CN103040633B - 一种硅油包水包油多相乳液及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属日化领域，具体涉及一种硅油包水包油形式（即O/W/Si）的多相乳液，本发明还涉及该乳液的制备方法。一种硅油包水包油多相乳液，由第一乳液，第二乳液和香精组成，第一乳液是由水包油乳液组成为：水包油乳液中含有增稠剂油乳化剂，活性成分；第二乳液由硅油包水乳液组成，并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂，一种网状结构形成剂和一种电解质。本发明活性成分包裹在内相中，使用时通过涂抹缓慢释放，延长了活性成分对皮肤的作用时间和效果，具有增强的保湿性，有愉悦的润滑感，柔软性等手感。

Description

一种硅油包水包油多相乳液及制备方法

技术领域

本发明属日化领域，具体涉及一种硅油包水包油形式(即O/W/Si)的多相乳液，本发明还涉及该乳液的制备方法。

背景技术

多相乳液是一种复杂的体系，可谓是乳液中的乳液。多相乳液的形成是作为外相连续相的乳液中包含更小液滴或包含与外项近似甚至相同的更小乳液相的乳液，也就是说一种称之为分散相的乳液被包裹在一种称之为连续相(外相)的乳液中。这种复杂的多项乳液在活性成分或药物缓释方面具有极高的应用价值。

多相乳液也可以根据分散相乳液以及外相乳液的化学性质的不同而有所区别，通常多相乳液的形式主要分为两种：

1、水包油包水(W/O/W)：该类型多相乳液中油包水液滴分散在水溶性的外相中。

2、油包水包油(O/W/O)：该类型多相乳液中水包油液滴分散在油性外相中。

多相乳液可以用作可控的活性释放体系，其中的活性成分被包裹在分散相中，能防止亲油性活性成分的氧化反应。一种药物或活性成分分散在内相乳液中，使用时缓慢释放特性保证了更长时间的药效和活性作用时间。

以往发明所披露的油包水包油(O/W/O)型多相乳液，在稳定性方面仍然存在缺陷，如稳定性差,维持时间较短，多相乳液中的内相液滴容易破裂，出现乳液分离现象，从而使得多相乳液的性能不能得到发挥。

发明内容

本发明的目的是提供一种多相乳液，该多相乳液用作一种具有缓释活性成分的化妆品或一种体系，该多相乳液是硅油包水包油型(O/W/Si)，由第一乳液相和第二乳液相构成，其中第一乳液相包含了一种水包油乳液，并且该乳液包含一组水包油乳化剂，增稠稳定剂和油溶性活性成分。第二乳液为一种硅油包水(W/Si)型乳液，第二乳液除包含一种亲脂性乳化剂和亲脂性助乳化剂外，还包含一种具有稳定乳液作用的网络结构形成剂。

本发明的另一目的是提供该乳液的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种硅油包水包油多相乳液，由第一乳液，第二乳液和香精组成，其中，第一乳液是由水包油乳液组成为：

(ⅰ)水包油乳液中含有增稠剂，选自于汉生胶或丙烯酸盐或烷基丙烯酸交联共聚物；

(ⅱ)水包油乳液中含有水包油乳化剂，选自于聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇和硬脂酸单甘油酯的混合物,且其含量为，聚乙二醇25二十二醇醚占第一乳液重量百分比1.5%-3.0%，十六十八醇占第二乳液重量百分比0.3%-1.8%，硬脂酸单甘酯占第一乳液重量百分比0.8%-1.8%，三者的重量比为6:1:3至8.3:10:10；

(ⅲ)占第一乳液重量百分比0.6%-0.4%的活性成分；

(ⅳ)占第一乳液重量百分比3%-18%的油相成分。

第二乳液：由硅油包水乳液组成，并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂，一种网状结构形成剂和一种电解质；

