CN103149326B - 测定污染材料贡献给高纯硅的杂质的量的方法 - Google Patents

Abstract

测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法，包括在污染材料中部分地包埋高纯硅的样品的步骤。将包埋在污染材料中的样品在炉子内加热。测定在加热步骤之后高纯硅的杂质含量与在加热步骤之前高纯硅的杂质含量相比的变化。用于热处理高纯硅的炉子，包含限定加热室的外壳。所述外壳至少部分地由低污染物材料形成，所述低污染物材料在于退火温度下加热历时足以使高纯硅退火的时间期间内对高纯硅贡献小于400份每万亿份的杂质，且所述炉子在相同加热条件下对高纯硅贡献平均小于400份每万亿份的杂质。

Description

测定污染材料贡献给高纯硅的杂质的量的方法

本申请是申请号为200980144575.8的中国专利申请的分案申请。

发明背景

1.发明领域

本申请通常涉及测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法，所述高纯硅是在所述材料存在下被加热，且本申请进一步涉及使杂质的量最小化的炉子，来自所述炉子的所述杂质污染高纯硅。

2.相关技术描述

在本领域中、特别是在其中希望制造高纯晶体硅的半导体工业中已知加工高纯组合物的方法。高纯晶体硅中杂质的量与半导体中高纯晶体硅的性能直接相关。因此，不断希望使高纯晶体硅中的杂质含量最小化，而且通常希望使任何高纯组合物中的杂质含量最小化。

通常采用极端措施来使诸如高纯晶体硅的高纯组合物中杂质的量最小化，包括在处于与大气隔离状态的清洁室中加工高纯组合物。此外，工作在清洁室中的人员通常穿戴防护服以防止可由人员引入清洁室的衣服纤维或其它化学品污染清洁环境。

在制造高纯晶体硅时，具体地说，通常使用化学气相沉积(CVD)工艺来从氯硅烷气体向硅细棒上生长多晶硅，由此形成多晶硅原棒(log)。在CVD工艺之后，对多晶硅原棒进行分区工艺，借此使多晶硅转化为单晶硅。如本领域中已知，多晶硅原棒中存在的杂质通过分区工艺除去。或者，多晶硅原棒可用来制造硅细棒，随后使用硅细棒来通过CVD工艺产生更多多晶硅原棒。为了由多晶硅原棒制造硅细棒，必须切割这些原棒。然而，多晶硅原棒具有脆性且必须使其退火以降低内应力，这使得多晶硅原棒能够在不断裂的情况下被有效切割成硅细棒。

为了使多晶硅原棒退火，将其放置于炉子中并在足够温度下加热足够的时间以使其退火。然而，退火对多晶硅原棒贡献了杂质，这是不适宜的。更具体地讲，在退火期间周围气氛中存在的诸如粉尘或其它分子的环境杂质会污染多晶硅原棒。此外，实际用以形成炉子并在退火期间被加热的材料释放其中所含的杂质。由用于形成炉子的材料在退火期间释放的杂质随后在退火期间被多晶硅原棒吸收。

虽然已知杂质在退火期间污染多晶硅原棒，但是至今很少关注减少在退火期间污染多晶硅原棒的杂质的量。为理解，通常仅对切割成硅细棒的多晶硅原棒进行退火。因为硅细棒仅占由其制造的所得多晶硅原棒的总体积的一小部分（通常约0.6体积%），所以通过使被切割以制造硅细棒的多晶硅原棒退火，多晶硅原棒中杂质的总量受到污染硅细棒的杂质的最低影响。因而，使多晶硅原棒中杂质的量最小化的努力通常集中在除用以使多晶硅原棒退火的炉子以外的其它杂质来源。然而，在不断减少诸如高纯晶体硅的高纯组合物中存在的杂质的量的驱动下，仍然需要减少在包括退火期间的所有加工阶段污染高纯组合物的杂质的量并提供由于移动炉子组件的各种部件或由于向炉子中引入高纯组合物所必需的移动而产生的粉尘最少化的炉子组件。

发明和优势的概述

根据本发明，测定污染高纯硅的包括杂质在内的污染材料中杂质的量的方法包括提供所述污染材料的步骤。将所述高纯硅的样品至少部分地包埋在所述污染材料中。将至少部分地包埋在污染材料中的样品在炉子内加热。测定在加热至少部分地包埋在污染材料中的样品的步骤之后高纯硅的杂质含量与在该加热步骤之前高纯硅的杂质含量相比的变化。任选地，污染材料的杂质含量和高纯硅的杂质含量可根据本发明的方法测定。

