CN103183324B - 用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组 - Google Patents
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Abstract
用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，由气流床反应器1、氮气等离子体点火器13、压力控制器2、隧道窑3、窑车4、干燥机5、硅粉料仓6、硅粉气力输送器7、Si3N4气力输送器8、Si3N4料仓9、产品计量包装装置10、空分制氮装置11、自控系统12及相关配套管道、阀门、仪器仪表构成；其中的气流床反应器1、压力控制器2、隧道窑3、窑车4是本发明的核心或关键设备，其它为可以采用市场成熟技术配套的设备；以晶体硅加工废砂浆回收的硅粉和氮气为原料，以氮气为原料和热量输送载体，生产氮化硅微粉和氮化硅结合碳化硅陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，属于太阳能光伏电池晶体硅加工废弃物综合利用领域。
背景技术
氮化硅是一种先进的工程陶瓷材料，具有高的室温和高温强度、高硬度、耐磨蚀性、抗氧化性和良好的抗热冲击及机械冲击性能，被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新材料。
氮化硅粉体合成工艺一般为：
硅粉直接氮化 3Si+2N2＝Si3N4
硅亚胺气相反应 3SiCl4+4NH3＝Si3N4+12HCl
碳热还原氮化 3SiO2+6C+2N2＝Si3N4+6CO
其中硅粉直接氮化是制备氮化硅粉体最早发展的工艺，也是目前应用最为广泛的一种方法，该法相对比较简单，价格便宜，使用原料为晶体硅，属于间歇化生产，产品为块状物，必须经过球磨才能得到微粉；硅亚胺气相反应，需要特殊的初始原料，价格昂贵，反应过程产生大量氯化氢，对设备有特殊要求，制造成本高，但产品纯度高，粒度细且均匀；碳热还原氮化反应工艺，原料易得、能耗高、污染重，设备工艺复杂；
晶体硅加工废砂浆是太阳能光伏电池生产加工过程中形成的混有40～50％PEG(聚乙二醇切割液)、45～30％SiC(切割磨料)、1～3％的铁粉(切割线磨损)、14～17％Si粉(晶体硅磨屑)的四元混合物系。
申请人从2006年开始关注太阳能光伏电池晶体硅加工废砂浆的处理问题，探索研究最优化的回收利用技术。2011年4月22日提出了申请号201110101064.7的《光伏电池晶体硅加工废砂浆综合处理新方法》的发明专利申请，2011年08月12日提出了申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请，对前一个专利申请进行了补充完善。2012年6月26日又申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》为优先权提出了申请号为201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》提出了以含SiC、Si二元砂为原料，利用气流床氮化合成纳米氮化硅的技术方案；之后对此方案的工业化生产技术进行了深入研究，发明设计了《利用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组》
发明内容
本发明在综合研究氮化硅硅粉直接氮化、硅亚胺气相反应等氮化硅生产工艺系统的基础上，对申请号201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请的气流床氮化合成氮化硅工艺的补充与完善。
本发明的目的是提供一种综合了硅粉直接氮化和硅亚胺气相反应两项工艺技术的优点，同时消除了它们各自缺陷的以晶体硅加工废砂浆回收硅粉作原料制备氮化硅产品的机组。
本发明的目的是这样实现的：生产机组由气流床反应器、氮气等离子体点火器、压力控制器、隧道窑、窑车、干燥机、硅粉料仓、硅粉气力输送器、Si3N4气力输送器、Si3N4料仓、产品计量包装装置、制氮装置、自控系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表构成；以晶体硅加工废砂浆回收的硅粉和氮气为原料，以氮气为输送载体，生产氮化硅微粉和氮化硅结合碳化硅陶瓷材料。
用于生产氮化硅微粉的原料是利用晶体硅加工废砂浆回收的硅微粉，其成分为Si≥80-95％、SiC≤20-5％、Fe2O3≤0.1％.
用于生产氮化硅微粉的原料是含N298～99.99％的氮气，输出压力0.1～1.0MPa，配套制氮装置的生产能力是实际氮化用量的2～8倍，以满足机组原料和热量输送需要。
氮化硅微粉的合成是在机组的核心设备-气流床反应器内完成的；气流床工作压力0.1～1.6MPa，高径比3～10∶1。
用于制造氮化硅结合碳化硅陶瓷材料毛坯的原料是晶体硅加工废砂浆回收的二元砂，具成分为Si＝40--20％、SiC＝60--80％、Fe2O3≤0.1％.