(ⅰ)占第二乳液重量5%-15%的多元醇，所说的多元醇选自于丙二醇，丁二醇，聚乙二醇，聚甘油中的一种；

(ⅱ)占第二乳液重量5%-10%的硅油乳化剂；

(ⅲ)占第二乳液重量2.5%-5%的亲脂性助乳化剂，所述亲脂性助乳化剂选自于聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯或聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯；

(ⅳ)占第二乳液重量0.1%-0.7%的氯化钠或硫酸镁；

(ⅴ)占第二乳液重量1%-3%的网络结构形成剂，为二甲基硅氧烷与乙烯基硅氧烷交联聚合体，

第一乳液占多相乳液组合物重量百分比为10%-30%；第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至4.3:10.

本发明多相乳液，其中所述多元醇选为丙二醇。

本发明多相乳液，其中所述第一乳液中的油相成分选自于异十六烷或氢化聚异丁烯，其重量百分比占第一乳液的5%-16%。

本发明多相乳液，其中所述硅油乳化剂选自于鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1或环五聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷。

本发明多相乳液，其中所述亲脂性乳化剂与亲脂性助乳化剂的重量比为2:1。

本发明多相乳液，还含有二甲基硅氧烷与乙烯基硅氧烷交联聚合体网状结构成型剂，其用量为占多相乳液重量百分比1%至3%。

本发明多相乳液，其中所述活性成分选自于、维生素A乙酸酯、生育酚乙酸酯、蛋白质、活性酶的一种或多种。

本发明多相乳液，其中所述活性成分选自于生育酚乙酸酯和辅酶Q10,且两者用量分别占第一乳液的重量百分之0.5%-3.0%及0.05%-0.5%。

本发明多相乳液，其中所述水包油乳化剂中，聚乙二醇25二十二醇醚第二乳液重量百分比为1.5%-3.0%；十六十八醇占第二乳液重量百分比为0.5%-1.8%；硬脂酸单甘酯占第一乳液重量百分比为1%-1.8%,且三者重量比为6:1:3至9:10:8。

本发明多相乳液，其中增稠剂优选汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物，且两者的比例为1:2，汉生胶用量占第一乳液重量百分比为0.05%-0.2%，C10-30烷基丙烯酸交联共聚物用量占第一乳液重量百分比均为0.1%-0.4%。

一种硅油包水包油乳液的多相乳液，其制备方法为：

第一乳液，水包油乳液：

(1)在主反应锅中，按照比例加入去离子水，EDTA2钠，甘油，丙二醇，增稠稳定剂，搅拌并溶解均匀并加热到80-85摄氏度；

(2)在次反应锅中，加入油相物质，水包油乳化剂，加热到60摄氏度时加入活性成分，搅拌大约5分钟直到溶解；

(3)将次反应锅中的成分加入到主反应锅中，加入三乙醇胺，然后均质5分钟；

(4)加入防腐剂，

(5)降温，将温度调节到35摄氏度；

第二乳液：

(6)在另一个主反应锅中，加入硅油和硅油包水乳化剂，以及网络结构形成剂；

(7)在另一个次反应锅中，加入去离子水，丙二醇和电解质如硫酸镁；

(8)将次反应锅中的水相成分加入到主反应锅中，低速搅拌预乳化后高速搅拌5分钟，

(9)加入防腐剂并继续搅拌5分钟；

多相乳液：

在真空状态下，开启低速搅拌，将占多相乳液重量百分比为10%-30%的第一乳液按比例加入到第二乳液中，第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至6.7:10，搅拌20分钟，加入香精并继续搅拌10分钟，即形成多相乳液。

