CN103069044B - 钽溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种钽溅射靶，其特征在于，含有30质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上。该钽溅射靶的平均晶粒直径为120μm以下、晶粒直径的偏差为±20%以下。可以得到具备均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性（uniformity）优良的高纯度钽溅射靶。
背景技术
近年来，在电子工业领域、耐腐蚀材料或装饰领域、催化剂领域、切削/研磨材料或耐磨损材料的制作等多个领域中，使用用于形成金属或陶瓷材料等的被膜的溅射。
溅射法本身在上述领域中为众所周知的方法，但是，最近，特别是在电子工业领域中，要求适于形成形状复杂的被膜、电路、或者阻挡膜等的钽溅射靶。
一般而言，该钽靶通过如下工序来制造：对将钽原料进行电子束熔炼铸造而得到的锭或坯料反复进行热锻、退火（热处理），再进行轧制和精加工（机械、研磨等）而加工成靶。
在这样的制造工序中，锭或坯料的热锻中破坏铸造组织，使气孔或偏析扩散、消失，再将锭或坯料进行退火，由此进行再结晶化，从而通过提高组织的致密化和强度而进行制造。
一般而言，熔炼铸造得到的锭或坯料具有50mm以上的晶粒直径。而且，通过锭或坯料的热锻和再结晶退火，铸造组织被破坏，从而可以得到基本均匀且微细（100μm以下的）晶粒。
另一方面，一般认为，在使用这样制造的靶实施溅射的情况下，靶的再结晶组织越是更细且均匀并且结晶取向越是与特定的方向一致，则越是可以进行均匀的成膜，可以得到飞弧或粉粒的产生少并且具有稳定特性的膜。
因此，在靶的制造工序中，采取实现再结晶组织的微细化和均匀化、并且与特定的结晶取向一致的方案（例如，参考专利文献1和专利文献2）。
另外，高纯度钽靶用于形成作为对Cu布线膜的阻挡层使用的TaN膜，并且已公开其使用如下的高纯度Ta：含有0.001～20ppm选自Ag、Au和Cu的元素作为具有自放电保持特性的元素，并且作为杂质元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合计量为100ppm以下，将这些杂质减去后的值在99.99～99.999%的范围内（参考专利文献3）。
从这些专利文献来看，没有进行通过含有特定元素而使组织微细化，由此使等离子体稳定的技术。
特别是在专利文献3中，通过含有0.001～20ppm选自Ag、Au及Cu的元素而进行低至0.001ppm的极微量的元素的添加，会使Ta离子的释放量增加，但是，认为存在如下问题：添加元素仅仅为微量，难以调节含量并且难以均匀添加（产生偏差）。
而且，如专利文献3的表2所示，Mo、W、Ge、Co量分别允许含有低于10ppm、20ppm、10ppm、10ppm的量。即使仅仅这样也存在低于50ppm的杂质。
因此，如上所述“使用作为杂质元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合计量为100ppm以下，将这些减去而得到的值在99.99～99.999%的范围的高纯度Ta”，但是，属于实际的纯度下限值低于99.99%的纯度（允许该下限值的纯度）。
这使得人们强烈地预料，在现有的高纯度钽的水平以下，不能有效利用高纯度钽的特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2002-518593号公报
专利文献2：美国专利第6331233号
专利文献3：日本特开2002-60934号公报
发明内容
本发明的课题在于提供通过将钽的纯度保持高纯度并且添加特定的元素从而具有均匀微细的组织、等离子体稳定、并且膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
为了解决上述问题，本发明发现通过将钽的纯度保持高纯度并且添加特定的元素，可以得到具有均匀微细的组织、等离子体稳定、并且膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
基于该发现，本发明提供：
1）一种钽溅射靶，其特征在于，含有30质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上。
2）一种钽溅射靶，其特征在于，含有40质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上。
3）一种钽溅射靶，其特征在于，含有40质量ppm以上且70质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上。
4）如上述1）～3）中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中氧含量的偏差为±20%以下。
5）如上述1）～4）中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒直径为120μm以下。
6）如上述5）所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为±20%以下。
发明效果
本发明具有如下优良效果：通过将钽的纯度保持高纯度并且添加氧作为必要成分，能够提供具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。另外，本发明具有如下效果：溅射时的等离子体稳定化即使在初期阶段也可以实现，因此可以缩短预烧（burn-in）时间。
具体实施方式
