚合工艺而制得。所加的丙烯酸在于提高胶乳交联密度以及胶膜的内聚能，从而有利于胶膜交联网状结构的形成，增加胶乳的粘结附着力。所制得的复合胶的初黏力和干燥速度比改性前相对提高，而且热稳定性、光化学稳定性好，抗氧化能力强，胶膜透明。
一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶由下述重量配比的原料组成：丙烯酸丁酯16～37%、丙烯酸8～16%、甲基丙烯酸甲酯5～11%、丙烯腈3～8%、衣康酸1-5%、氢氧化钠0.1～0.3%、引发剂0.4～0.6%、复合乳化剂0.1～2%、氨水0.05～0.1%、消泡剂0.05～0.1%、稳定剂2～6%、去离子水15～64%。
进一步的技术方案是，所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
进一步的技术方案是，所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
进一步的技术方案是，所述的稳定剂为硬脂酸钙。
进一步的技术方案是，所述的复合乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂重量配比为3:2。
更进一步的技术方案是，所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述非离子型乳化剂为辛基苯酚聚氧乙烯醚。
一种上述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步，单体的洗涤和预乳化：将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、衣康酸、去离子水加入到预乳化装置形成混合液，再将所述混合液进行减压蒸馏和氢氧化钠溶液洗涤后搅拌30～50min使所述混合液外观呈均匀乳白色后即制得预乳化液A；
第二步，复合乳化剂的配制：将阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按重量配比为3:2的比例混合搅拌15min，制得复合乳化剂B；
第三步，种子乳液聚合：将去离子水、复合乳化剂B、稳定剂、消泡剂、占引发剂总量50%的引发剂依次加入到反应釜中，进行加热和搅拌，升温至50～65℃时加入占预乳化液总量5%的预乳化液A；持续升温至80～82℃后滴加入占预乳化液总量95%预乳化液A和占引发剂总量20%的引发剂，所述滴加时间为2.5～3.0h，所述滴加温度条件为80～90℃，所述滴加完成后在82℃条件下保温30min形成种子乳液聚合液；
第四步，消除反应：将所述种子乳液聚合液降温至75℃后加入占引发剂总量15%的引发剂，恒温30min；再加入占引发剂总量15%的引发剂继续在75℃温度下恒温30min，最后通过抽真空排出剩余单体；
第五步，调节pH值和乳液粘度：将经过消除反应的种子乳液聚合液降温至45℃时加入氨水，调节pH至7.0～7.5，再进行过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
进一步的技术方案是，所述减压蒸馏的压力条件为-0.05～-0.02MPa，所述减压蒸馏的温度范围为65～70℃，所述氢氧化钠溶液的浓度为10%。
进一步的技术方案是，所述种子乳液聚合过程用氮气做保护，所述种子乳液聚合的压力条件为0.02Mpa，所述加入占预乳化液总量5%的预乳化液A前的搅拌速度为500～800转/分，所述加入占预乳化液总量5%的预乳化液A后的搅拌速度为800～1000转/分。
进一步的技术方案是，所述第一步中去离子水的用量为去离子水总量的16%～38%，所述第三步中去离子水的用量为去离子水总量减去第一步中使用去离子水用量后的用量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明原料来源丰富，合成成本低，而且生产工艺简单稳定，本发明所制备的丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶固含为48±1%，颗粒小且均匀，干燥速度快并具有良好的贮存稳定性，适用于纸基印刷品与塑料的复合。
（2）所述的衣康酸和丙烯酸或甲基丙烯酸或其酯类聚合，可增强纸塑复合膜的韧性，并使其印刷图案鲜艳；所述过硫酸铵、过硫酸钾可使丙烯酸酯类乳液呈现蓝色荧光，乳胶粒度小且稳定性好。
（3）本发明制备的丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶按照纸塑复合工艺将纸基印刷品与塑料复合，成品表面更加光亮平滑和富有立体感，机械适应性好，分切后可进行压纹，凹凸，对裱等操作，完全符合印刷厂的工艺和质量的要求。按照GB/T2792-1998，T型玻璃强度为2.5～5N/15mm。
（4）表1为本发明丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的性能参数。
表1丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的性能参数
具体实施方式
实施例一：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将200kg的丙烯酸丁酯、80kg的丙烯酸、50kg的甲基丙烯酸甲酯、30kg的丙烯腈、50kg的衣康酸、150kg的去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用2kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将6kg的阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和4kg的非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将400kg去离子水、全部复合乳化剂B、3kg叔丁基过氧化氢溶液、20kg硬脂酸钙、1kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为500转/分，升温至50℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至80℃后滴加入剩余的预乳化液A和2.4kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在2.5h滴完，温度控制在80℃，搅拌速度升至800转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入1.3kg的叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入1.3kg的叔丁基过氧化氢溶液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH为8.0，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例二：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将160kg的丙烯酸丁酯、120kg的丙烯酸、5kg的甲基丙烯酸甲酯、3kg的丙烯腈、10kg的衣康酸、120kg的去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用1kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将0.6kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和0.4kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将450kg去离子水、全部复合乳化剂B、2kg叔丁基过氧化氢溶液、32kg硬脂酸钙、1kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为600转/分，升温至65℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