一种硅油包水包油多相乳液，其组分及含量如下：

发明有益效果：本发明多相乳液与以往多相乳液如硅油包水包油(O/W/Si)相比，具有如下许多优点：

1、具有增强的保湿性，如具有愉悦的油润感等，将硅油包水乳液以及水包油乳液两者所具有的涂抹感和优良的锁定水分的功能结合在一起。

2、由于该多相乳液的外相是硅油及硅油弹性体组成的，因此使用起来除有一种爽而不油腻的感觉外，还增强了多相乳液的稳定性。

3、能包裹活性成分如维生素，酶等

4、能获得一种活性缓释系统，也就是说活性成分包裹在内相中，使用时通过涂抹缓慢释放，延长了活性成分对皮肤的作用时间和效果。

5、活性成分的缓慢释放降低了活性成分的刺激性。

6、外相中的活性成分的瞬时释放与内相活性成分的缓释效应进行有效结合。

7、可以添加两个互不相容的活性成分，在多相乳液中它们会被不同相之间的膜隔离，从而发挥各自的作用。

8、保护不稳定的活性成分如阿尔法-生育酚，辅酶Q10等，阻止该活性成分与不稳定的物质接触，不稳定的物质如空气中的氧(有可能发生氧化反应)以及与外相中活性成分的接触(有可能产生化学反应)等。

9、内油相和外油相的不同，从而包裹不同的活性成分。

10、稳定性高(平均2年的稳定性)。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明的目的是提供一种多相乳液，该多相乳液是硅油包水包油型(O/W/Si)，由两个乳液相构成，其中第一乳液相包含了一种水包油乳液，并且该乳液包含一组水包油乳化剂，增稠稳定剂和油溶性活性成分，一些化妆品可接受的成分;第二乳液相包含了一种硅油包水乳液，并且该乳液包含一组硅油包水乳化剂，硅油，网络结构形成剂和电解质。本发明网络结构形成剂选自于硅油弹性体。本发明由于硅油弹性体的存在能提高多相乳液的稳定性。此外，本发明涉及一种由以上所述多相乳液技术制作的化妆品产品。

一种多相乳液是一种活性成分控制释放的体系，其中的活性成分的包裹并缓释是通过多相乳液的制作工艺将活性成分包裹在多相乳液的分散相中实现的。根据本发明所获得的是一种硅油包水包油型(O/W/Si)的多相乳液。

简单的说，O/W/Si型多相乳液的制备过程需要三个步骤：1、第一乳液的制备，制作一种水包油(O/W)乳液；2、第二乳液的制备，制作一种硅油包水(W/Si)乳液；3、将第一乳液，水包油(O/W)乳液作为分散相加入到第二乳液，硅油包水(W/Si)乳液中。如果添加活性成分的话，将活性成分如油溶性性维生素或酶加入到分散相的油相中。

总之，由多相系统组成的乳液能体现一种多功能性，因为多项乳液的内相中可以包裹许多活性成分如维生素，酶，止汗剂，香精以及与外相不相容的其它活性成分等，也就是说，该多相乳液可用于化妆品活性成分的载体，根据添加活性成分的不同用以修护和滋养肌肤或头皮，用以制作颈部霜，手霜，脚霜或头发角蛋白护理，抗皱霜，抗皮肤老化霜，去粉刺霜，营养水，头发精华素，1分钟焗油膏及头皮滋养水等。本发明多相体系的包裹能保护内相脂溶性活性成分的氧化反应并有助于活性成分的可控性缓慢释放以及降低活性成分的潜在刺激性。

本发明的多相乳液是个多相系统，可用于活性成分的载体，或用作“传输系统”。除以上所列举的活性成分外，本发明多相乳液还可以包含稳定剂，网络结构形成剂等。

第一乳液：水包油乳液各物质的作用及选择

油：油相如硅油包水乳液W/Si能与所有在疏水碳链上拥有16个以上碳原子的亲水性乳化剂相容。在本发明多相乳液的外水相中所包裹的油相优选为硅油，白矿油，三甘油酸酯，脂肪醇，酯类，植物油，异构烷烃等。本发明第一乳液优选使用异构烷烃，本发明异构烷烃选自于异十六烷(七甲基壬烷)，异二十烷，氢化聚奎烯，氢化聚异丁烯，进一步优化为异十六烷和氢化聚异丁烯，异构烷烃在本发明中第一乳液中的百分比为1%-25%，进一步优化为5%-20%。

