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CN103044839A - 一种聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN103044839A
CN103044839A CN2012105664283A CN201210566428A CN103044839A CN 103044839 A CN103044839 A CN 103044839A CN 2012105664283 A CN2012105664283 A CN 2012105664283A CN 201210566428 A CN201210566428 A CN 201210566428A CN 103044839 A CN103044839 A CN 103044839A
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lactic acid
composite material
acid composite
poly
maleic anhydride
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徐东
徐永
马旭辉
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Original Assignee
Polymer Science Anhui New Material Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料包括如下重量份数的配方组分：马来酸酐接枝的聚乳酸60～90份、植物纤维10～30份、抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.5～1%。本发明聚乳酸复合材料以马来酸酐接枝的聚乳酸为基体材料，采用植物纤维以及其他组分在熔融挤出过程中发生协同作用，提高了聚乳酸和纤维之间的界面相容性，从而赋予该聚乳酸复合材料优异力学性能。同时，该马来酸酐接枝的聚乳酸和植物纤维均可完全生物降解，因此，该聚乳酸复合材料环保。其工艺简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低，适于工业化生产。

Description

一种聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车产销量的不断增加，为了获得环保且力学性能好的复合材料，目前出现了采用植物纤维改性的复合材料来代替传统塑料，并以该植物纤维改性的复合材料制备汽车内饰零部件。
现有植物纤维改性的复合材料如剑麻纤维增强聚丙烯复合材料和苎麻纤维增强聚乳酸复合材料等。其中，剑麻纤维增强聚丙烯复合材料中的聚丙烯部分无法降解，且纤维和聚丙烯的界面相容性有待改善。苎麻纤维增强聚乳酸复合材料虽为生物降解的复合材料，但该苎麻纤维增强聚乳酸复合材料采用原位聚合的化学改性手段，溶剂回收难、易造成环境污染，大规模生产难度大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种聚乳酸与纤维之间的界面相容性好、力学性能优异的聚乳酸复合材料。
本发明的另一目的是提供一种环保、工艺简单、条件易控的聚乳酸复合材料制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种聚乳酸复合材料，包括如下重量百分比的配方组分：
Figure BDA00002640241700011
以及，一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照上述的聚乳酸复合材料配方分别称取各组分；
将称取的所述各组分进行混料处理，得到混合物料；
将所述混合物料进行熔融挤出，造粒，得到所述聚乳酸复合材料；其中，熔融挤出的工艺条件为：
一区温度170～180℃，二区温度170～180℃，三区温度180～190℃，四区温度190～200℃，机头180～190℃，各区停留时间1～2min，压力为10～20MPa。
上述聚乳酸复合材料以马来酸酐接枝的聚乳酸为基体材料，采用植物纤维以及其他组分在熔融挤出过程中发生协同作用，使得该马来酸酐接枝的聚乳酸分子中的酸酐基团在熔融挤出过程中与植物纤维表面的羟基反应而形成化学交联，从而提高了聚乳酸和纤维之间的界面相容性，从而赋予该聚乳酸复合材料优异力学性能。同时，该马来酸酐接枝的聚乳酸和植物纤维均可完全生物降解，因此，该聚乳酸复合材料环保。
上述聚乳酸复合材料制备方法只需按配方将各组分混合并在适当的温度下熔融挤出即可得到产品，其制备方法工艺简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低的特点，适于工业化生产。另外，该制备方法环保，有效避免了如原位聚合等化学改性手段，避免了对溶剂的使用。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例聚乳酸复合材料制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种聚乳酸与纤维之间的界面相容性好，力学性能具有优异的聚乳酸复合材料。该聚乳酸复合材料包括如下重量百分比的配方组分：
具体地，上述马来酸酐接枝的聚乳酸为基体成分，在熔融挤出过程中，其分子与其他组分特别是植物纤维协同作用，具体的是该马来酸酐接枝的聚乳酸分子中的酸酐基团在熔融挤出过程中与植物纤维表面的羟基反应而形成化学交联，从而提高了聚乳酸和纤维之间的界面相容性，从而实现对聚乳酸的改性，显著改善聚乳酸与植物纤维之间的界面问题。为了进一步提高聚乳酸与植物纤维之间界面相容性，在优选实施例中，该马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.4%~0.7%，在更优选实施例中，该马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%。