用于热处理高纯硅的炉子包含外壳。所述外壳限定炉子的加热室，且所述外壳至少部分地由低污染物材料形成，所述低污染物材料在于 退火温度下加热高纯硅历时足以使高纯硅退火的时间期间内对高纯硅贡献小于400ppt的杂质。由于使用低污染物材料，在至少4个月期间内以每月间隔测量，炉子在于退火温度下加热高纯硅历时足以使高纯硅退火的时间期间内对高纯硅贡献平均小于400ppt的杂质。

用于热处理高纯组合物的本发明的炉子组件包含提供用于接收所述高纯组合物的炉膛的底座。所述底座具有外周。底座也具有邻近外周限定的座面。与底座分开的炉盖限定空腔。所述炉盖进一步限定通向空腔的开口。当炉盖安置于所述底座上时，底座在座面处邻接炉盖，由此密封所述空腔并形成加热室。底座和炉盖可以分开，以便在插入高纯组合物和从加热室移出高纯组合物期间能够从底座移除炉盖。

本发明的测定污染高纯硅的包括杂质在内的污染材料中杂质的量的方法以及炉子和炉子组件各自提供的优势在于：各自通过关注退火步骤的各方面而起到减少诸如高纯晶体硅组合物的高纯组合物中存在的杂质的量的作用。例如，所述方法可用来基于污染高纯硅的所试验材料中杂质的量而确定对于炉子和炉子组件的各种部件的最佳材料，由此使来自炉子本身的材料的杂质的贡献最小化。因而，由所述方法进行的测定可用来设计具有至少部分地由低污染物材料形成的外壳的炉子和炉子组件，即，由所述方法进行的测定可用来辨别低污染物材料。最后，根据本发明的炉子组件使得由于移动炉子组件的各种部件或由于将高纯组合物引入炉子所必需的移动产生的粉尘最少化。通过提供与底座分开的炉盖，炉盖可竖直升起和降落到底座上，由此消除了很有可能扰动粉尘和可能位于炉盖上的其它碎屑的横向移动。本发明的方法、炉子和炉子组件的组合作用是当在炉子中加热高纯组合物时使污染高纯组合物、特别是高纯晶体硅的杂质的量最小化。

附图简述

将容易地理解本发明的其它优势，在结合附图考虑时参考以下详述其将变得更加透彻。

图1为根据本发明的包括底座和炉盖的炉子组件的示意性截面侧 视图；

图2为图1的炉子组件的示意性截面前视图；

图3为根据本发明的包括底座（包含传送机构）和炉盖的炉子组件的另一实施方案的示意性截面侧视图；

图4为图3的炉子组件的示意性截面前视图；

图5为图3的炉子组件的底座的另一实施方案的示意性俯视图；且

图6为根据本发明的包括底座（包含传送机构）和炉盖的炉子组件的另一实施方案的示意性部分截面侧视图。

发明详述

高纯组合物、特别是高纯硅的生产包括谨慎控制围绕生产工艺的环境条件以保证来自周围气氛或其它来源（诸如用以生产高纯组合物的机器）的杂质对高纯组合物贡献最低量的杂质。以此方式，本发明的测定污染高纯硅的包括杂质在内的污染材料中杂质的量的方法、用于热处理高纯硅的炉子10和用于处理高纯组合物的炉子组件14各自提供对高纯组合物的当前生产的独特改进。虽然本发明测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法和用于热处理高纯硅的炉子10对高纯硅的当前生产提供了特定改进，但是炉子组件14在高纯硅生产的特定领域之外具有广泛的用途且扩展到任何高纯组合物。