亲水性乳化剂(水包油乳化剂)：根据本发明，亲水性乳化剂选自于聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇，十六十八醇醚10，十六十八醇醚20，十六十八醇醚30，乙二醇酯，甘油酯类，聚甘油酯类，脱水三梨醇酯，三梨醇酯，脂肪醇等。本发明中亲水性乳化剂是一种混合物，优选于聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇和硬脂酸单甘酯组成的混合物，其中，聚乙二醇25二十二醇醚在水包油乳液中的百分比为1%-5%，进一步优化为，1.5%-3%；十六十八醇在水包油乳液中的百分比为0.3%-2.0%，进一步优化为0.5%-1.8%；硬脂酸单甘酯在水包油乳液中的百分比为0.8%-2.0%，进一步优化为1%-1.8%。

根据本发明，亲水性乳化剂中，聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇，硬脂酸单甘酯三者占第一乳液重量比为16.7:1:6.3至0.5:1:1,进一步优化为6:1:3至8.3:10:10。

增稠剂：本发明中作为可选择的成分，一种增稠剂可用于多相乳液的水相中，从而改变其粘度。本发明中第一乳液即硅油包水(W/Si)乳液与计划所有增稠剂是可以相容的。本发明增稠剂为汉生胶，Pemulen^TM交联丙烯酸共聚物，丙烯酸共聚物等，本发明优选汉生胶与Pemulen^TM交联丙烯酸共聚物即C10-30烷基丙烯酸交联共聚物(TR-2)，两者占第一乳液百分比为且两者的比例为1:2。

本发明中的增稠剂的作用之一就是稳定多相乳液，因为乳液的稳定性与粘度及乳液的粒径大小有直接的关联，本发明多相乳液外相的粒径为2-5微米，因此要求内相液滴的粒径与外相粒径大小相对应则有助于乳液的稳定性。因此，多相乳液粘度的控制是很重要的，如果多项乳液的粒径太小，其内相液滴将承受外部的高压并出现聚结；相反，如果粒径过大，就会偏向分层。为了防止分层现象的发生，乳液应该有个合理的粘弹性性态，因此通过添加水性胶体物质如汉生胶或纤维素衍生物等。水性胶体的存在能阻止分层现象的发生，尤其是对于多相乳液中水相和油相间离子浓度不均等的情况下有效。本发明中，增稠剂在第一乳液如水包油乳液(O/W)中的百分比为约0.1%至约0.8%，进一步优化为0.15%-0.6%。

第二乳液：硅油包水乳液各物质的作用及选择：

多元醇：本发明中使用了多元醇，多元醇选自于丙二醇，丁二醇，聚乙二醇，甘油，和聚甘油。本发明优选使用并二醇，丙二醇在本发明油包水中(W/Si)的重量百分比为1%至20%,进一步优化为5%至15%。

油：本发明中多项乳液油相中使用了油类物质，选自于硅油，白矿油，甘油三酸酯，脂肪醇，酯类等，本发明第二乳液的油类物质优选使用硅油，硅油包括低粘度聚二甲基硅氧烷或环甲基硅氧烷以及烷基硅氧烷，本发明优选低粘度聚二甲基硅氧烷或环甲基硅氧烷，其中低粘度聚二甲基硅氧烷的粘度选自于5CST,10CST,进一步优选为5CST,环甲基硅氧烷选自于环四甲基硅氧烷或环五甲基硅氧烷，进一步优化为环五甲基硅氧烷；

网络结构形成剂：本发明网络结构形成剂选自于硅油弹性体，选自于二甲基硅氧烷与乙烯基硅氧烷交联聚合体，占第二乳液重量百分比为1%-3%。

本发明中低粘度聚二甲基硅氧烷或环五甲基硅氧烷占本发明第二乳液，硅油包水(W/Si)重量百分比分别为8%至12%。

亲脂性乳化剂：本发明中亲脂性乳化剂优选硅油类亲脂性乳化剂，如二甲基硅氧烷聚醚共聚物，环甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷聚醚共聚物如环戊聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷(迈图的SF1540),以及鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷(德固赛的EM90)，两者中的任意一种。该硅油乳化剂在本发明第二乳液，硅油包水乳液中(W/Si)的百分比为约1%至约15%，进一步优化为5%至10%。

