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CN103167903B - 过滤器的清洁化方法、及被处理体的洗涤或干燥方法 - Google Patents

过滤器的清洁化方法、及被处理体的洗涤或干燥方法 Download PDF

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CN103167903B CN201180050067.0A CN201180050067A CN103167903B CN 103167903 B CN103167903 B CN 103167903B CN 201180050067 A CN201180050067 A CN 201180050067A CN 103167903 B CN103167903 B CN 103167903B
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Abstract

一种过滤器的清洁化方法，其将用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一者中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤器有效地清洁化。用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一者中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤器的清洁化方法包括在用过滤器(13)过滤气体、液体或超临界状态的二氧化碳前，通过使二氧化碳流过过滤器(13)来对过滤器(13)进行清洁化。

Description

过滤器的清洁化方法、及被处理体的洗涤或干燥方法
技术领域
本发明涉及过滤器的清洁化方法、及使用了该方法的半导体器件等电子部件的洗涤或干燥方法，特别是涉及用于过滤在电子部件的洗涤等中使用的超临界二氧化碳的过滤器的清洁化方法。
背景技术
研究了在半导体器件或MEMS(MicroElectroMechanicalSystems)的洗涤中超临界二氧化碳(临界点为31℃、7.4MPa)的应用(日本特开平7-284739号公报，日本特开平10-50648号公报)。超临界二氧化碳可以通过使二氧化碳达到上述临界点以上的高温、高压来制造。超临界二氧化碳具有气体和液体的中间性质，渗透力或扩散性优异。因此，超临界二氧化碳能够容易地侵入晶圆的微细的凹部等中，带走异物并除去。特别是超临界二氧化碳由于通过表面张力为零的特征容易向小的凹部侵入，所以即使在通过半导体器件的高集成化等而凹部的宽度缩小的情况下也发挥良好的洗涤性能。由于这样的特征，超临界二氧化碳被期待作为下一代的洗涤介质。
此外，附着在凹部上的超临界二氧化碳可以通过将收纳晶圆等的腔室减压而容易地气化。也研究了利用该性质，将超临界二氧化碳用于晶圆等的干燥中。
发明内容
发明所要解决的问题
这样，超临界二氧化碳在半导体器件等的洗涤或干燥中是有用的，但若超临界二氧化碳中包含微粒，则微粒直接附着并残存在被处理体上，有可能对产品成品率造成直接的影响。因此，为了提高产品成品率，必须提高超临界二氧化碳自身的清洁度。
为了提高超临界二氧化碳的清洁度，优选用过滤器将超临界二氧化碳过滤。本申请发明者研究了使用烧结金属过滤器或陶瓷过滤器作为过滤器。这些过滤器是用于过滤在半导体器件等电子部件的制造工序中使用的氮气等的过滤器。在这些过滤器中形成有无数的微细孔，能够从气体中除去微粒。过滤器从制造阶段进行清洁度管理，根据需要进行洗涤处理，作为半导体级上市。此外，通过在各阶段的检查或严密的保管，直到上市的期间，都进行充分的品质管理。即使在半导体器件等的制造现场，在从安装到装置至开始使用之间，也进行充分的清洁度管理。因此，确认从刚开始使用后可得到高清洁度的气体。