本文中作为词组使用的“高纯组合物”是指在炉子中被加热的任何组合物且其中通常不希望诸如粉尘的颗粒或从周围气氛中的其它分子引入的杂质对该组合物有影响。更详细地讲，高纯组合物为具有小于或等于1,000份每百万份原子（ppma）的杂质含量的组合物。本文中通常作为术语使用的杂质定义为在高纯组合物中不希望其存在的元素或化合物。本文中作为短语使用的“高纯硅”是指具有小于或等于1,000份每十亿份原子（ppba）的杂质含量的硅。然而，应当理解，在高纯硅的分类内，可以基于依次降低的杂质含量对硅进行另外区分。虽然用于表征硅为高纯硅的上述阀值对于仍可表征为高纯硅的硅的杂 质含量提供了上限，但是高纯硅通常具有比上述阀值明显低的杂质含量。具体地说，高纯硅可具有小于或等于3ppba、或者小于或等于500份每万亿份原子（ppta）的杂质含量。在高纯硅的上下文中具体使用的术语杂质选自铝、砷、硼、磷、铁、镍、铜、铬以及它们的组合。除非另外指出，否则在高纯硅的上下文中使用的杂质含量泛指在高纯硅中存在的所有杂质的总量。

测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法具有许多用途。当确立用于生产高纯硅的加工条件和研制机器时，与高纯硅直接物理或周围环境连通的任何材料都有可能对高纯硅贡献杂质，特别是在希望高纯硅的杂质含量小于或等于3ppba或者小于或等于500ppta时。然而，在某些条件下，与高纯硅直接物理或周围环境连通的材料可对高纯硅贡献甚至更大量的杂质。例如，当材料被加热时，其中存在的许多杂质被释放，且所释放的杂质可被高纯硅所吸收。因而，在高纯硅的存在下受到加热的任何材料都可对于对高纯硅的杂质具有显著的贡献作用。

已经发现，试验材料和测定材料的杂质含量不足以确定材料将对高纯硅贡献杂质的程度，原因可能是不同杂质以不同速率从不同材料中逸出。此外，不同杂质被以不同速率吸收到高纯硅中。然而，测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法致力于解决这个问题。所述方法任选地包括以下步骤：测定污染材料的杂质含量和任选地测定高纯硅的杂质含量；然而，应当理解该信息可从诸如产品资料文件的其它来源获得。测定污染材料和高纯硅的杂质含量的方法在本领域中已知。然而，测定杂质含量的这类方法应该对于检测处于份每万亿份原子水平下的杂质充分灵敏。这类方法的实例包括电感耦合等离子体（ICP）质谱和光致发光分析。

所述方法包括提供污染材料的步骤。如本文中作为短语使用的“污染材料”是指将出于测定污染高纯硅的材料中杂质的量的目的而试验的任何材料。实际上，污染材料未必一定污染高纯硅。虽然污染材料包括一定量的杂质，但是污染材料中存在的杂质的实际量并不与污染 材料对高纯硅的杂质贡献显著有关。更确切地讲，污染材料在加热下释放其中所含的杂质的倾向主要控制污染材料对高纯硅的杂质贡献。然而，人们可以假定污染材料中较低量的杂质可与类似污染材料对高纯硅的较低杂质贡献相关联。虽然应当理解本发明的方法不限于测试任何特定的污染材料，但是根据所述方法测试的典型污染材料包括以基于污染材料的总重量计算至少40重量%的量存在的至少一种陶瓷。可存在于污染材料中的合适陶瓷的实例可选自氧化铝、二氧化硅、碳化硅以及它们的组合。虽然应当理解所述至少一种陶瓷通常以基于污染材料的总重量计算至少40重量%的量存在，但是污染材料中存在的陶瓷的总量基于污染材料的总重量计算通常为至少90重量%、更通常为至少99重量%。

将所述高纯硅的样品至少部分地包埋在所述污染材料中。更具体地讲，所述污染材料可以各种形式提供，诸如但不限于粉末或颗粒（在该情况下，高纯硅可埋藏在粉末内或尤其是由此包埋高纯硅）、圆柱体（在该情况下，高纯硅可放置于圆柱体中，由此包埋高纯硅）或污染材料块（在该情况下，材料块可围绕高纯硅或在高纯硅之上放置，由此包埋高纯硅）。在污染材料中至少部分地包埋高纯硅的目的是至少部分地阻止气体在高纯硅周围流动。

高纯硅的样品通常具有小于或等于500ppta的杂质含量；然而，应当理解，在各种污染材料的平行试验中，高纯硅的杂质含量不如使用具有一致杂质含量的高纯硅样品重要。通常，至少部分地包埋在各种污染材料中的高纯硅的杂质含量的变动不大于50ppta。