亲脂性助乳化剂：本发明中亲脂性乳化剂和亲脂性助乳化剂的配合使用有助于多相乳液中相与相之间界面膜更厚且有弹性并随时间的延长而更加稳定。从而保证本发明多相乳液的稳定时间超过2年而不会分离。本发明中，助乳化剂优选于DehymulsPGPH(聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯)，LameformTGI(聚甘油-3双硬脂酸酯)，Monomuls90-O18(油酸单甘油脂),DehymulsLE(PEG-30二聚羟基双硬脂酸酯),DehymulsHRE-7(聚氧乙烯-7氢化蓖麻油),二甲基硅氧烷烷基共聚物，十六烷基二甲基硅氧烷聚醚和聚甘油基-4异硬脂酸酯,三甘油基-4异硬脂酸酯。

本发明中亲脂性助乳化剂进一步优选为聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯(DehymulsPGPH)和聚乙二醇-30二聚羟基双硬脂酸酯(P135或DehymulsLE)两者中任意一种，且助乳化剂在本发明第二乳液，硅油包水乳液中(W/Si)的重量百分比为约0.5%至约7.5%，进一步优化为约2.5%至约5%。

电解质：本发明中电解质优选使用氯化钠或硫酸镁，电解质在本发明第二乳液，硅油包水乳液中(W/Si)的重量百分比为约0.1%至约0.8%，进一步优化为约0.2%至约0.7%，它们在本发明中的作用为：

1、有助于促进多相乳液中内多元醇相和外水相的渗透压平衡。

2、在包裹多元醇时，使乳化剂的亲水部分免于暴露在外边，使得乳化剂的亲脂性更强，从而使得水包油和油包多元醇乳液的稳定性更好。

3、起到一种“盐析”的作用，牵制乳化剂在水相中的溶解性，从而有助于乳化剂在界面的凝聚并浓缩形成一层膜。

其它成分：除以上所提及的成分外，本发明多相乳液可选择性的使用其它在化妆品中常规使用的原料，以获得某种效果，或达到某种目的。润肤剂如硬脂酰二甲基硅氧烷，氢化聚葵烯，水杨酸辛酯，棕榈油；防晒剂如水杨酸辛酯，丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(parsol1789)；保湿剂如甘油；螯合剂如EDTA2钠；防腐剂如苯氧乙醇，尼泊金甲酯，尼泊金丙酯。

活性成分：活性成分如维生素A乙酸酯(又名：视黄醇乙酸酯RetinylAcetate)，维生素E,如阿尔法生育酚，生育酚乙酸酯(TocopherylAcetate)，辅酶Q10等。

根据本发明，活性成分选自于生育酚乙酸酯，蛋白质，活性酶，辅酶Q10。根据本发明，活性成分进一步优选于生育酚乙酸酯和辅酶Q10，且两者用量分别占第一乳液的百分之0.5%-3%，和0.05%-0.5%。

活性成分的释放：本发明中多相乳液最重要的用途为作为载体释放以上所述活性物质，活性成分的释放是通过以下两个方式：

1、通过内相液滴的积聚，即通过多相乳液中内相水包油液滴的破裂，将活性成分释放给多相乳液的外相。

2、通过多相乳液内相油膜的扩散释放，即内相油滴扮演成外水相和内油相间的半渗透膜，活性成分或溶质向外水相扩散的能力取决于乳液的理化特性如与油相的亲和力，电离常数，相pH值等。通过使用不同浓度的电解质或使用水溶性活性成分如蛋白质，葡萄糖，甘油，防腐剂等就可以在水相和油相之间建立渗透梯度表，渗透压越大，液体油膜的渗透率越大，从而使得内油相活性成分向外水相传输的能力越强。而实际上，活性成分的释放是很慢的，因此，本发明多相乳液能给予使用对象或使用部位(如皮肤)一个较长的活性作用时间。