如上所述，由于超临界二氧化碳通过使二氧化碳达到临界点以上的高温、高压来制造，所以通过过滤器时的二氧化碳的状态(相)可以根据超临界二氧化碳的供给工艺和过滤器的设置位置而改变。例如，在将气相的二氧化碳作为原料来制造超临界二氧化碳的情况下，根据过滤器的设置场所，有时过滤气相的二氧化碳，也有时过滤超临界二氧化碳。在暂且将气相的二氧化碳液化，以液相的二氧化碳作为原料来制造超临界二氧化碳的情况下，有时过滤液相的二氧化碳，也有时过滤超临界二氧化碳。
本申请发明者认为，即使是液相或超临界状态的二氧化碳，由于其原料为气相的二氧化碳，所以通过过滤器时的二氧化碳的状态(相)给过滤器的性能或行为造成的影响小。即，本申请发明者认为，只要使用半导体级的以往的气体用过滤器，则不管二氧化碳的状态(相)如何，从刚开始使用后均可得到高清洁度的二氧化碳。但实际上，若使用新品(未使用)的过滤器来过滤液相或超临界状态的二氧化碳，则产生在被处理体上产生微粒污染的现象。
这样，在为了提高液相或超临界状态的二氧化碳的清洁度而使用过滤器时，若过滤器为新品(未使用)，则确认到被处理体被微粒污染的现象。若产生污染，则产品成品率恶化，对半导体器件等的制造工序造成很大的影响。另一方面，在用过滤器将气相的二氧化碳净化的情况下，这样的现象比较不易产生，但仍然应该尽可能防止这种现象。
因此，本发明的目的在于，提供有效地将用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一者中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤器清洁化的方法。此外，本发明的目的在于，提供使用这样的方法来洗涤或干燥被处理体的方法。
用于解决问题的方法
根据本发明的一实施方式，提供用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一个过程中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤器的清洁化方法。该方法包括在用过滤器过滤气体、液体或超临界状态的二氧化碳前，通过使二氧化碳流过过滤器来对过滤器进行清洁化。
过滤器如上所述进行充分的清洁度管理，一般即使直接使用也没有任何问题。但是，本申请发明者发现，在气体、液体或超临界状态的二氧化碳流过过滤器时，有可能在过滤器内部存在的微粒流出、或从过滤器剥离与二氧化碳一起向过滤器外喷出。认为该微粒的产生原因有各种，考虑了在过滤器的制造时过滤器的原料物质的一部分作为微粒残存的情况、或是通过过滤器自身的粒子吸引力(范德华力或静电等)从外部附着粒子的情况等。该现象在液体或超临界状态的二氧化碳流过过滤器时容易产生，但在气体的二氧化碳流通时，虽然有程度上的差异，但有可能引起同样的现象。
基于所述分析，本申请发明者想到，通过在过滤器的使用之前，使二氧化碳流过过滤器来将过滤器清洁化。还认为若将过滤器安装到洗涤装置等上之后根据需要进行习惯运转则过滤器性能慢慢地稳定化，但由于运转条件的各种制约难以有效地清洁化。本发明中，与以往的想法不同，由于预先将过滤器自身清洁化，所以能够有效地清洁化。进行了清洁化的过滤器很大程度上除去了成为污染原因的微粒。因此，若将其用于气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤，就能够防止在被处理体上的微粒污染，发挥所期望的过滤性能。
根据本发明的其它的实施方式，提供被处理体的洗涤或干燥方法。该方法包括以下工序：使二氧化碳流过过滤器来将过滤器清洁化的过滤器清洁化工序；使用已清洁化的过滤器过滤气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤工序；使用通过将已过滤的气体或液体的二氧化碳进行加压或加热而得到的超临界状态的二氧化碳、或使用将已过滤的气体或液体的二氧化碳加压且加热而得到的超临界状态的二氧化碳、或使用已过滤的超临界状态的二氧化碳来进行被处理体的洗涤或干燥中的至少一个过程的工序。
发明的效果