至82℃后滴加入剩余的预乳化液A和0.8kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在3.0h滴完，温度控制在85℃，搅拌速度升至1000转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.6kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.6kg叔丁基过氧化氢溶液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至7.0，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例三：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将370kg的丙烯酸丁酯、10kg的丙烯酸、5kg的甲基丙烯酸甲酯、3kg的丙烯腈、10kg的衣康酸、100kg去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用1kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将0.6kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和0.4kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将330kg去离子水、全部复合乳化剂B、2kg的引发剂、23kg硬脂酸钙、0.5kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为600转/分，升温至55℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至82℃后滴加入剩余的预乳化液A和0.8kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在2.6h滴完，温度控制在85℃，搅拌速度升至800转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.6kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.6kg叔丁基过氧化氢乳液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至7.5，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例四：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将125kg的丙烯酸丁酯、80kg的丙烯酸、40kg的甲基丙烯酸甲酯、10kg的丙烯腈、10kg的衣康酸、60kg去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用1.5kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将3kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和2kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将120kg去离子水、全部复合乳化剂B、1.25kg的引发剂、30kg硬脂酸钙、0.5kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为800转/分，升温至65℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至82℃后滴加入剩余的预乳化液A和0.5kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在3.0h滴完，温度控制在90℃，搅拌速度升至1000转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.375kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.375kg叔丁基过氧化氢乳液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至7.0，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例五：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将88kg的丙烯酸丁酯、56kg的丙烯酸、44kg的甲基丙烯酸甲酯、16kg的丙烯腈、12kg的衣康酸、58kg去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用0.8kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将0.24kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和0.16kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将110kg去离子水、全部复合乳化剂B、1kg叔丁基过氧化氢溶液、12kg硬酯酸钙、0.4kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为700转/分，升温至55℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至82℃后滴加入剩余的预乳化液A和0.5kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在3.0h滴完，温度控制在90℃，搅拌速度升至1000转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.25kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.25kg叔丁基过氧化氢乳液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至6.5，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例六：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将120kg的丙烯酸丁酯、60kg的丙烯酸、36kg的甲基丙烯酸甲酯、48kg的丙烯腈、12kg的衣康酸、102kg去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用1.2kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将7.2kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和4.8kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将180kg去离子水、全部复合乳化剂B、1.5kg的叔丁基过氧化氢溶液、24.6kg硬脂酸钙、0.6kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为500转/分，升温至50℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至82℃后滴加入剩余的预乳化液A和0.75kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在2.5h滴完，温度控制在80℃，搅拌速度升至900转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.375kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.375kg叔丁基过氧化氢乳液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至6.0，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
