CN103011307A - 毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法，实现了室温条件下制备宏量NiO纳米立方体颗粒，制备的产物的纯度高。以微米级金属镍粉末为原料，将其分散在去离子水中形成混合物；使用潜水泵使镍金属粉末颗粒与水混合物不断循环；使用毫秒脉冲激光轰击含有金属镍粉的循环去离子水介质；对毫秒激光轰击后的产物经过提纯获得NiO纳米立方体颗粒。本发明实现了NiO纳米立方体颗粒在常温常压下的合成，高效率地获得了纯度较高NiO纳米立方体颗粒。
Description
技术领域
本发明是关于纳米材料的，尤其涉及一种毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法。
背景技术
NiO纳米立方体颗粒是由具有面心立方结构的氧化镍形成的一种具有规则立方体形貌的纳米材料。由于NiO纳米立方体颗粒裸露的外表面具有较高活性，大大拓展了NiO纳米立方体颗粒材料的应用范围，使其在催化、新型锂电电极材料等诸多科学技术领域显示出巨大的潜在应用价值。
NiO纳米立方体颗粒材料作为一种新型纳米材料，其制备、性能与应用的研究已成为材料科学领域的研究热点。目前，制备NiO纳米立方体颗粒材料的方法主要是飞秒激光烧蚀密封腔体中的纯金属镍靶——少量的NiO纳米立方体颗粒是由美国Yong Che小组在2007年采用飞秒激光烧蚀镍高真空密封腔体中的纯金属镍靶而观察到的，但NiO纳米立方体颗粒仅仅是伴随镍纳米颗粒而产生的副产物，参见Liu et al,applied physics letters,2007,90:044103。这种方法是在高真空度环境下，用飞秒激光束烧蚀由金属镍靶材，烧蚀过程中，阴极偏压离子探针放置在镍靶材前方收集产物。目前采用该方法可以得到尺寸较小且分布较窄的NiO纳米立方体颗粒，但由于对反应条件要求较为苛刻，且产物主要由镍纳米颗粒组成，NiO纳米立方体颗粒仅仅作为副产物出现，NiO纳米立方体颗粒的产量极低，另外此方法使用的设备比较复杂、工艺参数不易控制、耗能大、成本高，难以实现大规模合成。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术制备NiO纳米立方体颗粒的工艺中反应条件不易控制及产物纯度低、产量小等问题，利用毫秒脉冲激光技术制备纳米材料的优势，提供一种与反应物长时间作用，工艺简单且能在常温常压条件下大量制备NiO纳米立方体颗粒的新方法。
本发明提供的毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法，具有以下步骤：
一种毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法，具有如下步骤：
（a）将微米级金属镍粉末与水混合，利用潜水泵使其在反应中不断循环分散；
（b）使用脉冲激光轰击循环水中的金属镍粉末，其中激光焦点汇聚于金属镍粉末悬浮液的液体表面下，激光器输出波长1064nm，功率密度106～107W/cm2、脉宽0.6～1.0ms，频率10～20Hz的脉冲激光束，激光束聚焦于液体介质表面以下约1～2mm处，光斑尺寸约0.2～0.3mm，激光作用的时间在4~10h；
（c）对激光轰击后的产物经过简单静置、提纯获得NiO纳米立方体颗粒；
步骤（c）的提纯方法为：
（1）去除粒径较大镍颗粒
将激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物加入到质量比为10-20倍的去离子水中，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm-0.125mm之间，即60-120目之间的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒，得到初次纯化产物；
（2）去除粒径较小镍颗粒
将步骤（1）得到的一次纯化产物加入质量比为2-4倍的去离子水中，在常温下，利用搅拌器低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，搅拌5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次；
（3）低温干燥去除水分