如以上说明的那样，根据本发明，能够有效地将用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一个过程中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的过滤器清洁化。此外，根据本发明，能够使用这样的方法来进行被处理体的洗涤或干燥。
附图说明
图1是应用本发明的被处理体的洗涤·干燥装置的简略构成图。
图2是本发明所述过滤器的清洁化装置的简略构成图。
图3A是实施例中使用的装置的简略构成图。
图3B是实施例中使用的装置的简略构成图。
附图标记说明
1处理装置
2被处理体
11压力容器
12高压CO2源
13过滤器
13a、13b过滤器容器
14加热单元
15保压阀
16泵
17加热器
20供给管线
30排出管线
40流量调整单元
50流量调整单元
61过滤器清洁化装置
62CO2容器
63冷凝器
64贮槽
65泵
66过滤器
68蒸发器
69过滤器
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。首先，对适用本发明的被处理体的洗涤·干燥装置(以下，称为处理装置1。)进行说明。
处理装置1具备收纳被处理体2的压力容器11、向压力容器11中供给二氧化碳的供给管线20和排出压力容器11内的二氧化碳的排出管线30。
供给管线20与高压二氧化碳源12(以下，称为高压CO2源12。)连接，并具备过滤器13、加热过滤器13的加热单元14和调整供给的高压二氧化碳的流量的流量调整单元40。流量调整单元40具有流量计41、流量调整阀42和用于控制流量调整阀42的控制装置43。高压CO2源12与流量计41用配管21连接，流量计41与流量调整阀42用配管22连接，流量调整阀42与过滤器13用配管23连接，过滤器13与压力容器11用配管24连接。
排出管线30具备调整从压力容器11排出二氧化碳时的二氧化碳的流量的流量调整单元50和保压阀15。流量调整单元50具有流量计51、流量调整阀52和用于控制流量调整阀52的控制装置53。压力容器11与流量调整阀52用配管31连接，流量调整阀52与保压阀15用配管32连接，保压阀15与流量计51用配管33连接。流量计51上连接有二氧化碳释放到体系外用的配管34。
压力容器11在内部保持、收纳半导体晶圆等被处理体2，通过供给到内部的二氧化碳可以将被处理体2用超临界二氧化碳洗涤或干燥、或洗涤且干燥。压力容器11由具备7.4MPa(二氧化碳的临界压)以上的耐压性的不锈钢制的容器构成。
高压CO2源12没有特别限定，只要能够储藏高压二氧化碳即可。作为高压CO2源12，可列举出例如高压气体用储气瓶、极低温容器、液化储藏槽等以往公知的设备。在以气相或液相储藏二氧化碳的情况下，可以在供给管线20上设置将二氧化碳升压至临界压力以上的泵(加压单元)16或加热至临界温度以上的加热器(加热单元)17中的至少一者。由此，能够将气相或液相的二氧化碳变换成超临界状态，向压力容器11中供给超临界二氧化碳。或者也可以在高压CO2源12中收纳超临界二氧化碳，根据需要通过泵16升压并供给到压力容器11中。在前者的情况下，通过将气体或液体的二氧化碳加压或加热，进一步用过滤器13过滤，得到超临界状态的二氧化碳。或者通过将气体或液体的二氧化碳加压且加热，进一步用过滤器13过滤而得到超临界状态的二氧化碳。所得到的二氧化碳用于被处理体2的洗涤或干燥。在后者的情况下，将超临界状态的二氧化碳过滤，将其直接用于被处理体2的洗涤或干燥。这些泵16或加热器17可以设置在过滤器13的一次侧(入口侧或下游侧)，也可以设置在二次侧(出口侧或上游侧)。由以上的说明表明，向压力容器11中供给二氧化碳以超临界二氧化碳进行洗涤或干燥，但在过滤器13中，有可能流通气相、液相、超临界的任一状态的二氧化碳。
过滤器13将高压二氧化碳中含有的微粒、或供给管线20(过滤器13的一次侧)中产生的微粒除去，提高洗涤或干燥后的被处理体2的清洁度。过滤器13中可以使用烧结金属过滤器或陶瓷过滤器等用于过滤高压二氧化碳的公知的过滤器。作为过滤器13的例子，可列举出GFT03W(商品名、日本精线(株)制、气体中除粒子性能为0.3μm)、GFD1N(商品名、日本精线(株)制、气体中除粒子性能为1μm)、UCS-MB-02VR-30HK过滤器(PURERONJAPANCO，.LTD.制、气体中除粒子性能为0.01μm)等。在过滤器13中，出于容易地进行通过过滤器13的高压二氧化碳的温度调整的目的、或降低能量消耗的目的，也可以设置保温单元(未图示)。
