CN103045998A - 一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品，所述制品以Cr层为底层，以NiCrN层为过渡层，在NiCrN层上沉积厚度为若干层的NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层，使复合涂层的厚度达到2~5μm；本发明采用多层梯度设计和镀膜前的渗氮工艺大大提高了涂层的膜基结合强度，制备的梯度涂层在划痕试验中的临界载荷高达68N，相对高于其它方法和工艺制备的相关镀层；含CrNiTiAlN五元涂层制品的硬度可达到2880HV；大幅提高了模具和刀具表面的抗冲击耐磨减摩性能和热稳定性，摩擦系数和磨损失重率都大幅降低；提高了模具钢对有机溶剂的润湿角，表明该涂层可大幅改善模具的脱模性能。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种新型PVD五元涂层，用来改善刀具、模具表面硬度、表面热稳定性和耐冲击磨损性能，大幅提高刀具、模具的使用寿命；改善模具表面的脱模性能，提高塑料件产品成型精度，即一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品及制备方法。该方法与同类制备方法比，成本较低。
（二）背景技术
随着汽车工业的迅速发展，汽车配套零件的需求量大幅度增加。其中，工件的质量、产量和生产成本往往取决于模具的质量及有效使用寿命。然而在极其恶劣的工况条件下，模具钢经常发生早期表面失效。为防止模具发生早期失效，延长模具的使用寿命，最经济最有效的方式就是对模具进行表面处理。PVD磁控溅射涂层能有效改善基体的硬度、抗磨减摩等表面性能。其中，CrTiAlN四元复合涂层以其优异的机械性能得到了国内外科研工作者的广泛关注。CrTiAlN四元复合涂层比目前应用最广泛的TiN和CrN有更好的硬度、膜/基结合强度。CrTiAlN涂层在钻头、车刀等工具上的应用已经得到广泛认可，但对于模具，该涂层的应用却受到了限制。这主要是因为模具钢的工作环境极其恶劣，而CrTiAlN涂层自身性能也存在较大的缺陷，例如其韧性较差，在冲击载荷下易于开裂、剥落。为进一步优化涂层综合性能和提高膜基结合强度，本发明在CrTiAlN涂层的基础上引入Ni元素，旨在开发一种新型五元CrNiTiAlN涂层。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品及制备方法，进一步提高CrTiAlN复合涂层的膜基结合强度，控制每一层组织晶粒的大小在纳米尺度范围内且均匀；每一层的层厚度也在纳米尺度范围内；涂层组织空隙率低，组织致密，使涂层具有最佳的硬度/韧性组合，优化涂层的耐冲击磨损性能、减摩性能和表面热稳定性，提高模具的脱模性能。 本发明采用的技术方案是：
一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品，所述制品以Cr层为底层，以NiCrN层为过渡层，在NiCrN层上沉积厚度为若干层的（NiCrN-CrN-AlN-TiN）复合涂层，使复合涂层的厚度达到2~5μm。通常在NiCrN过渡层上沉积NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层2~2.5h能使复合涂层的厚度达到2~5μm。
一种所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，所述方法为：1）预处理：将制品基件在碱性溶液中超声清洗5~10min，再在丙酮中超声清洗6~9min，最后在无水乙醇中超声清洗4~8min，获得预处理后的制品基件；（2）采用非平衡磁控溅射法，将Cr层在Cr靶电流3~5A，基体偏压为-80~-120V条件下沉积到预处理后的制品基件上作为底层；（3）通氮气，在NiCr合金靶电流5~7A，基体偏压为-40~-80V的条件下，在底层上沉积NiCrN层作为过渡层；（4）最后制备NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层，通氮气，在 Cr靶电流5-7A，NiCr合金靶电流4-6A，Ti靶电流5-7A ，Al靶电流5-7A，基体偏压均为-50~-80V条件下，将NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层沉积到过渡层上，使NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层厚度为2~5μm，制成含有CrNiTiAlN五元涂层的制品。
进一步，步骤（1）所述方法为：将制品基件在10g/L氢氧化钠水溶液中超声清洗8min，再在丙酮中超声清洗9min，最后在无水乙醇中超声清洗8min后，获得预处理后的制品基件。
进一步，步骤（1）所述预处理过程还包括将基件在无水乙醇中超声清洗4~8min后，再进行渗氮处理或碳氮共渗处理。所述渗氮处理或碳氮共渗处理是本领域技术人员公知的方法，通常渗氮处理是指将模具钢在渗氮炉中570℃下渗氮处理8个小时；碳氮共渗处理是指向钢的表层同时渗入碳和氮的过程。
进一步，步骤（2）采用非平衡磁控溅射法将Cr层沉积到预处理后的制品基件上作为底层，沉积条件为：Cr靶电流4A，基体偏压为-100V。