另外，上述各实施例中马来酸酐接枝的聚乳酸可以按照下文所述的马来酸酐接枝的聚乳酸制备方法制备获得。
上述植物纤维优选为竹纤维、麻纤维中的一种或两种。当然还可以是其他植物纤维。为了使得聚乳酸复合材料具有更加优异的力学性能，在优选实施例中，该植物纤维的尺寸目数为100-200目。
在进一步优选实施例中，上述植物纤维优选用偶联剂处理后的植物纤维。该偶联剂处理植物纤维的方法可以按照下文所述的偶联剂处理植物纤维制备方法制备获得。其中，偶联剂优选为氨基偶联剂，如KH-550或KBM-602等，植物纤维为竹纤维、麻纤维中的一种或两种。选用偶联剂处理后的植物纤维能进一步提高植物纤维与马来酸酐接枝的聚乳酸两者界面的相容性。
上述润滑剂组分能在熔融挤出过程中黏附在其他组分表面，使得各组分充分分散，从而使得各组分充分发生反应或作用，提高上述各实施例中的聚乳酸复合材料性能的稳定，同时便于各组分熔融挤出过程中的输送。在优选实施例中，该润滑剂为内润滑和外润滑的复合体系，其中，内润滑与外润滑的重量（或其他单位）比为1：1～3。。其中，内润滑优选为PE蜡或/和OP蜡，外润滑剂优选为硬脂酸盐，如硬脂酸钙、硬脂酸锌等。
上述抗氧剂组分能有效提高上述各实施例中聚乳酸复合材料的抗氧化性能，延长其使用寿命。在优选实施例中，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂，其中，主抗氧剂和辅助抗氧剂的重量（或其他单位）比为1：1～2。，主抗氧剂优选为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯等，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)、双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯等。
由上所述，上述聚乳酸复合材料采用植物纤维增强聚乳酸，即以马来酸酐接枝的聚乳酸为基体材料，采用植物纤维以及其他组分在熔融挤出过程中发生协同作用，提高了聚乳酸和纤维之间的界面相容性，从而赋予该聚乳酸复合材料优异力学性能。同时，该马来酸酐接枝的聚乳酸和植物纤维均可完全生物降解，因此，该聚乳酸复合材料环保。另外，通过对各组分的含量和种类的调整，进一步地提高了该聚乳酸复合材料的界面相容性和力学性能。正是由于该聚乳酸复合材料具有优异的力学性能和可完全生物降解的环保特性，可广泛应用于汽车内外饰等零部件，如门内板、立柱、储物箱等，顺应汽车零部件节能环保的潮流和开发趋势。
相应地，本发明实施例还提供了上述聚乳酸复合材料的制备方法，其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤：
S01.称取配方组分：按照上述聚乳酸复合材料的配方称取各组分；
S02.制备混合物料：将步骤S01中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S03.混合物料的熔融挤出：将步骤S02中的混合物料进行熔融挤出，得到所述聚乳酸复合材料。
具体地，上述步骤S01中的聚乳酸复合材料的配方以及配方中的各组分优选含量和种类如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
其中，聚乳酸复合材料配方中马来酸酐接枝的聚乳酸制备方法优选如下：
以马来酸酐接枝的聚乳酸用量为100%计，将1～2wt%的马来酸酐、0.1～0.2wt%的引发剂与聚乳酸混合后在170～180℃下熔融挤出，得到该马来酸酐接枝的聚乳酸。经测得，该马来酸酐接枝的聚乳酸接枝率为0.4～0.7%，其中，该接枝率按照行业常规方法计算，如该接枝率采用重量法计算。
在上述马来酸酐接枝的聚乳酸制备方法的优选实施例中，该马来酸酐含量为2wt%，引发剂含量为0.2wt%，聚乳酸含量为97.8wt%。在该优选实施例中，将马来酸酐、引发剂、聚乳酸混合后在170～180℃下熔融挤出得到的马来酸酐接枝的聚乳酸，测得该马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%。
在进一步优选实施例中，该引发剂优选为引发剂DCP。当然，该引发剂还可以选用本领域常用的其他引发剂。
在该步骤S01中，聚乳酸复合材料的配方中植物纤维组分优选为偶联剂处理后的植物纤维，其制备方法优选如下：
将竹纤维在70~80℃下干燥4~6小时，干燥好的竹纤维在溶剂稀释的氨基硅烷偶联剂中（偶联剂的质量百分数优选为2~4%）浸泡4~5个小时，然后在烘箱中干燥至恒重，得到偶联剂处理过的植物纤维。
上述步骤S02中，各组分进行混料处理的时间可以根据实际生产条件进行灵活的调整，只要各组分预混充分即可，如混合的设备可以是混料筒等。
上述步骤S03中，混合物料的熔融挤出的温度可以设为5个温度段或温度区，其中具体的熔融挤出工艺如下：
一区温度170～180℃，二区温度170～180℃，三区温度180～190℃，四区温度190～200℃，机头180～190℃，停留时间1～2min，压力为10～20MPa。
上述聚乳酸复合材料制备方法只需按配方将各组分混合并在适当的温度下熔融挤出即可得到产品。在熔融挤出过程中只需控制熔融挤出的温度、时间和压强等工艺参数的控制即可，其制备方法工艺简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低的特点，适于工业化生产。另外，该制备方法环保，有效避免了如原位聚合等化学改性手段，避免了对溶剂的使用。