作为本申请发明中使用的钽（Ta）靶的原料，使用高纯度钽。该高纯度钽的例子如表1所示（参考社团法人发明协会编著的公开技报（公開技報）2005-502770，公开技报的名称为“高純度タンタル及び高純度タンタルからなるスパッタリングターゲット（高纯度钽及包含高纯度钽的溅射靶）”）。
该表1中，除气体成分以外的全部杂质低于1质量ppm。即，纯度为99.999～99.9999质量%，可以使用这样的高纯度钽。
表1
（分析值）
| 元素 | 浓度[重量ppm] | 元素 | 浓度[重量ppm] | 元素 | 浓度[重量ppm] | 元素 | 浓度[重量ppm] |
| Li | <0.001 | Co | <0.001 | Cd | <0.01 | Tm | <0.005 |
| Be | <0.001 | Ni | <0.005 | In | <0.005 | Yb | <0.005 |
| B | <0.005 | Cu | <0.01-0.20 | Sn | <0.05 | Lu | <0.005 |
| F | <0.05 | Zn | <0.01 | Sb | <0.01 | Hf | <0.01 |
| Na | <0.005 | Ga | <0.01 | Te | <0.01 | Ta | 基质 |
| Mg | <0.005 | Ge | <0.01 | I | <0.01 | W | <0.05-0.27 |
| Al | <0.005 | As | <0.005 | Cs | <0.005 | Re | <0.01 |
| Si | <0.001 | Se | <0.01 | Ba | <0.005 | Os | <0.005 |
| P | <0.005 | Br | <0.01 | La | <0.005 | Ir | <0.01 |
| S | <0.005 | Rb | <0.005 | Ce | <0.005 | Pt | <0.05 |
| Cl | <0.01 | Sr | <0.005 | Pr | <0.005 | Au | <0.1 |
| K | <0.01 | Y | <0.001 | Nd | <0.005 | Hg | <0.05 |
| Ca | <0.01 | Zr | <0.01 | Sm | <0.005 | Tl | <0.005 |
| Sc | <0.001 | Nb | 0.1-0.46 | Eu | <0.005 | Pb | <0.005 |
| Ti | <0.001 | Mo | 0.05-0.20 | Gd | <0.005 | Bi | <0.005 |
| V | <0.001 | Ru | <0.01 | Tb | <0.005 | Th | <0.0001 |
| Cr | <0.001 | Rh | <0.005 | Dy | <0.005 | U | <0.0001 |
| Mn | <0.001 | Pd | <0.005 | Ho | <0.005 | ||
| Fe | <0.005 | Ag | <0.005 | Er | <0.005 |
本发明的溅射靶，通常通过如下工序制造。列举其一例：首先，使用钽例如4N（99.99%以上）的高纯度钽，在其中添加适量的氧（O）而得到靶的原料。将该原料通过电子束熔炼等进行熔炼、纯化以提高纯度，并将其进行铸造而制成锭或坯料。当然，也可以在一开始使用列在表1中的99.999～99.9999质量%的高纯度钽。
然后，对该锭或坯料进行退火-锻造、轧制、退火（热处理）、精加工等一系列的加工。
具体而言，例如进行：锭-粗轧-1373K～1673K温度下的退火（第一次）-冷锻（第一次）-再结晶起始温度～1673K温度下的再结晶退火（第二次）-冷锻（第二次）-再结晶起始温度～1673K间的再结晶退火（第三次）-冷（热）轧（第一次）-再结晶起始温度～1373K间的再结晶退火（第四次）-冷（热）轧（根据需要第二次）-再结晶起始温度～1373K间的再结晶退火（根据需要第五次）-精加工，得到靶材。
通过锻造或轧制，可以破坏铸造组织，使气孔或偏析扩散或消失，并且通过进行退火使其再结晶，并反复进行该冷锻或冷轧和再结晶退火，由此可以提高组织的致密化、微细化和强度。在上述加工工艺中，再结晶退火可以进行一次，也可以通过重复进行两次而尽可能地减少组织上的缺陷。另外，冷（热）轧和再结晶起始温度～1373K间的再结晶退火可以重复进行，也可以进行一个循环。之后，通过机械加工、研磨加工等精加工，而精加工为最终的靶形状。
通常通过上述的制造工序制造钽靶，但是，该制造工序是一例，本申请发明不是有关该制造工序的发明，因此当然可以通过其它工序来制造，本发明包括这些工序的全部。
为了有效利用钽靶的特性，多使用6N水平纯度的材料，但是无论如何都存在靶的晶粒容易粗大化的缺点。
本发明人在这样的6N水平的靶的制造工序中发现：通常以约20质量ppm的含量含有的氧，在偶而以约50质量ppm偏析的部分，晶粒直径局部地微细化。基于该发现得到的启示是：氧的添加可能会对钽靶的微细化有效，这成为本申请发明的契机。
即，本发明的钽溅射靶中，重要的一点是在除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上的钽中含有30质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分。
本发明的钽溅射靶中，氧以固溶体（填隙式固溶体）形式存在。所述氧的下限值30质量ppm为用于发挥效果的数值，氧的上限值100质量ppm为用于持续本发明效果的上限值。超过该上限值时，引起氧的偏析，产生部分氧未再结晶部分，结果，预烧时间延长，因此将100质量ppm设定为氧的上限值。
该钽中含有氧，可以形成靶的均匀微细的组织，由此使等离子体稳定，由此可以提高溅射膜的均匀性。另外，该溅射时的等离子体稳定化即使在初期阶段也可以实现，因此可以缩短预烧时间。