进一步，步骤（3）将NiCrN层沉积到底层上作为过渡层，沉积条件为：通氮气，NiCr合金靶电流6A，基体偏压为-65V。
进一步，步骤（4）将NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层沉积到NiCrN过渡层上制成NiCrN-CrN-AlN-TiN五元复合涂层厚度为2~5μm的制品，沉积条件为：在 Cr靶电流6A，NiCr合金靶电流5A，Ti靶电流6A ，Al靶电流6A，基体偏压均为-65V。
本发明设计制备多层纳米梯度涂层，以提高涂层的膜基结合强度，在CrTiAlN复合涂层的基础上加入Ni元素，Ni元素能在很大程度上改善涂层韧性和热稳定性，并能减小模具与液态塑料的润湿程度；在镀膜前增加渗氮工艺或进行碳氮共渗处理。工件在炉内运行状态为两轴转动，即围绕主轴公转，同时也完成自转。
本发明所述Cr靶、Ti靶、NiCr合金靶、Al靶均为纯金属，推荐购自英国梯尔镀层公司。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
（1）本发明采用多层梯度设计和镀膜前的渗氮工艺大大提高了涂层的膜基结合强度，本发明制备的梯度涂层在划痕试验中的临界载荷高达68N（一般膜基结合强度在45N左右），相对高于其它方法和工艺制备的相关镀层；
（2）由于弥散富Ni区的存在，涂层中弥散强化和应力强化作用增强通过调节NiCr合金靶的电流，（NiCrN-CrN-AlN-TiN）复合涂层五元涂层的硬度可达到2880HV；
（3）Ni元素在很大程度上改善了涂层的韧性和提高表明的热稳定性，通过控制制备工艺可以获得最优的硬度/韧性组合，Ni的存在使涂层晶粒细化，孔隙率降低，致密性变好；
（4）（NiCrN-CrN-AlN-TiN）复合涂层大幅提高了模具和刀具表面的抗冲击耐磨减摩性能和热稳定性，摩擦系数和磨损失重率都大幅降低；
（5）（NiCrN-CrN-AlN-TiN）新型复合五元涂层大大提高了模具钢对有机溶剂的润湿角，表明该涂层可大幅改善模具的脱模性能。
（四）附图说明
图1本发明制备的涂层结构示意图。
图2 靶材分布与样品架放置示意图。
图3 Teer-UDP850/4型磁控溅射仪照片。
图4 含CrNiTiAlN五元涂层制品的扫描电镜图。
图5 含CrNiTiAlN五元涂层制品表面有机溶剂的润湿角。
图6 不含涂层制品表面有机溶剂的润湿角。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
选用英国梯尔镀层公司制造的Teer-UDP850/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备（Teer-UDP850/4 closed-filed unbalanced magnetron sputtering ion plating coater）来制备本发明所述含CrNiTiAlN五元涂层的制品，该设备由真空系统、电源系统、控制系统、冷却系统四部分组成，照片见图3所示。
真空系统为两级真空，前级采用机械泵粗抽，后级采用扩散泵精抽。如图2所示，真空壁上安装有四块靶材（一个Cr靶、一个Ti靶、一个NiCr合金靶、一个Al靶，均购自英国梯尔镀层公司）。
实施例1
（1）基件预处理：以H13模具钢为制品基件，将制品基件在10 g/L氢氧化钠水溶液中超声清洗8min，再在丙酮中超声清洗9min，最后在无水乙醇中超声清洗8min，获得预处理后的制品基件。
（2）采用Teer-UDP850/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备沉积（NiCrN-CrN-AlN-TiN）复合涂层（涂层结构示意图见图1所示）的主要步骤如下：
1）开机预热，通冷却水，打开机械泵抽真空至4.0×10-4Pa，并将真空室加热至100℃；
2）通入氩气，调节气瓶阀门和流量计，调整真空室内气压使靶材起辉；
3）离子清洗：使基体旋转，调节基体偏压至-400V，用Ar+清洗基体表面20min，去除表面杂质，为正式镀膜做准备；
4）沉积金属Cr打底：开启Cr靶，靶电流为4A，调整基体偏压为-100V，沉积一层Cr，作为底层，以提高涂层与基体的结合强度；
5）沉积NiCrN过渡层：将NiCr合金靶电流增至6 A，基体偏压-65V，打开氮气阀门，沉积一层NiCrN，作为过渡层，以进一步增强涂层与基体的结合强度；
6）沉积（NiCrN-CrN-AlN-TiN）复合涂层：四靶（一个Cr靶、一个Ti靶、一个NiCr合金靶、一个Al靶）按图2所示方式排列，全部开启，通氮气，Cr靶电流6A，NiCr合金靶电流5A，Ti靶电流6A ，Al靶电流6A，基体偏压均为-65V。
7）镀膜完毕：冷却30分钟后，充氩气，开炉，取样，制品中NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层厚度为3μm，即获得含有CrNiTiAlN五元涂层的制品，并将含有CrNiTiAlN五元涂层的制品作为试样进行性能测试。具体的工艺参数见表1所示。
表1 CrNiTiAlN五元涂层的制备工艺参数
采用HMV-1T型显微硬度计，测定10g载荷下的显微硬度值，保载时间为10s。为了减小误差每个试样测量显微硬度值五次，取五次的算术平均值作为该试样的硬度值。涂层的显微硬度值可达到2660HV。
采用CQY-18型球痕仪测量计算涂层的厚度为3μm；采用WS-2004型涂层附着力划痕仪表征涂层的膜基结合强度，划痕试验中的临界载荷为58N。