现以具体聚乳酸复合材料的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料的重量百分比配方组分参见下述表1，其中，植物纤维为150目竹纤维，马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%；抗氧剂为重量比为1：2的主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂,主抗氧剂为[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为重量比为1：3的内润滑和外润滑的复合体系，内润滑剂为PE蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
其制备方法如下：
S11：按照下文表1中实施例1配方称取竹纤维10份，马来酸酐接枝的聚乳酸89.3份，润滑剂0.5份，抗氧剂0.2份；
S12：将步骤S11中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S13：将步骤S12中得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料；其中，螺杆各区温度设置分别为：双螺杆挤出机一区设定温度170℃，二区温度175℃，三区温度180℃，四区温度190℃，机头185℃，停留时间1.5min，压力为10MPa。
实施例2
一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料的重量百分比配方组分参见下述表1，其中，植物纤维为150目竹纤维，马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%；抗氧剂为重量比为1：2的主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂,主抗氧剂为[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为重量比为1：3的内润滑和外润滑的复合体系，内润滑剂为PE蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
其制备方法如下：
S21：按照下文表1中实施例2配方称取竹纤维15份，聚乳酸84.1份，润滑剂0.6份，抗氧剂0.3份；
S22：将步骤S21中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S23：将步骤S22中得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料；其中，螺杆各区温度设置分别为：双螺杆挤出机一区温度170℃，二区温度175℃，三区温度180℃，四区温度190℃，机头185℃，停留时间1.5min，压力为10MPa。
实施例3
一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料的重量百分比配方组分参见下述表1，其中，植物纤维为150目竹纤维，马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%；抗氧剂为重量比为1：2的主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂,主抗氧剂为[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为重量比为1：3的内润滑和外润滑的复合体系，内润滑剂为PE蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
其制备方法如下：
S31：按照下文表1中实施例3配方称取竹纤维20份，聚乳酸78.8份，润滑剂0.8份，抗氧剂0.4份；
S32：将步骤S31中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S33：将步骤S32中得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料；其中，螺杆各区温度设置分别为：双螺杆挤出机一区温度175℃，二区温度178℃，三区温度185℃，四区温度195℃，机头185℃，停留时间1.5min，压力为10MPa。
实施例4
一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料的重量百分比配方组分参见下述表1，其中，植物纤维200目为麻纤维，马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%；抗氧剂为重量比为1：2的主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂,主抗氧剂为[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为重量比为1：3的内润滑和外润滑的复合体系，内润滑剂为PE蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
其制备方法如下：
S41：按照下文表1中实施例4配方称取麻纤维25份，聚乳酸73.7份，润滑剂0.8份，抗氧剂0.5份；
S42：将步骤S41中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S43：将步骤S42中得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料；其中，螺杆各区温度设置分别为：双螺杆挤出机一区温度175℃，二区温度178℃，三区温度185℃，四区温度195℃，机头185℃，停留时间1.5min，压力为10MPa。
实施例5