此时，钽的纯度需要为高纯度即99.998%以上。此时，原子半径小的氧、氢、碳、氮等气体成分可以除外。一般而言，气体成分如果不使用特殊的方法则难以除去，在通常的生产工序中纯化时难以除去，因此气体成分从本申请发明的钽的纯度中除外。
如上所述，氧会带来钽的均匀微细的组织，但是其它金属成分、半金属（准金属）、氧化物、氮化物、碳化物等陶瓷的混入是有害的，不允许含有它们。这是因为认为这些杂质具有抑制氧的作用的作用。另外，这些杂质也与氧明显不同，难以将钽靶的晶粒直径调节得均匀，对于溅射特性的稳定化没有贡献。
本申请发明的钽溅射靶中，作为更优选的范围，含有40质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上。
进一步为含有40质量ppm以上且70质量ppm以下的氧作为必要成分，并且除氧和气体成分以外的纯度为99.998%以上的钽溅射靶。
作为气体成分以外的金属杂质的例子，可以列举Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Nb、Mo、Sn、W、U，这些杂质的量均希望为1ppm以下。
本发明的钽溅射靶，进一步优选靶中氧含量的偏差为±20%以下。
含有适度的氧具有形成钽溅射靶的均匀微细组织的功能（性质），由此，氧更均匀地分散，能够强有力地促成靶组织为均匀微细组织。
当然，在通常的制造工序中，这些可以容易地达到，但是，需要留意靶中氧含量的偏差要为±20%以下这一点，要明确地具有该意图。
关于该靶的氧含量的偏差，例如对于圆盘状的靶而言，在通过圆盘中心的等分的8根线上取3个点（中心点、半径的1/2点、外围或其附近点），分析总计17个点{16个点+中心点(中心点是共用的一个点)}的氧含量。
而且，对于各个点，基于式{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100计算偏差。
本发明的钽溅射靶，进一步优选平均晶粒直径为120μm以下。当适当添加氧时，在通常的制造工序中可以实现晶粒直径的微细化，但是，需要留意平均晶粒直径要为120μm以下这一点，要明确地具有该意图。
另外，更优选该晶粒直径的偏差为±20%以下。
关于该平均晶粒直径的偏差，例如，对于圆盘状的靶而言，在通过圆盘中心的等分的8根线上取3个点（中心点、半径的1/2点、外围或其附近点），测定总共17个点{16个点+中心点(中心点是共用的一个点)}的氧化物的晶粒直径。而且，对于各个点，基于式{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100计算晶粒直径的偏差。
这样的靶组织，等离子体稳定，膜的均匀性优良。另外，溅射时的等离子体稳定化在初期阶段也可以实现，因此具有可以缩短预烧时间的效果。
实施例
以下，对实施例进行说明。另外，本实施例仅仅是发明的一例，本发明不限于这些实施例。即，本发明也包括包含在本发明的技术构思内的其它方式和变形。
（实施例1）
将在纯度99.998%的钽中添加有相当于30质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后将其进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约50mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径200μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。其与上述第5页倒数第二段记载的锭-粗轧-1373K～1673K温度下的退火（第一次）对应。以下的实施例、比较例中也可以同样地对应。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再在1400～1500K温度下实施再结晶退火。其与上述第5页倒数第二段记载的冷锻（第一次）-再结晶起始温度～1673K温度下的再结晶退火（第二次）对应。以下的实施例、比较例中也可以同样地对应。
然后，再次重复锻造、热处理。其与上述第5页倒数第二段记载的冷锻（第二次）-再结晶起始温度～1673K间的再结晶退火（第三次）对应。以下的实施例、比较例中也可以同样地对应。
由此得到具有平均晶粒直径为100μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火（其与上述第5页倒数第二段记载的冷（热）轧（第一次）-再结晶起始温度～1373K间的再结晶退火（第四次）对应。以下的实施例、比较例中也可以同样地对应），并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
调节过程中以及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到以下平均晶粒直径和晶粒直径的偏差。另外，该平均晶粒直径和偏差也随氧的添加量而变化，在本实施例中可以进行这些调节。
靶的平均晶粒直径为85μm，晶粒直径的偏差为±17%。另外，氧含量的偏差为±15%。结果如表2所示。
方块电阻（シート抵抗）依赖于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本实施例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动少（2.4～3.1%），即膜厚分布的变动少。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为85kWh，与后述的比较例相比显著减少。结果也如表2所示。可见，可以减小直到初期稳定的电量（可以缩短预烧时间）的同时膜的均匀性良好，可以提高溅射成膜的品质。
