CN103063602A - 一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，步骤包括：游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量。本发明测定方法分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。
Description
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，尤其涉及一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法。
背景技术
碳化硅脱氧剂是一种新型的脱氧剂，主要用于炼钢过程的脱氧，其成本低，易控制，化学性质稳定，在国内外的钢铁工业中被广泛应用。其主要检测项目是游离碳及碳化硅的含量。目前，国内外碳化硅的检测方法可分为两类：化学法和仪器法。
化学法主要采用GB/T 2490-1996、GB/T 16555.2-1996等国标方法，其方法特点是通过试样灰化测定游离碳，然后用各类酸，如氢氟酸、硝酸及硫酸等处理使之与试样中的硅、二氧化硅反应生成四氟化硅逸出，再用盐酸浸取、灼烧后称重碳化硅量或采用硅钼蓝光度法测定溶液中硅含量，再换算为碳化硅含量。分析过程较繁琐，操作较难掌握。
仪器法如在《冶金分析》2007年第8期P39-P41页发表的《管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳》一文中：
一、游离碳的测定 直接在750℃下加热，其积分得出的碳含量即为游离碳含量。
二、碳化硅的测定 将测定完游离碳后的样品取出，冷却后加入助溶剂，重新设定管式炉温度1200℃，将样品放入管式炉红外碳硫仪上分析总碳含量，再换算成碳化硅的含量。
测量游离碳时，由于此类样品为粉末状，吸附大气中水汽、二氧化碳及杂质，而检测时未加以扣除，因此该类方法测定的游离碳含量偏高；管式炉用硅碳棒加热燃烧管，最高温度只能达到1400℃，其熔样困难，分析精度较低；对碳化硅的检测由于采用测定游离碳后的样品，误差大，重复性较差，方法不完善、全面；同时由于选用铁屑、钨粒作助熔剂，在加热炉中喷溅严重。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法。本方法通过游离碳扣除表面吸附碳的测定方法测定游离碳，以及通过加入复合助熔剂在高频炉中测定总碳，该方法分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。
本发明的技术方案是：
一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，包括以下步骤：
A、游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；
B、碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量。
具体为：
A、游离碳的测定：采用带有计算机控制程序升温的管式炉红外吸收仪，称取适量样品送入管式炉中，将管式炉的温度从100℃缓慢升至900℃，其中在590-610℃时设置停留时间100-150秒，此时测定的碳含量为样品表面吸附的CO2和杂质中的碳，在830-890℃时设置停留时间100-150秒，其停留时间的设置以保证相应温度下碳释放完全为准，该样品中游离碳的含量为830-890℃下测定的碳含量减去590-610℃下测定的碳含量；
B、碳化硅的测定：采用高频感应红外吸收仪测定脱氧剂的总碳含量，由测定的总碳含量减去样品在管式炉830-890℃下测定的碳含量，然后按公式：SiC%=3.3387×C%计算出碳化硅含量。
所述分析步骤A、B中样品称样量为0.2500-0.3500g。
所述分析步骤B中使用多元复合添加剂，其加入量为锡粒0.15g～0.25g、纯铁0.45g～0.55g、钨粒1.45g～1.55g；加入顺序为：锡粒+样品+纯铁+钨粒。
所述分析步骤A中使用的管式炉红外吸收仪的型号为EMIA-8100H，生产厂家日本堀场公司；分析步骤B中使用的高频感应红外吸收仪的型号为CS-600，生产厂家美国力可公司。
本发明通过设定分步程序升温及延长停留时间，计算机扣除样品表面吸附碳含量方法，提高了所测定的游离碳含量的准确性；采用高频感应红外吸收仪测定样品的总碳含量，保证了分析结果的准确性；在高频感应红外吸收仪测定样品的总碳含量时采用多元复合添加剂，其中加入纯铁可以增加耦合感应强度，提高燃烧温度，但纯铁容易飞溅，所以必须控制其加入量，锡粒熔点低，对试样有一定的助熔效果，同时锡蒸发后覆盖样品表面，有助于试样的挥发，较好地解决了样品燃烧时飞溅的问题，保证了样品的充分熔融，试验结果的重复性好。
具体实施方式
实施例1
1.碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法使用的仪器与试剂为：
高氯酸镁 ：无水、粒状
饱和土载烧碱：无水、粒状
石英棉
钨粒：碳含量小于0.002%；粒度0.8mm-1.4mm
锡粒：碳含量小于0.0005%；