用于生产氮化硅结合碳化硅陶瓷材料烧结的能量和氮气是气流床反应器排出的、温度1200--1600℃、压力0.01--0.10MPa含有少量氮化硅微粉的反应氮气提供的。
氮化硅结合碳化硅陶瓷材料的反应烧结是在本机组的关键设备-隧道窑内完成的；隧道窑工作压力≤0.1MPa，工作截面积是气流床截面积的0.5--4倍，长度是气流床高度5--20倍；与配套的隧道窑窑车组合形成隧道式烧结通道。(另案申请)
连接气流床反应器和隧道窑的氮气传输装置是压力控制器，其前端安装有根据气流床反应器工艺要求进行压力调节的自动控制阀，后端设有与隧道窑烧结工艺匹配的气流分布器，压力控制器外壳为金属壳体，内衬能够承受1200--1600℃的隔热材料。
除上述气流床反应器、隧道窑、隧道窑窑车、压力控制器必须专门设计制造外，其余包括氮气等离子体点火器、干燥机、硅粉料仓、硅粉气力输送器、Si3N4气力输送器、Si3N4料仓、产品计量包装装置、制氮装置、自控系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表均可根据机组设计能力，选用市场成熟设备器件配套。
兹结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
附图说明
夲图是用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品机组配置图。
图中箭线表示连接生产线相关设备的管道，其上方的字符表示管道内输送的物料，箭头表示物料运行方向，管道上配备相应的控制阀门；圆圈表示在生产线上安装的仪器仪表，P为压力检测仪表、TT为温度检测仪表，与自控系统11以双点划线连接的是远传控制检测仪器，无连线的是现场安装仪表；图号1为本机组核心设备——气流床反应器(另案申请)、2为压力控制器、3为机组关键设备——隧道窑(另案申请)、4为隧道窑配套窑车(另案申请)、5为硅粉干燥机、6为硅粉料仓、7为硅粉气力输送器、8为Si3N4气力输送器、9为Si3N4料仓、10产品计量包装装置、11为制氮装置、12为自控系统、13为等离子点火器、14压力控制器控制闸板、15为流量计、16为隧道窑烧结的氮化硅结合碳化硅陶瓷器件。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施例，但本发明的方法并不完全受其限制，所属领域的技术人员可以根据需要对其中的步骤进行变化或省略。
实施例1：
如用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组配置图所示：制氮装置11是制氮产量2000Nm3/h、纯度N299.9％，输出压力0.6MPa的变压吸附制氮装置，制取的氮气经过流量计15调节流量，进入硅粉气力输送器7，按气固质量比1∶1的混合比以1t/h的速度把储存在硅粉料仓6的含Si84％、SiC16％硅粉，喷人反应气流床反应器1中，由氮气等离子体13点火，触发反应器内的N2、Si、SiC形成自蔓延氮化合成反应，反应按照3SiC+2N2＝Si3N4+3C+62000KJ和3Si+2N2＝Si3N4+751570KJ两个氮化反应方程式进行，反应放热可达2220kw，能使反应温度达到2680℃；为控制气流床反应器内工作温度在反应最优工况1300--1450℃，沿反应器内壁侧向喷人反应所需2～8倍的氮气，在反应器1内形成旋流，保护气流床反应器1，同时保证Si、SiC的完全反应；合成的Si3N4聚集在反应器底部冷却器内，冷却到600～800℃；用压缩空气以气固质量比1∶50的混合比由Si3N4气力输送器8输送到产品料仓9中，同时利用空气中的氧，与SiC氮化副产的碳反应，气化脱C，由产品计量包装装置10计量包装，入库待售；反应剩余氮气以1300--1450℃的高温携带500--700kw的能量和少量反应产物经过压力控制器2，通过调节压力控制闸板14的启闭幅度调节气流床反应器内压力，进入隧道窑3中，利用高温N2完成隧道窑内装在窑车4上的用SiC、Si二元砂制备的三维泡沫过滤器的氮化反应烧结，并利用制氮装置剩余的氮气在隧道窑冷却段进行冷却降温，形成氮化硅结合碳化硅三维泡沫陶瓷过滤器16；隧道窑排出的废气是温度在300～600℃的氮气，通过管道进入硅粉滤饼干燥机5，用于干燥来自废砂浆处理系统的硅粉滤饼，干燥后的硅粉进入硅粉料仓6，分离出氮气和水蒸气放空排出。
空分制氮装置11制备的含N299.9％以上的氮气是维持机组正常运行的重要因素，承担着提供反应物质，输送反应原料，导出反应热量、干燥反应原料等多重任务，本机组采用变压吸附制氮装置，氮气电耗低，启动周期短，自动化程度高，可实现无人值守；自控装置12负责整个生产线生产、安全的自动化控制与操作。
实施例2：