加热单元14将过滤器13的本体或过滤器13的一次侧进行加热。由此，高压二氧化碳中含有的微粒、或供给管线20(过滤器13的一次侧)中产生的微粒的除去效率提高，容易将被处理体2的清洁度维持在高的水平。加热单元14只要是能够加热过滤器13就没有特别限定，可列举出例如二层管式热交换器、电炉、电加热器等。在加热单元14直接设置在过滤器13上的情况下，出于容易进行通过过滤器13的高压二氧化碳的温度调整的目的、或降低能量消耗的目的，也可以通过上述的保温单元将加热单元14与过滤器13一起保温。
为了正确地调整通过过滤器13的高压二氧化碳的温度，也可以在过滤器13上并设温度测定器(未图示)。温度测定器只要是能够测定通过过滤器13的高压二氧化碳的温度就没有特别限定。温度测定器可以是测定过滤器13的内部温度的测定器，也可以是测定外部温度的测定器，也可以是能够直接测定通过过滤器13的高压二氧化碳的温度的测定器。此外，温度测定器也可以是测定过滤器13附近的配管(配管23或配管24)的内部温度或外部温度的测定器。在设置温度测定器的情况下，为了避免周围的环境温度的影响，优选用绝热材料覆盖温度测定器。
过滤器13收纳在作为耐压容器的过滤器容器13a的内部。在过滤器容器13a的外部，配管23a从配管23发生分支。配管23贯通过滤器容器13a与过滤器13连接。配管23a不与过滤器13连接，在过滤器容器13a的内部开口。在过滤器容器13a的内部配管24a也开口，配管24a的另一端能够释放大气地构成。过滤器13通过在过滤器容器13a的内部的配管23、24上设置的接头等适当的构件(未图示)，可以从过滤器容器13a装卸地构成。在配管23、配管24、配管23a、配管24a上分别设置有阀25、26、27、28。高压二氧化碳通过配管23流入过滤器13中，通过配管24流出并供给到压力容器11中。此外，高压二氧化碳可以通过配管23a流入过滤器容器13a的内部，通过配管24a流出并释放大气。
利用这样的构成通过适当地调整阀25、26、27、28的开闭或开度，可以使过滤器13的内压与过滤器13的外压(过滤器容器13a的内压)平衡。其结果是，能够使对过滤器13自身施加的实际的内压大大地降低。因此，容易防止因过度的内压造成的过滤器13的意外的破损。进而，由于没有必要将过滤器13作为压力容器处理，所以有时法规限定上的应对变得容易。作为这样的法规限定的一个例子，可列举出日本的高压气体保安法中的申报。本实施方式中由于过滤器13成为高压气体保安法的适用对象外，所以不受法规的制约，为了后述的清洁化可以卸下过滤器13。
通过设置流量调整单元40，容易精密地调整供给到压力容器11中的高压二氧化碳的流量。流量调整单元40的流量计41优选能够测定液体或超临界状态的高压二氧化碳的质量流量。作为这样的流量计41，可列举出例如科里奥利式质量流量计(MFM)。流量调整阀42只要是能够根据流量计41的测定值来调整流量就没有特别限定，但优选使用清洁度尽量高的调整阀。利用控制装置43的控制可以自动也可以手动，但作为流量调整阀42，优选使用能够与MFM的测定值联动地调整的自动阀。
通过设置流量调整单元50，容易精密地调整从压力容器11排出的二氧化碳的流量。流量调整单元50的流量计51可以使用与流量调整单元40的流量计41相同的流量计，流量调整阀52可以使用与流量调整单元40的流量调整阀42相同的调整阀，控制装置53可以使用与流量调整单元40的控制装置43相同的控制装置。
保压阀15是为了保持压力容器11的内压而设置的。作为保压阀15，可以使用例如用弹簧机械地进行压力保持的现有的保压阀。保压阀15设置在流量计51与流量调整阀52之间，但也可以设置在流量计51的二次侧。