随后将至少部分地包埋在污染材料中的样品在炉子内加热。用以加热所包埋样品的炉子的类型不重要，因为污染材料中的样品足以防止来自炉子的杂质到达包埋在其中的高纯硅。将所包埋的样品在至少1650℉的温度下加热至少200分钟的时间，这是在足够高的温度下足以测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的时间。应当理解，高纯硅的实际加热温度和加热时间可以分别比上述的温度和时间更高或更长，只要所包埋的样品在各种污染材料的平行试验中被加热一致的温 度和时间即可。

测定在加热至少部分地包埋在污染材料中的样品的步骤之后高纯硅的杂质含量与在加热步骤之前高纯硅的杂质含量相比的变化。如在测定高纯硅的杂质含量的任选步骤的上下文中所述，测定高纯硅的杂质含量的方法在本领域中已知，且测定杂质含量的方法应该对检测处于百亿分率原子水平的杂质足够灵敏。杂质含量通常针对高纯硅中存在的个别杂质测定，且不同杂质可通过不同方法测量。例如，通常利用光致发光分析来测定诸如铝、砷、硼和磷的杂质的杂质含量。此外，通常有用的是测定比其它杂质更成问题的特定杂质的杂质含量。例如，铜是与诸如铝的其它杂质相比快速扩散到高纯硅中的特别成问题的杂质。因此，来自污染材料的污染高纯硅的铜的量具有特定的重要性，且强烈希望确定对高纯硅贡献最低量的铜的材料并将这类材料用于用以热处理高纯硅的机器。

如上所述，测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法具有许多用途。例如，基于污染高纯硅的污染材料中杂质的测定量，可以选择低污染物材料以形成用来热处理高纯硅的炉子10的各种部件。如在本文中作为短语使用的“低污染物材料”是指：如通过测定由如上所述的污染材料贡献的杂质的量的方法所测定，在于退火温度下加热高纯硅历时足以使高纯硅退火的时间期间内对高纯硅贡献小于400ppta杂质的任何物质。典型的退火温度为至少1650℉，或者1650-2700℉，且典型的退火时间通常为至少200分钟。

出于本发明的目的已经确定的低污染物材料通常包含选自氧化铝、二氧化硅、碳化硅以及它们的组合的化合物。例如，适合本发明的目的的低污染物材料通常包含基于所述低污染物材料的总重量计算至少40重量%的量的氧化铝。在一些情况下，低污染物材料包含基于所述低污染物材料的总重量计算至少90重量%的量的氧化铝。除了氧化铝之外或者代替氧化铝，低污染物材料可包含二氧化硅。二氧化硅可以基于低污染物材料的总重量计算0.1-60重量%、或者0.1-10重量%、或者0.1-1.0重量%的量存在于低污染物材料中。适合本发明的 目的的低污染物材料的特定实例包括但不限于以如下商品名购得的低污染物材料：SPA-59(Alpha)、S、AD96、 AD995、AD998、和K-26。

根据本发明的炉子通常以10示于图1、图3和图4中。炉子10包括外壳12，外壳12限定炉子10的加热室16。术语“外壳”通常涵盖共同限定加热室16的任何部件或部件的组合。为了“限定”加热室16，部件必须具有与加热室16直接气氛连通的表面。通常，外壳12包含限定加热室16的多个部件，各部件具有与加热室16气氛连通的表面。例如，可限定加热室16的部件之一为用于接收高纯硅的炉膛18。如图6中所示，炉膛18可进一步定义为具有至少两层的层状复合结构，其通常具有多于两层，诸如安置于中间炉膛20上的炉膛盖22。炉膛盖22与加热室16直接气氛连通，且中间炉膛20通过炉膛盖22与加热室16分开。在该实施方案中，可选择用以形成炉膛18的各层的材料以赋予炉膛18不同的性质，如下文进一步详细描述。另外，外壳12包括热面24，其包括限定加热室16但不接收高纯硅的外壳12的部分，即高纯硅通常不与热面24物理接触。加热元件26为限定加热室16的部件的另一实例。如图1、图2和图4中所示，加热元件26通常邻近于外壳12的热面24延伸到加热室16中并穿过加热室16。加热元件26通常包括涂层，该涂层包含安置于碳化硅上的低污染物材料。