本发明制备的CrNiTiAlN五元涂层具有合理的成分梯度结构，涂层的结构设计如图1所示：由于Cr和钢基体有着公认良好的附着力，所以首先用Cr打底，然后其上用NiCrN过渡，最后沉积具有纳米多层结构的（NiCrN-CrN-AlN-TiN）薄膜。这种连续平滑过渡的膜层成分可以使膜层的物理、化学性能和组织结构逐渐连续过渡，缓解界面处的应力状况，从而能很大程度上提高薄膜的综合性能。
实施例2
将预处理后的H13模具钢在渗氮炉中570℃下渗氮处理8个小时，然后采用Teer-UDP850/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备制备NiCrN三元涂层。其他操作及方法同实施例1，制品中NiCrN-CrN复合涂层厚度为3μm，即获得含有NiCrN三元涂层的制品。
采用捷克TESCAN公司生产的VEGA-3-S型扫描电子显微镜对试样表面形貌进行观察，结果见图4，显示了CrNiTiAlN涂层表面纳米晶形貌。
采用HMV-1T型显微硬度计，测定10g载荷下的显微硬度值，保载时间为10s。为了减小误差每个试样测量显微硬度值五次，取五次的算术平均值作为该试样的硬度值。涂层的显微硬度值可达到2880HV。
采用CQY-18型球痕仪测量计算涂层的厚度为3μm；采用WS-2004型涂层附着力划痕仪表征涂层的膜基结合强度，划痕试验中的临界载荷为68N。
采用德国德菲QCA35型接触角测量仪测量了模具钢表面CrNiTiAlN五元涂层有机溶剂润湿角为108.8度（图5所示），而无涂层模具表面有机溶剂的润湿角78.3度（图6所示），表明该涂层可大幅改善模具的脱模性能。
Claims (7)
1.一种含有CrNiTiAlN五元涂层的制品，其特征在于所述制品以Cr层为底层，以NiCrN层为过渡层，在NiCrN过渡层上沉积若干层NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层，使复合涂层的厚度达到2~5μm。
2.一种权利要求1所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于所述方法为：1）预处理：将制品基件在碱性溶液中超声清洗5~10min，再在丙酮中超声清洗6~9min，最后在无水乙醇中超声清洗4~8min，获得预处理后的制品基件；（2）采用非平衡磁控溅射法，将Cr层在Cr靶电流3~5A，基体偏压为-80~-120V条件下沉积到预处理后的制品基件上作为底层；（3）通氮气，在NiCr靶电流5~7A，基体偏压为-40~-80V的条件下，在底层上沉积NiCrN层作为过渡层；（4）最后制备NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层，通氮气，在 Cr靶电流5~7A， NiCr合金靶电流4~6A，Ti靶电流5~7A ，Al靶电流5~7A，基体偏压均为-50~-80V条件下，将NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层沉积到过渡层上，使NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层厚度为2~5μm，制成含有CrNiTiAlN五元涂层的制品。
3.如权利要求2所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于步骤（1）所述方法为：将制品基件在10g/L氢氧化钠水溶液中超声清洗8min，再在丙酮中超声清洗9min，最后在无水乙醇中超声清洗8min，获得预处理后的制品基件。
4.如权利要求2或3所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于步骤（1）所述预处理过程还包括将制品基件在无水乙醇中超声清洗4~8min后，再进行渗氮处理或碳氮共渗处理。
5.如权利要求2所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于步骤（2）采用非平衡磁控溅射法将Cr层沉积到预处理后的制品基件上作为底层，沉积条件为：Cr靶电流4A，基体偏压为-100V。
6.如权利要求2所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于步骤（3）将NiCrN层沉积到底层上作为过渡层，沉积条件为：通氮气，NiCr合金靶电流6A，基体偏压为-65V。
7.如权利要求2所述含有CrNiTiAlN五元复合涂层的制品的制备方法，其特征在于步骤（4）将NiCrN-CrN-AlN-TiN复合涂层沉积到NiCrN过渡层上制成NiCrN-CrN-AlN-TiN五元复合涂层厚度为2~5μm的制品，沉积条件为：在 Cr靶电流6A，NiCr合金靶电流5A，Ti靶电流6A ，Al靶电流6A，基体偏压均为-65V。
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2012
- 2012-12-06 CN CN201210529693.4A patent/CN103045998B/zh active Active
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