多相乳液的制备过程：根据现有的技术，制备多相乳液有许多方法，本发明特别推荐的使用方法如下：

制备多相乳液，将第一乳液即水包油乳液(O/W),分散在第二乳液即硅油包水乳液中(O/W),第一乳液中丙烯酸交联共聚物的存在以及第二乳液高分子量有机硅交联共聚体的存在产生高的空间位阻现象，从而防止分散相水包油乳液(O/W)积聚的发生。

第一乳液占多相乳液组合物重量百分比为10%-30%；第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至4.3:10。

当第一乳液加入到第二乳液的过程中，控制搅拌方式和速度的大小非常重要，通常在这个分散过程中要采用较小的搅拌速度。强烈搅拌或均质能使导致内相的破裂并释放出油分。

本发明多项乳液的制备过程，包括水相和油相，和活性成分，本制作过程举例仅用作解说性的，其中活性成分的添加，增稠剂，保湿剂，润肤剂，防晒剂，手感调节剂，螯合剂等只作可选择的成分。

制备方法：

第一乳液：水包油乳液(O/W)

(1)在主反应锅中，加入去离子水，甘油或丙二醇，汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物(TR-2)，搅拌并溶解均匀并加热到80-85摄氏度；

(2)在次反应锅中，加入异构十六烷，水包油乳化剂，氢化聚异丁烯，活性成分，加热到60摄氏度，搅拌大约10分钟；

(3)将次反应锅中的成分加入到主反应锅中，加入三乙醇胺，然后均质5分钟；

(4)降温，将温度调节到35摄氏度。

第二乳液：

(5)在另一个主反应锅中，加入硅油和硅油包水乳化剂以及硅油弹性体；

(6)在另一个次反应锅中，加入去离子水，甘油或丙二醇和电解质；

(7)将次反应锅中的水相成分加入到主反应锅中，高速搅拌5分钟；多相乳液的制备过程(O/W/Si)

(8)在真空状态下，开启低速搅拌，按比例(第一乳液与第二乳液的重量比1.1:10至4.3:10)将第二乳液硅油包水乳液(W/Si)加入到第一乳液中。

(9)加入香精，继续低速搅拌2分钟。

为了确保活性成分不会扩散到外相中，在加入水包油乳液(O/W)后，应避免使用强力均质。为控制第一乳液在多项乳液中的均一分布，还要通过显微镜控制多项乳液的粒径，最佳粒径应控制在5至10微米之间。

还要进一步明确的是，为避免乳液生产过程中辅酶Q10和空气接触，整个乳化过程中将反应锅中填充氮气，这样可以有效防止微量空气进入到油包多元醇乳液(P/O)中。

多相乳液的作用原理

多相乳液能够延长活性成分在皮肤上的释放，延长活性成分在皮肤上的作用时间，从而增强效果并同时增加皮肤对产品的适应性。多相乳液能够延长活性成分的释放时间是由于多项乳液的粒径比较大原因。将大粒径的液滴涂抹在皮肤表皮，使得皮肤表皮能与活性成分更长时间和更有效的接触。此外，对于氧化反应比较敏感的活性成分如生育酚和辅酶包裹在多相乳液的内相中，隔断了与外相水及空气的接触，从而，多项乳液会变得更加稳定。

实施例

实施例1，多相乳液0/W/Si

制备方法：

第一乳液：水包油乳液(O/W)

(1)在主反应锅中，按照比例加入去离子水，EDTA2钠，甘油，丙二醇，汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物(TR-2)，搅拌并溶解均匀并加热到80-85摄氏度。