一种聚乳酸复合材料及其制备方法。该聚乳酸复合材料的重量百分比配方组分参见下述表1，其中，植物纤维为100目麻纤维，马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.5%；抗氧剂为重量比为1：2的主抗氧剂和辅助抗氧剂构成的复合抗氧剂,主抗氧剂为[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为重量比为1：3的内润滑和外润滑的复合体系，内润滑剂为PE蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
其制备方法如下：
S51：按照下文表1中实施例5配方称取麻纤维30份，聚乳酸68.4份，润滑剂1份，抗氧剂0.6份；
S52：将步骤S51中称取各组分进行混料处理，得到混合物料；
S53：将步骤S52中得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料；其中，螺杆各区温度设置分别为：双螺杆挤出机一区温度178℃，二区温度180℃，三区温度189℃，四区温度195℃，机头185℃，停留时间1.5min，压力为10MPa。
性能测试：
将上述实施例1至实施例5制备的聚乳酸复合材料进行相关性能测试。其中，各相关性能测试方法如下：
拉伸强度：按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸（mm）：（176±2）（长）×（12.6±0.2）（端部宽度）×(3.05±0.2)（厚度），拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量：按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸（mm）：（128±2）×（12.67±0.2）×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度：按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（63±2）×（12.45±0.2）×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
熔融指数：按ASTM D-1238进行测试，测试温度为200℃，负荷为5公斤，预热时间为5min；
热变形温度：按ASTM D-648进行测试，试样尺寸（mm）：（128±2）×（12.45±0.2）×(3.1±0.2)，载荷为1.82MPa；
阻燃性能：按UL94进行测试，试验尺寸（mm）：（128±2）×（12.67±0.2）×(3.11±0.2)，火焰高度20mm。
经测试，上述实施例1至实施例5制备的聚乳酸复合材料相关性能测试结果分别如表1所示。
表1
由上述表1中可以看出，聚乳酸复合材料通过植物纤维表面的羟基与马来酸酐接枝聚乳酸表面的酸酐基团进行反应，形成化学交联，提高了聚乳酸和纤维之间的界面相容性，赋予聚乳酸复合材料良好力学性能。另外，由上述表1还可以看出，聚乳酸复合材料的力学性能特别是强度随着植物纤维纤维的增加而相应的增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚乳酸复合材料，包括如下重量份数的配方组分：
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述马来酸酐接枝的聚乳酸的接枝率为0.4%~0.7%。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述植物纤维为偶联剂处理后的植物纤维。
4.根据权利要求2所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1～4任一所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述植物纤维为竹纤维、麻纤维中的一种或两种。
6.根据权利要求1～3任一所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述润滑剂为内润滑和外润滑的复合体系，其中，内润滑与外润滑的重量比为1：1～3。
7.根据权利要求6所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述内润滑剂为PE蜡或/和OP蜡，外润滑剂为硬脂酸钙。
8.一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1～7任一所述的聚乳酸复合材料配方分别称取各组分；
将称取的所述各组分进行混料处理，得到混合物料；
将所述混合物料进行熔融挤出，造粒，得到所述聚乳酸复合材料；其中，熔融挤出的工艺条件为：
一区温度170～180℃，二区温度170～180℃，三区温度180～190℃，四区温度190～200℃，机头180～190℃，停留时间1～2min，压力为10～20MPa。
9.根据权利要求8所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐接枝的聚乳酸的制备方法如下：
以马来酸酐接枝的聚乳酸用量为100%计，将1～2wt%的马来酸酐、0.1～0.2wt%的引发剂与聚乳酸混合后在170～180℃下熔融挤出，得到所述马来酸酐接枝的聚乳酸。
10.根据权利要求8或9所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述植物纤维为偶联剂处理的植物纤维，所述偶联剂处理植物纤维的方法为：
将竹纤维在70~80℃下干燥4~6小时，干燥好的所述竹纤维在溶剂稀释的氨基硅烷偶联剂中浸泡4~5个小时，然后在烘箱中干燥至恒重，得到所述偶联剂处理过的植物纤维。
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