表2
（实施例2）
将在纯度99.998%的钽中添加有相当于50质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后将其进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约45mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径200μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再次在1400～1500K温度下实施再结晶退火。
重复锻造、热处理，由此得到具有平均晶粒直径为90μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火，并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
调节过程中及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到以下的平均晶粒直径及晶粒直径的偏差。另外，该平均晶粒直径和偏差也随氧的添加量而变化，在本实施例中可以进行它们的调节。
靶的平均晶粒直径为70μm，晶粒直径的偏差为±16%。另外，氧含量的偏差为±14%。结果同样如表2所示。
方块电阻取决于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本实施例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动少（2.1～2.6%），即膜厚分布的变动少。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为75kWh，电量减少。结果也如表2所示。可见，在能够缩短预烧时间的同时膜的均匀性良好，可以提高溅射成膜的品质。
（实施例3）
将在纯度99.998%的钽中添加有相当于70质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约40mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径200μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再次在1400～1500K温度下实施再结晶退火。
重复锻造、热处理，由此得到具有平均晶粒直径为80μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火，并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
调节过程中及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到以下的平均晶粒直径及晶粒直径的偏差。另外，该平均晶粒直径和偏差也随氧的添加量而变化，在本实施例中可以进行它们的调节。
靶的平均晶粒直径为50μm，晶粒直径的偏差为±12%。另外，氧含量的偏差为±18%。结果同样如表2所示。
方块电阻依赖于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本实施例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动少（1.5～1.8%），即膜厚分布的变动少。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为60kWh，电量减少。结果也如表2所示。可见，在能够缩短预烧时间的同时膜的均匀性良好，可以提高溅射成膜的品质。
（实施例4）
将在纯度99.998%的钽中添加有相当于100质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约35mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径200μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再次在1400～1500K温度下实施再结晶退火。
重复锻造、热处理，由此得到具有平均晶粒直径为70μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火，并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
调节过程中及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到以下的平均晶粒直径及晶粒直径的偏差。另外，该平均晶粒直径和偏差也随氧的添加量而变化，在本实施例中可以进行它们的调节。
靶的平均晶粒直径为30μm，晶粒直径的偏差为±7%。另外，氧含量的偏差为±16%。结果同样如表2所示。
方块电阻依赖于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本实施例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动少（2.2～3.5%），即膜厚分布的变动少。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为90kWh，电量减少。结果也如表2所示。可见，在能够缩短预烧时间的同时膜的均匀性良好，可以提高溅射成膜的品质。
（比较例1）