纯铁：碳含量小于0.002%
氧气：纯度>99.5%
动力气：压缩空气、氮气或氩气，必须无油及水
坩埚：25mm×25mm，并于 >900℃以上的高温灼烧4小时，冷却后待用。
高频感应炉：功率2.2KW，振荡频率为18MHz，应满足试样熔融要求；
管式加热炉：计算机控制程序升温；
红外分析仪：灵敏度均为0.1×10-6。
电子天平：精度±0.001g。
2 仪器分析条件
2.1游离碳测定时管式炉程序升温设定以下条件
| 步骤 | 初始温度（℃） | 结束温度（℃） | 时间（s） |
| 1 | 100 | 600 | 100 |
| 2 | 600 | 600 | 120 |
| 3 | 600 | 850 | 60 |
| 4 | 850 | 850 | 120 |
| 5 | 850 | 900 | 60 |
2.2 碳化硅测定时高频感应炉设定以下的分析条件
| 仪器参数 | 参数值 |
| 预吹氧时间 | 10s |
| 等待时间 | 5s |
| 比较水平 | 1 |
| 分析时间 | 40s |
| 最短分析时间 | 35s |
3 测试步骤
3.1 准确称取0.3000g试样于磁舟内，盖上磁舟盖，推入管式炉，启动分析程序自动分析。分别记录下600℃下积分的C1%和850℃下积分的C2%，该试样C游离碳%= C2%- C1%。
3.2 准确称取0.3000g试样于预先已加入的0.2g锡粒坩埚内，称取0.5g纯铁，均匀覆盖在样品上，其上再覆盖1.5g钨粒，放入坩埚托上，启动分析自动程序，记录下C总%，碳化硅中碳的含量为 C%= C总%-C2%，代人公式：SiC%=3.3387×C%，计算得出碳化硅的百分含量。
对标准样品JCRM R021、CRM R023、 ECISS 780-1使用测定本方法以及管式炉加热红外吸收法、化学法进行测定，测量结果见表1，由表1可看出，本测定方法与对比方法比分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。
表1 准确度试验 %（质量百分数）
实施例2
测定方法基本同实施例1，不同处在于：
2.1游离碳测定时管式炉程序升温设定以下条件
| 步骤 | 初始温度（℃） | 结束温度（℃） | 时间（s） |
| 1 | 100 | 590 | 100 |
| 2 | 590 | 590 | 150 |
| 3 | 590 | 830 | 60 |
| 4 | 830 | 830 | 150 |
| 5 | 830 | 900 | 60 |
3测试步骤中样品称样量为0.2500g
对标准样品JCRM R021和ECISS 780-1进行测定，测定值为：JCRMR021游离碳0.85%，ECISS 780-1碳化硅86.15%。
实施例3
测定方法基本同实施例1，不同处在于：
2.1游离碳测定时管式炉程序升温设定以下条件
| 步骤 | 初始温度（℃） | 结束温度（℃） | 时间（s） |
| 1 | 100 | 610 | 100 |
| 2 | 610 | 610 | 150 |
| 3 | 610 | 890 | 60 |
| 4 | 890 | 890 | 100 |
| 5 | 890 | 900 | 40 |
3 测试步骤中样品称样量为0.3500g
对标准样品JCRM R021和ECISS 780-1进行测定，测定值为：JCRMR021游离碳0.85%，ECISS 780-1碳化硅86.11%。
Claims (4)
1.一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，包括以下步骤：
A、游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；
B、碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：
A、游离碳的测定：采用带有计算机控制程序升温的管式炉红外吸收仪，称取适量样品送入管式炉中，将管式炉的温度从100℃缓慢升至900℃，其中在590-610℃时设置停留时间100-150秒，此时测定的碳含量为样品表面吸附的CO2和杂质中的碳，在830-890℃时设置停留时间100-150秒，该样品中游离碳的含量为830-890℃下测定的碳含量减去590-610℃下测定的碳含量；
B、碳化硅的测定：采用高频感应红外吸收仪测定脱氧剂的总碳含量，由测定的总碳含量减去样品在管式炉830-890℃下测定的碳含量，然后按公式：SiC%=3.3387×C%计算出碳化硅含量。
3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述分析步骤A、B中样品称样量为0.2500-0.3500g。
4.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述分析步骤B中使用多元复合添加剂，其组分及含量为锡粒0.15g～0.25g、纯铁0.45g～0.55g、钨粒1.45g～1.55g；加入顺序为：锡粒+样品+纯铁+钨粒。
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