实施例七：
按如下重量配比的原料制备（%）：
（1）单体的洗涤和预乳化：将160kg的丙烯酸丁酯、80kg的丙烯酸、50kg的甲基丙烯酸甲酯、30kg的丙烯腈、10kg的衣康酸、240kg去离子水加入到预乳化装置，减压蒸馏除去阻聚剂，并用3kg10%的氢氧化钠溶液洗涤，开启搅拌30min，混合液外观呈均匀乳白色，停止搅拌，即得预乳化液A。
（2）复合乳化剂的配制：将0.6kg阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和0.4kg非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按配比为3:2放置在干净容器中，搅拌15min使其混合均匀，即得复合乳化剂B。
（3）种子乳液聚合：将400kg去离子水、全部复合乳化剂B、2.5kg叔丁基过氧化氢溶液、20kg硬脂酸钙、0.5kg消泡剂依次加入到反应釜中，开启加热和搅拌装置，搅拌速度为800转/分，升温至65℃左右时开始加入5%的预乳化液A，持续升温至80℃后滴加入剩余的预乳化液A和1.25kg叔丁基过氧化氢溶液，控制在2.5h滴完，温度控制在88℃，搅拌速度升至1000转/分。整个聚合过程用氮气做保护，压力控制在0.02Mpa。滴加结束后，反应温度控制在82℃，保温30min。
（4）消除反应：降温，至75℃加入0.625kg叔丁基过氧化氢溶液，接着恒温30min。再加入0.625kg叔丁基过氧化氢乳液，75℃恒温30min，抽真空排出剩余单体。
（5）调节pH值和乳液粘度：持续降温至45℃左右时加入氨水，调节pH至7.5，搅拌混合充分后过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
本发明中上述七个实施例所制备的丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶检测相关指标如表2所示，但上述七个实施例并不用以限制本发明，应该理解，本领域技术人员可以根据本发明设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和权利要求保护范围之内。
表2丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶检测相关指标
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶由下述重量配比的原料组成：丙烯酸丁酯16～37%、丙烯酸8～16%、甲基丙烯酸甲酯5～11%、丙烯腈3～8%、衣康酸1-5%、氢氧化钠0.1～0.3%、引发剂0.4～0.6%、复合乳化剂0.1～2%、氨水0.05～0.1%、消泡剂0.05～0.1%、稳定剂2～6%、去离子水15～64%。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述的稳定剂为硬脂酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述的复合乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂重量配比为3:2。
6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶，其特征在于：所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述非离子型乳化剂为辛基苯酚聚氧乙烯醚。
7.一种权利要求1至6中任一权利要求所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，单体的洗涤和预乳化：将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、衣康酸、去离子水加入到预乳化装置形成混合液，再将所述混合液进行减压蒸馏和氢氧化钠溶液洗涤后搅拌30～50min使所述混合液外观呈均匀乳白色后即制得预乳化液A；
第二步，复合乳化剂的配制：将阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子乳化剂辛基苯酚聚氧乙烯醚按重量配比为3:2的比例混合搅拌15min，制得复合乳化剂B；
第三步，种子乳液聚合：将去离子水、复合乳化剂B、稳定剂、消泡剂、占引发剂总量50%的引发剂依次加入到反应釜中，进行加热和搅拌，升温至50～65℃时加入占预乳化液总量5%的预乳化液A；持续升温至80～82℃后滴加入占预乳化液总量95%预乳化液A和占引发剂总量20%的引发剂，所述滴加时间为2.5～3.0h，所述滴加温度条件为80～90℃，所述滴加完成后在82℃条件下保温30min形成种子乳液聚合液；
第四步，消除反应：将所述种子乳液聚合液降温至75℃后加入占引发剂总量15%的引发剂，恒温30min；再加入占引发剂总量15%的引发剂继续在75℃温度下恒温30min，最后通过抽真空排出剩余单体；
第五步，调节pH值和乳液粘度：将经过消除反应的种子乳液聚合液降温至45℃时加入氨水，调节pH至7.0～7.5，再进行过滤后制得所述丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶。
8.根据权利要求7所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏的压力条件为-0.05～-0.02MPa，所述减压蒸馏的温度范围为65～70℃，所述氢氧化钠溶液的浓度为10%。
9.根据权利要求7所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法，其特征在于：所述种子乳液聚合过程用氮气做保护，所述种子乳液聚合的压力条件为0.02Mpa，所述加入占预乳化液总量5%的预乳化液A前的搅拌速度为500～800转/分，所述加入占预乳化液总量5%的预乳化液A后的搅拌速度为800～1000转/分。
10.根据权利要求7所述的一种丙烯酸酯类共聚乳液纸塑复合胶的制备方法，其特征在于：所述第一步中去离子水的用量为去离子水总量的16%～38%，所述第三步中去离子水的用量为去离子水总量减去第一步中使用去离子水用量后的用量。
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Citations (5)
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CA2172828A1 (en) * | 1993-10-04 | 1995-04-13 | Nicolas Leonardus Maria Enthoven | Cold sealable cohesive polymers |
| WO2004053011A1 (en) * | 2002-12-06 | 2004-06-24 | Surface Specialties, S.A. | Polymer compositions |
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Non-Patent Citations (2)
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| "一种快干型水性复膜胶的研制与应用";陈裕等;《中国胶粘剂》;20080131;第17卷(第1期);第31-34页 * |
| "丙烯酸酯乳液胶粘剂的合成及其性能研究";李欣闻等;《中国胶粘剂》;20080930;第17卷(第9期);第1-4页 * |
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