加热室16通常具有至少10,000cm³、或者至少100,000cm³的体积，该体积足以将多晶硅原棒28容纳在加热室16内。

外壳12至少部分地由如上所述的低污染物材料形成。更具体地讲，当外壳12包含限定加热室16的多个部件时，如上所述部件中的至少一个由低污染物材料形成。然而，应当理解外壳12的各部件可独立地由如上所述的低污染物材料形成。用以形成外壳12的特定部件的特定低污染物材料通常基于部件在外壳12内的位置和这些部件基于部件的相对位置对高纯硅的杂质含量的相对作用来选择。例如，炉膛18通常由与用以形成热面24的材料相比对高纯硅贡献较少杂质的低 污染物材料形成，这是由于炉膛18接近于高纯硅。当炉膛18为层状复合结构时，炉膛盖22通常由低污染物材料形成，而不与加热室16直接气氛连通的中间炉膛20或其它层可由不同于低污染物材料的材料形成，以提供诸如强度或导热率的其它物理性质。或者，炉膛18的多于一层可由低污染物材料形成。例如，在一个实施方案中，炉膛盖22包含由低污染物材料形成的陶瓷纤维，且中间炉膛20包含涂覆有低污染物材料的耐火砖，其中陶瓷纤维安置于被涂覆的耐火砖上。陶瓷纤维的实例为且涂覆有低污染物材料的耐火砖的实例为涂覆有SPA-59的Korundal XD。

应当理解，除了本文限定的外壳12之外，炉子10还可包括其它部件，下文称为外部部件。外部部件可包括不与加热室16直接气氛连通的额外层和/或结构，诸如炉子10的外罩30。可存在外部部件以为炉子10提供强度、导热率或其它性质。然而，用于形成这类部件的材料通常不是基于材料对高纯硅的杂质贡献来选择的，这是由于加热室16通过外壳12与外部部件隔开。

处理诸如多晶硅原棒28的高纯硅的方法包括在如上所述的炉子10中加热高纯硅。加热高纯硅的步骤可进一步定义为在退火温度下历时足以使高纯硅退火的时间来使高纯硅退火。然而，如上所述，在测定污染高纯硅的包括杂质在内的污染材料中杂质的量的方法的上下文中，应当理解实际退火温度和退火时间可以分别比上述温度和时间更高或更长。

总体来讲，如在至少4个月期间每月间隔所测量，根据本发明的炉子10贡献平均小于或等于400ppta的杂质，或者小于或等于300ppta的杂质。就个别杂质而言，如在至少4个月期间每月间隔所测量，根据本发明的炉子10在于退火温度下加热高纯硅历时足以使高纯硅退火的时间期间内通常对高纯硅贡献平均小于或等于50ppta的铜、或者小于或等于30ppta、或者小于20ppta的铜。

炉子组件通常以14示于图1-4中。虽然炉子组件14通常包括炉子10，炉子10包括至少部分地由如上所述的低污染物材料形成的外 壳12，但是应当理解炉子组件14不限于此。具体地说，炉子组件14还可用以加热除了高纯硅以外的高纯组合物，且如上所述的低污染物材料未必一定用以形成炉子组件14的部件。由于炉子组件14的构造和操作方式，炉子组件14提供与使高纯组合物中的杂质最少化相关的优势，且这些优势不同于可归因于选择如上所述用于炉子10的部件的低污染物材料的优势。例如，炉子组件14至少使可归因于粉尘产生的杂质的存在最少化。炉子组件14还提供了优于现有炉子组件的安全优势，如从下文炉子组件14的描述中显而易见。

如图2中最佳展示，用于热处理高纯组合物的炉子组件14包含底座32和与底座32分开的炉盖34。底座32具有外周36和邻近于外周36限定的座面38。通常座面38在底座32的外周36周围是连续的。炉盖34与底座32分开并限定空腔40和通向空腔40的开口。如图1、图3、图4和图6中所示，当炉盖34安置于底座32上时，底座32在座面38处邻接炉盖34，由此密封空腔40并形成加热室16。如图6中最佳展示，座面38通常凹进底座32内，且底座32可进一步包含远离底座32延伸的壁42。壁42可邻近座面38布置以便使炉盖34对准底座32。凹进的座面38与远离底座32延伸的壁42组合起到帮助在使炉盖34对准底座32和充分密封空腔40并形成加热室16的双重功能。

如下文在于炉子组件14中热处理高纯组合物的方法的上下文中进一步详细描述的，底座32和炉盖34可以分开以使得在插入高纯组合物和从加热室16移出高纯组合物期间能够从底座32移除炉盖34。