将在纯度99.995%的钽中添加有相当于20质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约60mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径200μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再次在1400～1500K温度下实施再结晶退火。
重复锻造、热处理，由此得到具有平均晶粒直径为100μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火，并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
试图调节过程中及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到适度的平均晶粒直径及晶粒直径的偏差，但是，本比较例中，晶粒直径的偏差无法进行调节，靶的平均晶粒直径为130μm，晶粒直径的偏差为±35%。另外，氧含量的偏差为±15%。结果同样如表2所示。
方块电阻依赖于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本比较例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动大（3.7～5.8%），即膜厚分布的变动大。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为180kWh，电量增加。结果也如表2所示。可见，不能够缩短预烧时间，膜的均匀性也不好，不能提高溅射成膜的品质。
对于以上情况，对在纯度99.999%的钽中添加20质量ppm氧的情况进行了同样的试验，观察到与该比较例1同样的倾向。这说明影响与钽的纯度无关。
（比较例2）
将在纯度99.999%的钽中添加有相当于150质量ppm量的氧的原料进行电子束熔炼，然后进行铸造得到厚度200mm、直径200mmφ的锭。此时的晶粒直径为约20mm。
然后，在室温下将该锭或坯料粗轧后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到具有平均晶粒直径190μm的组织且厚度120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其再次在室温下粗轧和镦锻，再次在1400～1500K温度下实施再结晶退火。
重复锻造、热处理，由此得到具有平均晶粒直径为60μm的组织且厚120mm、直径130mmφ的材料。
然后，将其进行冷轧以及在1173K温度下进行再结晶退火，并进行精加工，得到厚度10mm、直径450mmφ的靶材料。
试图调节过程中及最后的冷加工以及再结晶退火，以得到适度的平均晶粒直径及晶粒直径的偏差，但是，本比较例中，无法进行这些调节，靶的平均晶粒直径大致为15μm，但是存在未再结晶情况，因此晶粒直径的偏差为±50%，偏差大。另外，氧含量的偏差为±60%。结果同样如表2所示。
方块电阻依赖于膜厚，因此测定晶片（12英寸）内的方块电阻分布，由此考查膜厚的分布状况。具体而言，测定晶片上49个点的方块电阻，并计算其标准偏差（σ）。
结果同样如表2所示。从表2可以看出，在本比较例中，从溅射初期到后期，方块电阻分布的变动大（4.8～7.2%），即膜厚分布的变动大。
另外，测定直到达到溅射的初期稳定化的电量，为300kWh，电量增加。结果也如表2所示。可见，不能够缩短预烧时间，膜的均匀性也不好，不能提高溅射成膜的品质。
对于以上情况，对在纯度99.998%的钽中添加超过100质量ppm氧后，晶粒直径的粗大化和偏差急剧地增大，并且氧含的偏差也变得显著。认为这可能是氧偏析造成的结果，可以看出，过量的氧添加是不优选的。
产业实用性
本发明在钽溅射靶中含有30质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，并将除氧和气体成分以外的纯度调节为99.998%以上，由此具有如下优良效果：能够提供具有均匀微细的组织，等离子体稳定，膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。另外，溅射时的等离子稳定化在初期阶段也可以实现，因此具有能够缩短预烧时间的效果，因此作为适于电子工业领域、特别是形状复杂的被膜的形成或电路的形成或者阻挡膜的形成等的靶是有用的。
Claims (6)
1.一种钽溅射靶，包含熔炼材料，其特征在于，含有30质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，除氧和气体成分以外的纯度为99.998％以上，并且平均晶粒直径为120μm以下。
2.一种钽溅射靶，包含熔炼材料，其特征在于，含有40质量ppm以上且100质量ppm以下的氧作为必要成分，除氧和气体成分以外的纯度为99.998％以上，并且平均晶粒直径为120μm以下。
3.一种钽溅射靶，包含熔炼材料，其特征在于，含有40质量ppm以上且70质量ppm以下的氧作为必要成分，除氧和气体成分以外的纯度为99.998％以上，并且平均晶粒直径为120μm以下。
4.如权利要求1至3中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中氧含量的偏差为±20％以下。
5.如权利要求1至3中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为±20％以下。
6.如权利要求4所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为±20％以下。
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