对使用了本实施方式的处理装置1的被处理体2的洗涤方法进行说明。在以下的处理中，使用通过后述的方法清洁化的过滤器13，将气体、液体或超临界状态的二氧化碳过滤。关于干燥被处理体2的方法省略记载，但与洗涤的情况基本上是相同的。
首先，将高压CO2源12中储藏的高压二氧化碳供给到供给管线20中，根据需要通过泵16升压并通过加热器17加热，边通过流量调整单元40调整流量边送到过滤器13中。
过滤器13优选通过加热单元14加热，将温度设定为30℃以上，更优选设定为50℃以上。通过将过滤器13加热，提高通过过滤器13的高压二氧化碳的温度，通过过滤器13的高压二氧化碳中含有的微粒的除去性能提高，容易高度地维持被处理体2的清洁度。另一方面，若过滤器13的温度过高，则为了确保耐热性，过滤器13或其附近的配管的壁厚增加，处理装置1容易变得大型化，此外，也难以确保气密部的密封性。因此，过滤器13的温度优选设定为200℃以下。
高压二氧化碳用过滤器13过滤(过滤工序)，之后供给到压力容器11中。压力容器11内的被处理体2通过已供给的二氧化碳被超临界二氧化碳洗涤。该工序可以在停止从供给管线20供给高压二氧化碳、也不进行从压力容器11排出二氧化碳的状态下进行(间歇式)，也可以边向压力容器11中定期地供给二氧化碳边进行(连续式)。
接着，边通过流量调整单元50调整二氧化碳的流量，边将压力容器11内的二氧化碳从排出管线30排出。保压阀15可以连续地或阶段地打开，也可以在一个阶段打开。在打开保压阀15时，不让流量调整单元50的流量调整阀52的开度预先过于打开，以防止流量哪怕瞬间变大。
接着，对以上说明的处理装置1中使用的过滤器13的清洁化方法(过滤器清洁化工序)的一个例子进行说明。图2是过滤器13的清洁化中使用的过滤器清洁化装置61的简略构成图。清洁化对象的过滤器13(与图1中的过滤器13相同。)收纳在过滤器容器13b的内部。所处理的过滤器13的使用历程没有限定，但是在实施例中所述的那样未使用即新品的过滤器的情况下可以得到特别大的效果。过滤器容器13b是与处理装置1中的过滤器容器13a同样的容器。在过滤器容器13b中与过滤器容器13a同样，连接有与过滤器13连接的配管71、72和来自配管71的分支配管73和能够释放大气的配管74。此外，与过滤器容器13a的情况同样，在配管71～74上设置阀75～78。因此，通过这些阀75～78的开闭或开度的调整，能够使过滤器13的内压与过滤器13的外压(过滤器容器13b的内压)平衡。过滤器13与过滤器容器13a的情况同样，通过接头等适当的手段连接在配管71、72上，并能够从过滤器容器13b上装卸。通过这样的构成，除了能够防止过滤器13的意外的破损，有时法规限制上的应对也变得容易。
在CO2容器62中储藏有气相或液相的高压二氧化碳。根据需要从CO2容器62供给二氧化碳，与再循环的气相的二氧化碳一起用冷凝器63暂时变化为液相，储藏在贮槽64中。储藏在贮槽64中的液相的二氧化碳用泵65升压，用过滤器66过滤，流入到收纳在过滤器容器13b的内部的过滤器13中，流过过滤器13内部，向过滤器13外排出。此时，二氧化碳将存在于过滤器13的内部的微粒流出，向过滤器13的外部排出。从过滤器13排出的二氧化碳用蒸发器68气化，用过滤器69过滤，在冷凝器63中与从CO2容器62根据需要供给的二氧化碳并流。过滤器66及过滤器69可以根据情况省略一者或两者。
在过滤器13中流过的二氧化碳可以是气相、液相、超临界中的任一种状态，但优选为液体或超临界状态的二氧化碳。液体或超临界状态的二氧化碳与气相的二氧化碳相比密度高，过滤器的清洁化效果高。这是由于高密度的二氧化碳运送微粒的能力高，过滤器内部的微粒被有效地排出。特别是在超临界状态下由于流体的表面张力为零，二氧化碳的扩散性变高，所以无论过滤器13的微细孔多么细且复杂，二氧化碳也可遍布微细孔的各个角落，洗涤效果提高。为了将二氧化碳制成超临界状态，将二氧化碳用泵65升压至7.4MPa(二氧化碳的临界压)以上，用未图示的加热器加热至31℃(二氧化碳的临界温度)以上。