(2)在次反应锅中，加入异构十六烷，水包油乳化剂包括聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇和硬脂酸单甘油酯，以及氢化聚异丁烯，加热到60摄氏度并加入活性成分如生育酚乙酸酯和辅酶Q10，搅拌大约5分钟直到溶解；

(3)将次反应锅中的成分加入到主反应锅中，加入三乙醇胺，然后均质5分钟；

(4)加入防腐剂；

(5)降温，将温度调节到35摄氏度；

第二乳液：(W/Si)

(6)在另一个主反应锅中，加入硅油如二甲基硅氧烷(5CST)和硅油包水乳化剂如环戊聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷，以及硅油弹性体如二甲基硅氧烷与乙烯基硅氧烷交联聚合体；

(7)在另一个次反应锅中，加入去离子水，丙二醇和电解质如硫酸镁；

(8)将次反应锅中的水相成分加入到主反应锅中，低速搅拌预乳化后高速搅拌5分钟；

(9)加入防腐剂并继续搅拌5分钟。

多相乳液:(O/W/Si)

(10)在真空状态下，开启低速搅拌，按比例将第二乳液硅油包水乳液(W/Si)加入到第一乳液中；

(11)加入香精，继续低速搅拌5分钟。

实施例2(对比试验)普通乳液(水包油)(O/W)

实施例3-9多相乳液

实施例3-9多相乳液制备方法同实施例1。

使用效果试验：以下是针对本发明多相乳液的一些特性，给出了一些

实验数据加以验证。

实验1皮肤渗透分析实验

该皮肤渗透性实验是通过活性成分在动物(如无毛鼠)皮肤中(如角质层，真皮层)的驻留量进行测试的。实验中，通过测试辅酶Q10在角质层中的驻留量的多少来分析渗透性能的好坏。实验时，本发明中两个含有辅酶Q10的乳液用来实验。

实验记录显示，本发明多相乳液活性成分的渗透较普通乳液活性成分的渗透慢，但多相乳液渗透持续时间更长，本动物实验中渗透性通常是指活性成分到达皮下组织或进入血液循环。评价化妆品中活性成分所发挥理想性能的指标是活性成分在皮肤表皮中的高释放性以及低速率渗透性的叠加。

结论：本发明多相乳液所包裹的活性成分如辅酶Q10与普通乳液相比呈现一种满意的释放特性，也就是说本发明多相乳液能使皮肤保持与活性成分如辅酶Q10接触更长的时间，即促进了皮肤更长时间吸收的辅酶Q10，从而发挥更加持久的效果。

实验2辅酶Q10的剂量

本实验中将研究多相乳液与普通乳液相比(如本发明说明书中的实施例1和实施例2进行对比)，在含有同剂量辅酶Q10(0.05%)条件下的活性对比。实验表明，多相乳液能使得内相(油)中的辅酶Q10进行包裹，避免接触光线，因此更加稳定。含有同剂量辅酶Q10多相乳液与普通乳液相比，90天后多相乳液中的辅酶Q10，其活性保持在76%；相反，普通乳液，其活性保持在48%，也就是说，90天后，多相乳液比普通乳液多出28%的活性。

结论：包裹在多相乳液内相中的辅酶Q10将保持更稳定的活性。

实验3使用者感官评价

使用者感官评价，采用定量的方法，制定一个由48人组成的调查问卷，对多相乳液的几个相关特性进行采集和填写，并同时将多相乳液与普通乳液进行对比。

结果显示：多相乳液的喜爱程度占到志愿者的百分之51.6%，普通乳液的喜爱程度占到志愿者的百分之40.6。此外，多相乳液，百分之69.3的志愿者认为好和很好，而普通乳液有百分之40.5的志愿者认为好和很好。