如图3、图4和图6中最佳展示，底座32提供用于接收高纯组合物的炉膛18。炉膛18可为如上文在本发明的炉子10的上下文中所述且如图6中所示的层状复合结构。参照图3-6，底座32还可包含能够移动底座32的传送机构44。传送机构44可包括轮子46、驱动轨道（未图示）或能够沿诸如地面的表面移动底座32的任何其它元件。底座32的传送机构44通常还包含用于推动底座32的发动机48。如图4中所示，轨道50可安置在用于接收底座32的轮子的地面中。轨道50 用以将底座32引导到相对于炉盖34的适当位置，使得炉盖34和底座32可经由竖直相对移动接合。

炉子组件14通常包含框架52，该框架包括连接到炉盖34用于升高和降低炉盖34的提升机械54。在一个实施方案中，如图1-4中所示，提升机械54包含至少一个提升螺杆56以便响应所述提升螺杆56的转动来升高和降低炉盖34。提升机械54通常包括布置在炉盖34的每个拐角（corning）处的至少一个提升螺杆56。提升螺杆56可使用提升发动机58转动，所产生的炉盖34的移动局限于沿竖直轴的移动，即，提升螺杆56阻止炉盖34的水平移动。然而，应当理解，虽然炉盖34的水平移动被阻止，但是在一些情况下，炉子组件14可包括能够使炉盖34水平移动的元件，且提升螺杆56未必防止炉盖34的水平移动。炉盖34也可包括用于在移动期间使炉盖34进一步稳定的导向器60。粉尘产生通过基本限制炉盖34的移动为竖直移动来最少化。

如上所述，炉子组件14可包括如上所述的炉子10，炉子10包括至少部分地由低污染物材料形成的外壳12，特别是在炉子组件14适合处理高纯硅时。更具体地讲，在如上所述的炉子组件14的独特特征的上下文中，外壳12包含底座32和炉盖34。因而，底座32和炉盖34中的至少一个可至少部分地由低污染物材料形成。所述低污染物材料如上所述且如上定义。正如如上所述的炉子10一样，如在至少4个月期间每月间隔所测量，包括至少部分地由低污染物材料形成的底座32和炉盖34中的至少一个的炉子组件14通常在于加热室16中在退火温度下加热高纯硅历时足以使高纯硅退火的时间期间内对高纯硅贡献平均小于400ppt的杂质。

炉子组件14也可包括设计用来使粉尘产生最少化的额外元件。例如，包括油脂和润滑剂的物质可安置在已知产生粉尘的炉子组件14的部分上以便减少气载粉尘。另外，可覆盖暴露的螺杆56（诸如用于提升炉盖34的螺杆）。

在炉子组件14中热处理高纯组合物的方法包括将高纯组合物安置在炉膛18上的步骤。当高纯组合物被进一步限定为多晶硅原棒28 时，可将多晶硅原棒28直接布置在炉膛18上。配置炉盖34与底座32的相对位置，其中炉盖34相对于底座32处于升高的位置。在这方面，炉盖34可使用提升机械54（如图1和图2所示）在底座32之上升高，或底座32可移动到在炉盖34之下的凹处（未图示）中。不管以哪种方式发生，底座32都位于炉盖34下面。将炉盖34降低到底座32上以形成限定加热室16的炉子10，其中高纯组合物布置在加热室16内。一旦炉盖34处于底座32上的合适位置，则高纯组合物在加热室16内被加热。

当底座32包含传送机构44时，安置底座32的步骤可包括将底座32移动到在升高的炉盖34下面的位置。通过在底座32上包括传送机构44，底座32可在热处理高纯组合物之前在炉盖34之下移动，且可在热处理高纯组合物之后从炉盖34之下移出，同时限制炉盖34沿竖直轴移动。通过限制炉盖34沿竖直轴移动，在向加热室16中提供高纯组合物方面实现操作改进，同时由于与操作诸如多晶硅原棒28的高纯组合物相关的困难和潜在危害而使安全性最大化。

以下实施例用以举例说明本发明且并不视为以任何方式限制本发明的范围。

实施例

根据本发明的测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法来测试包括杂质的各种污染材料。更具体地讲，将具有小于或等于500ppta的杂质含量的高纯硅包埋在各种材料中以测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量。将包埋在污染材料中的样品在退火温度下加热历时足以使高纯硅退火的时间。