流过过滤器13的二氧化碳的压力优选高，更具体而言优选为1MPa以上。1MPa以上的二氧化碳由于密度高，所以将附着在过滤器13上的微粒流出的效果高，过滤器清洁化效果提高。此外，若二氧化碳的压力高，则能够使过滤器13的前后的压差(ΔP)较高。由于压差与流量存在比例关系，所以压差越高则越能够使高流量的二氧化碳流过，清洁化的效率提高。进而，由于因流量增加使流过的二氧化碳的流速也提高，所以能够进行在高流速下的处理，能够有效地除去附着在过滤器13上的微粒。由于流过高流量、高流速的二氧化碳，所以也能够实现洗涤时间的缩短化。
本实施方式中使流过过滤器13的二氧化碳的全部量再循环，再次流过过滤器13。再循环的二氧化碳也可以仅是流过过滤器13的二氧化碳的一部分。通过将二氧化碳循环使用，可以期待清洁化费用的降低和由抑制二氧化碳向体系外释放量而带来的环境方面的效果。
在使二氧化碳再循环的情况下，通过将再循环的二氧化碳用过滤器69过滤，微粒的除去效果进一步提高。用过滤器69过滤的二氧化碳可以是再循环的二氧化碳的全部量，也可以是一部分。
在将再循环的二氧化碳用过滤器69过滤前，将流过过滤器13中的二氧化碳通过蒸发器68气化。一般，关于过滤器的除粒子性能，与过滤液体或超临界状态的物质的情况相比，过滤气体的情况更高。因此，通过以气相过滤再循环的二氧化碳，二氧化碳的清洁度变得更高，过滤器13的清洁化效果也变高。因此，在过滤器13中流过的二氧化碳为液体或超临界状态的情况下，优选暂时用蒸发器68气化后，用过滤器69过滤。气化的二氧化碳可以是再循环的二氧化碳的全部量，也可以是一部分。此外，蒸发器68能够以液相捕捉微粒，而且由于由液相向气相的微粒的移动少，所以对过滤器69的负荷变小。通过排出含有微粒的液相的二氧化碳，也能够将微粒排出到体系外。也可以在蒸发器68的跟前设置用于促进二氧化碳的液化的冷却器。通过用冷却器冷却二氧化碳，将二氧化碳更可靠地液化。通过将液化后的二氧化碳供给到蒸发器68中，能够在蒸发器68内形成气液界面，使二氧化碳从界面平静地蒸发。
在过滤器洗涤工序中，优选以比过滤工序时的流量(洗涤时的温度·压力下的实际的体积流量)高的流量流过二氧化碳。一般高流量时流速也高，容易除去附着在过滤器上的微粒。特别是通过以比过滤工序高的体积流量流过二氧化碳来除去微粒，在流量比过滤器洗涤工序低的过滤工序中微粒从过滤器放出的可能性降低。
在过滤器洗涤工序中，优选使比过滤工序时高温的二氧化碳流过。一般由于越是高温则从过滤器的溶出物的溶出速度变得越快，所以溶出物的除去效率变高。此外，通过以比过滤工序时高的温度流过二氧化碳，在温度比过滤器洗涤工序低的过滤工序中溶出物从过滤器放出的可能性降低。如前述那样二氧化碳的密度高时清洁化效果也变高，但在同一压力下越变得高温则二氧化碳的密度越降低。若考虑该情况，则使高温的二氧化碳流过也存在不利的方面。但是通过如前述那样将二氧化碳保持在高压力，能够供给高密度的二氧化碳。
如上所述，根据本实施方式，抑制附着在过滤器上的微粒或来自过滤器自身的微量溶出物，能够得到与以往相比清洁度格外提高的过滤器。因此，从刚开始使用后能够得到充分高的清洁度的气相、液体或超临界二氧化碳，能够尽快以高成品率生产半导体器件等产品。
[实施例]
准备新品的日本精线制(株)制过滤器(NAScleanGF-T001)，在图3A所示的装置上设置过滤器，进行利用超临界二氧化碳的清洁化。使用的装置基本上与图2所示的装置相同，但在泵65与过滤器66之间设置了加热器70。作为CO2容器62使用高压储气瓶。二氧化碳以20MPa、40℃、3kg-CO2/h导入，进行6小时清洁化。此外，准备相同的过滤器、且不进行清洁化的装置作为比较例。
接着，如图3B所示的那样，在设置有约15cm(6英寸)的清洁的硅晶圆的压力容器11中，以质量流量20g-CO2/min导入用进行了清洁化的过滤器13处理过的二氧化碳。测定晶圆上的粒径为0.5μm以上的微粒数目，结果实施例中使用的晶圆中为0个，比较例中使用的晶圆中为3个，均确保了对实验结果没有影响的程度的高清洁度。导入配管按照外部温度达到40℃的方式用电加热器18a加温。压力容器11用温水设定60℃的温水加热器18b加热。通过在该状态下导入二氧化碳，得到压力为10MPa、温度为50～55℃的超临界二氧化碳。在压力容器11内部刚达到该压力·温度状态后减压至大气压，取出晶圆。减压操作通过在将一次侧的流量调整阀19全闭后，按照压力容器11内的温度不达到40℃以下的方式慢慢打开保压阀15来进行。晶圆保管在干净的容器中，数日后用尘埃检查装置(TOPCONCORPORATION制、WM-3)测定晶圆上的粒径为0.5μm以上的微粒数目。此时，晶圆外周的宽为10mm的区域作为测定对象外。使用比较例的过滤器实施同样的试验。