结论：多相乳液能使配方师添加活性成分，又不会使手感和滑爽感受到影响。

实验4毒理评价

毒理学实验显示，本发明多相乳液无刺激性。

眼睛刺激性实验：取5只白兔，将0.1毫升本发明多相乳液样品置于5只兔子的一只眼睛中，5只兔子的另一只眼睛作为空白对照。在不同时间段测试兔子的视觉反应。

结果：白兔眼睛刺激性实验结果显示，多相乳液无刺激性。

皮肤刺激性实验：取6只白兔，在兔子刮掉毛的不为进行实验，结果显示，多相乳液对白兔皮肤无刺激性。

实验5稳定性实验

多相乳液的稳定性实验是这样定义的：在不同的条件下如，暗光，日光，5摄氏度和45摄氏度分别放置3个月，多项乳液在暗光，日光，5摄氏度三个条件下均表现出稳定状态，45摄氏度恒温超过3个月后可能有稍许的内相分离现象，属于正常现象。

Claims (8)

1.一种硅油包水包油多相乳液，由第一乳液，第二乳液和香精组成，其中，第一乳液是由水包油乳液组成为：

(ⅰ)水包油乳液中含有增稠剂，选自于汉生胶或丙烯酸盐或烷基丙烯酸交联共聚物；

(ⅱ)水包油乳液中含有水包油乳化剂，选自于聚乙二醇25二十二醇醚，十六十八醇和硬脂酸单甘油酯的混合物,且其含量为，聚乙二醇25二十二醇醚占第一乳液重量百分比1.5％-3.0％，十六十八醇占第二乳液重量百分比0.3％-1.8％，硬脂酸单甘油酯占第一乳液重量百分比0.8％-1.8％，三者的重量比为6:1:3至8.3:10:10；

(ⅲ)占第一乳液重量百分比0.4％-0.6％的活性成分；

(ⅳ)占第一乳液重量百分比3％-18％的油相成分；

第一乳液活性成分选自于维生素A乙酸酯、生育酚乙酸酯、蛋白质、活性酶的一种或多种；

第二乳液：由硅油包水乳液组成，并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂，一种网状结构形成剂和一种电解质；

(ⅰ)占第二乳液重量5％-15％的多元醇，所说的多元醇选自于丙二醇，丁二醇，聚乙二醇，聚甘油中的一种；

(ⅱ)占第二乳液重量5％-10％的硅油乳化剂；

(ⅲ)占第二乳液重量2.5％-5％的亲脂性助乳化剂，所述亲脂性助乳化剂选自于聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯或聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯；

(ⅳ)占第二乳液重量0.1％-0.7％的氯化钠或硫酸镁；

(ⅴ)占第二乳液重量1％-3％的网络结构形成剂，为二甲基硅氧烷与乙烯基硅氧烷交联聚合体，

第一乳液占多相乳液组合物重量百分比为10％-30％；第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至4.3:10。

2.根据权利要求1所述的多相乳液，其特征在于，其中所述多元醇选为丙二醇。

3.根据权利要求2所述的多相乳液，其特征在于，其中所述第一乳液中的油相成分选自于异十六烷或氢化聚异丁烯，其重量百分比占第一乳液的5％-16％。

4.根据权利要求3所述的多相乳液，其特征在于，其中所述硅油乳化剂选自于鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷或环五聚二甲基硅氧烷及聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求4所述的多相乳液，其特征在于，其中所述亲脂性乳化剂与亲脂性助乳化剂的重量比为2:1。

6.根据权利要求5所述的多相乳液，其中所述水包油乳化剂中，聚乙二醇25二十二醇醚第二乳液重量百分比为1.5％-3.0％；十六十八醇占第二乳液重量百分比为0.5％-1.8％；硬脂酸单甘酯占第一乳液重量百分比为1％-1.8％,且三者重量比为6:1:3至9:10:8。

7.根据权利要求1所述的多相乳液，其中增稠剂优选汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物，且两者的比例为1:2，汉生胶用量占第一乳液重量百分比为0.05％-0.2％，C10-30烷基丙烯酸交联共聚物用量占第一乳液重量百分比均为0.1％-0.4％。

8.一种硅油包水包油多相乳液，其组分及含量如下：