如用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组配置图所示：制氮装置11是制氮产量3000Nm3/h、纯度N299.5％、压力0.6MPa的压缩空分装置，在制取3000Nm3/h氮气的同时能够副产近800Nm3/h氧气用于外销，能够冲减部分制氮成本；制取的合格氮气经流量计15调节流量，进硅粉气力输送器7，按气固质量比1∶1的混合比以1.51t/h的速度把储存在硅粉料仓6的干燥后的含有Si92％、SiC8％硅粉，喷人气流床反应器1中，由氮气等离子体13点火，触发反应器内的N2、Si、SiC形成氮化合成反应，按照3SiC+2N2＝Si3N4+3C+62000KJ和3Si+2N2＝Si3N4+751570KJ两个氮化反应方程式形成自蔓延放热反应，反应放热可达3450kw，能使反应温度达到2680℃左右，为控制气流床反应器内工作温度在反应最优工况1300--1450℃，沿反应器内壁侧向喷人反应所需3～5倍的氮气，在反应器内形成旋流，保护气流床反应器1，同时保证Si、SiC的完全反应；反应合成的Si3N4沉降在反应器底部冷却器内，冷却到600～800℃用压缩空气以气固质量比1∶30的混合比经产品气力输送器8输送到产品料仓9中，利用压缩空气中的氧与SiC氮化副产碳反应，气化脱C，由产品计量包装装置10计量包装，入库待售；反应剩余氮气以1300--1450℃的温度携带800--1000kw的能量和少量反应产物经过压力控制器2，调节压力控制闸板14以调节气流床反应器内压力，进入隧道窑3中，利用高温N2完成隧道窑内装在窑车4上的用SiC、Si二元砂制备的三维泡沫化工陶瓷填料的氮化反应烧结，形成氮化硅结合碳化硅三维泡沫化工陶瓷填料16；隧道窑排出的废气是温度在300～600℃的氮气，通过管道进入硅粉滤饼干燥机5，干燥来自废砂浆处理系统的硅粉滤饼，干燥后的硅粉进入硅粉料仓6，分离出氮气和水蒸气放空排出。
空分制氮装置11制备的氮气是维持机组正常运行的重要因素，承担着提供反应物质，输送反应原料，导出反应热量，干燥反应原料等多重任务，本机组采用压缩空分装置制取氮气，能够副产高纯度氧气供应市场，综合电耗低，在氧气有市场的条件下，其综合成本低于变压吸附制氮；需要有人值守；自控装置12负责整个生产线生产、安全的自动化控制与操作。
Claims (6)
1.用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：生产机组由气流床反应器、氮气等离子体点火器、压力控制器、隧道窑、窑车、干燥机、硅粉料仓、硅粉气力输送器、Si3N4气力输送器、Si3N4料仓、产品计量包装装置、空分制氮装置、自控系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表构成；氮化硅微粉的合成是在机组的核心设备—气流床反应器内完成的；气流床工作压力0.2--1.6MPa，高径比3--10：1；氮化硅结合碳化硅陶瓷材料的反应烧结是在本机组的关键设备—隧道窑内完成的；隧道窑工作压力≤0.1MPa，工作截面积是气流床截面积的0.5--4倍，长度是气流床高度5--20倍；与配套的隧道窑窑车组合形成隧道式烧结通道；以晶体硅加工废砂浆回收的硅粉和氮气为原料，以氮气为输送载体，生产氮化硅微粉和氮化硅结合碳化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：用于生产氮化硅微粉的原料是利用晶体硅加工废砂浆回收的硅微粉，其成分为Si≥80--95％、SiC≤20--5％、Fe2O3≤0.1％。
3.根据权利要求1所述的用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：用于生产氮化硅微粉的原料是纯度98--99.99％的氮气，输出压力0.1--1.0MPa,配套制氮系统的生产能力是实际氮化用量的2--8倍，以满足机组原料和热量输送需要。
4.根据权利要求1所述的用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：用于制造氮化硅结合碳化硅陶瓷材料的原料是晶体硅加工废砂浆回收的二元砂，其成分为Si＝40--20％、SiC＝60--80％、Fe2O3≤0.1％。
5.根据权利要求1所述的用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：用于生产氮化硅结合碳化硅陶瓷材料烧结的能量和氮气是气流床反应器排出的、温度1200--1600℃、压力0.01--0.10MPa含有少量氮化硅 微粉的反应氮气提供的。
6.根据权利要求1所述的用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，其特征在于：连接气流床反应器和隧道窑的氮气传输装置是压力控制器，其前端安装有根据气流床反应器工艺要求进行压力调节的自动控制阀，后端设有与隧道窑烧结工艺匹配的气流分布器，压力控制器外壳为金属壳体，内衬能够承受1200--1600℃的隔热材料。
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