将在上述条件下处理后的晶圆上的微粒数目示于表1中。通过过滤器的清洁化，进行利用二氧化碳的洗涤后的晶圆上的微粒数目减少。特别是粒径超过1μm的微粒大部分被除去。推测这是由于一般情况下越是大的微粒越容易除去。认为通过延长清洁化时间过滤器的清洁度进一步提高，也可以抑制更小粒径的微粒在晶圆上的附着。
[表1]
粒径 0.5～1μm ≥1μm ≥0.5μm
清洁后(实施例) 400 1 401
新品(比较例) 422 171 593

Claims (10)

1.一种洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，所述过滤器是用于过滤在被处理体的洗涤或干燥中的至少一个过程中使用的气体、液体或超临界状态的二氧化碳的洗涤过滤器，其包括如下步骤：
在用于所述被处理体的洗涤或干燥的装置上设置所述过滤器，并在过滤所述气体、液体或超临界状态的二氧化碳前，通过使二氧化碳流过所述过滤器而对所述过滤器进行清洁化，
所述过滤器为烧结金属过滤器或陶瓷过滤器。
2.根据权利要求1所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，所述过滤器为未使用的过滤器。
3.根据权利要求1所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，流过所述过滤器的二氧化碳为液体或超临界状态的二氧化碳。
4.根据权利要求1所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，包括使流过所述过滤器的二氧化碳的至少一部分再次流过所述过滤器的步骤。
5.根据权利要求4所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，包括在将流过所述过滤器的二氧化碳的至少一部分过滤后，使之再次流过所述过滤器。
6.根据权利要求5所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，包括在将流过所述过滤器的二氧化碳的至少一部分过滤前，使流过所述过滤器的二氧化碳的至少一部分气化。
7.根据权利要求6所述的洗涤过滤器并过滤二氧化碳的方法，其中，包括使流过所述过滤器的二氧化碳的至少一部分通过蒸发器气化。
8.一种被处理体的洗涤或干燥方法，其中，包括以下工序：
过滤器清洁化工序，在用于所述被处理体的洗涤或干燥的装置上设置所述过滤器，并在过滤气体、液体或超临界状态的二氧化碳前，使二氧化碳流过所述过滤器来对该过滤器进行清洁化；
过滤工序，其使用已清洁化的所述过滤器过滤气体、液体或超临界状态的二氧化碳；
使用通过将已过滤的所述气体或液体的二氧化碳进行加压或加热而得到的超临界状态的二氧化碳，或使用通过将已过滤的所述气体或液体的二氧化碳进行加压且加热而得到的超临界状态的二氧化碳，或使用已过滤的超临界状态的二氧化碳来进行被处理体的洗涤或干燥中的至少一个过程的工序，
所述过滤器为烧结金属过滤器或陶瓷过滤器。
9.根据权利要求8所述的被处理体的洗涤或干燥方法，其中，所述过滤器洗涤工序中流过所述过滤器的二氧化碳的体积流量比所述过滤工序中流过所述过滤器的二氧化碳的体积流量多。
10.根据权利要求8所述的被处理体的洗涤或干燥方法，其中，所述过滤器洗涤工序中流过所述过滤器的二氧化碳的温度比所述过滤工序中流过所述过滤器的二氧化碳的温度高。
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