基于相对于污染高纯硅的污染材料中杂质的量进行的测定，确定低污染物材料并将其用于形成炉子的外壳的各种部件。具体地说，外壳由以下部件和材料形成：

另外，外罩可围绕炉子的外壳安置，且外罩可由诸如钢的金属形成。外罩可通过诸如用柠檬酸凝胶（citric gel）钝化的任何工业钝化法来钝化。

将多晶硅原棒在上述的炉子中热处理。多晶硅原棒具有小于或等于500ppta的杂质含量。将多晶硅原棒安置在炉膛上并在退火温度下退火足以使多晶硅原棒退火的时间。退火之后，多晶硅原棒具有如下表I中所述的杂质含量，以份每十亿份原子列出。

表1

	样品编号	Al	As	B	P
						1月，每月	235955	0.0005	0.0005	0.0017	0.0117
1月，每月	235956
						2月，每月	238512	0.0012	0.0005	0.0012	0.0141
2月，每月	238513
						3月，每月	239957	0.0005	0.0005	0.0014	0.0122
3月，每月	239966
						4月，每月	241681	0.0013	0.0005	0.0009	0.0107
4月，每月	241682
							平均	0.0009	0.0005	0.0013	0.0122

	样品编号	Fe	Ni	Cu	Cr	总杂质
							1月，每月	235955	0.019	0.152	0.033	0.010	0.2284
1月，每月	235956	0.010	0.051	0.023	0.010	0.0940
							2月，每月	238512	0.325	0.064	0.021	0.032	0.4590
2月，每月	238513	0.208	0.049	0.011	0.010	0.2780
							3月，每月	239957	0.010	0.010	0.010	0.010	0.0546
3月，每月	239966	0.010	0.010	0.010	0.010	0.0400
							4月，每月	241681	0.151	0.010	0.010	0.014	0.1984
4月，每月	241682	0.022	0.021	0.010	0.010	0.0630
								平均	0.0944	0.0459	0.0160	0.0133	0.1844

如在至少4个月期间每月间隔测量（当所有杂质都被测量时），多晶硅原棒的平均杂质含量为约0.235ppba或235ppta。

比较实施例 

现有炉子提供有由以下部件和材料形成的外壳：

以与在实施例中热处理多晶硅原棒相同的方式在上述的现有炉子中热处理多晶硅原棒。退火之后，多晶硅原棒具有如下表II中所述的杂质含量，以份每十亿份原子列出。

表II

如在至少4个月期间每月间隔测量（当所有杂质都被测量时），比较实施例的多晶硅原棒的平均杂质含量为约0.824ppba或824ppta。

显然，按照以上教导，本发明的许多修改和变型是可能的，且本发明可以以不同于在所附权利要求书范围内所具体描述的方式的方式来实施。

Claims (7)

1.测定加热工序期间污染材料贡献给高纯硅的杂质的量的方法，所述方法包括以下步骤：

测定所述污染材料的杂质含量；

测定所述高纯硅的杂质含量；

提供待测试的所述污染材料，其中污染材料是粉末、颗粒、圆柱体或块；

在所述污染材料中包埋所述高纯硅的样品；

防止来自炉子材料的杂质到达包埋在污染材料中的样品的任意部分；

在由炉子材料形成的炉子内加热包埋在所述污染材料中的所述样品；和

测定在加热包埋在所述污染材料中的所述样品之后所述高纯硅的杂质含量由所述污染材料导致的变化，其中该变化是与在所述加热所述样品之前所述高纯硅的杂质含量相比。

2.权利要求1的方法，其中加热前的高纯硅进一步定义为具有小于或等于500份每万亿份原子的杂质含量的硅。

3.权利要求1的方法，其中包埋在所述污染材料中的所述样品在至少1650℉的温度下被加热至少200分钟的时间。

4.权利要求1的方法，其中所述杂质选自铝、砷、硼、磷、铁、镍、铜、铬以及它们的组合。

5.权利要求4的方法，其中所述污染材料包含基于所述污染材料的总重量计算以至少40重量％的量存在的至少一种陶瓷。

6.权利要求5的方法，其中所述至少一种陶瓷选自氧化铝、二氧化硅、碳化硅以及它们的组合。

7.权利要求1的方法，其中包埋所述高纯硅的样品的步骤在在炉子中加热所述样品之前进行。