将步骤（2）容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
所述步骤（a）的微米级金属镍粉末的粒径45～55μm。
本发明克服了现有技术制备NiO纳米立方体颗粒的工艺中反应条件不易控制、反应设备昂贵、产物纯度低、产量少的不足，实现了在常温常压下NiO纳米立方体颗粒的合成，获得了纯度较高的NiO纳米立方体颗粒。此外，本发明所采用的合成方法具有工艺简单、反应过程安全可控、所获得的NiO纳米立方体颗粒粒径分布均匀等优点。
附图说明
图1为制备本发明毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的激光辐照悬浮液装置示意图；
图2为实施例2毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的透射电镜形貌图。
图1中的附图标记为：
1——Nd:YAG激光器 2——脉冲激光
3——金属镍粉末和水混合物 4——潜水泵
具体实施方式
本发明采用图1的制备本发明毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的激光辐照悬浮液装置，该装置由Nd:YAG激光器1、脉冲激光2、金属镍粉末循环悬浮液3、潜水泵4组成。将脉冲激光2的焦点汇聚于金属镍粉末悬浮液3的液面以下1～2mm，金属镍粉末悬浮液3中的颗粒通过潜水泵4循环水进行分散。
实施例1
由Nd-YAG固体激光器输出波长1064nm，功率密度106W/cm2、脉宽0.6ms，频率10Hz的脉冲激光束，激光束聚焦于液体介质表面以下约1mm处，光斑尺寸约0.2mm。
将粒径为50μm金属镍粉末与去离子水混合，利用潜水泵使其在反应中不断循环分散。
使用毫秒脉冲激光轰击水中的金属镍粉末，激光焦点汇聚于水面下适当距离，在激光焦点处产生了一个高温高压的微区，促使微区内的金属镍颗粒气化进而在冷凝的过程中形成NiO纳米立方体颗粒。作用区域的激光功率密度在106W/cm2，激光作用的时间在10h。
其中：金属镍粉末应在水中均匀分散。由于潜水泵对混合粉末的分散作用，使得毫秒激光在不同时刻作用于不同的金属镍颗粒，有利于提高制备效率。
对激光轰击后的产物经过简单静置、提纯得到灰色的NiO纳米立方体颗粒。粒径分布在10~40nm之间。
实施例2
由Nd-YAG固体激光器输出波长1064nm，功率密度107W/cm2、脉宽1.0ms，频率20Hz的脉冲激光束，激光束聚焦于液体介质表面以下约2mm处，光斑尺寸约0.3mm。
将粒径为45μm金属镍粉末与去离子水混合，利用潜水泵使其在反应中不断循环分散。
使用毫秒脉冲激光轰击水中的金属镍粉末，激光焦点汇聚于水面下适当距离，在激光焦点处产生了一个高温高压的微区，促使微区内的金属镍颗粒气化进而在冷凝的过程中形成NiO纳米立方体颗粒。作用区域的激光功率密度在107W/cm2，激光作用的时间在5h。
其中：金属镍粉末应在水中均匀分散。由于潜水泵对混合粉末的分散作用，使得毫秒激光在不同时刻作用于不同的金属镍颗粒，有利于提高制备效率。
将反应后的产物经静置及分离提纯后获得灰色的NiO纳米立方体颗粒，粒径分布在10~40nm之间。参见图2，图中所示为本实施例的毫秒脉冲激光轰击金属镍粉和水混合物制备的NiO纳米立方体颗粒透射电镜照片，从图中可以看出NiO纳米立方体颗粒的尺寸介于10~40nm之间，大多数颗粒具有规则的正方形形貌。
Claims (2)
1.一种毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法，具有如下步骤：
（a）将微米级金属镍粉末与水混合，利用潜水泵使其在反应中不断循环分散；
（b）使用脉冲激光轰击循环水中的金属镍粉末，其中激光焦点汇聚于金属镍粉末悬浮液的液体表面下，激光器输出波长1064nm，功率密度106～107W/cm2、脉宽0.6～1.0ms，频率10～20Hz的脉冲激光束，激光束聚焦于液体介质表面以下约1～2mm处，光斑尺寸约0.2～0.3mm，激光作用的时间在4~10h；
（c）对激光轰击后的产物经过简单静置、提纯获得NiO纳米立方体颗粒；
步骤（c）的提纯方法为：
（1）去除粒径较大镍颗粒
将激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物加入到质量比为10-20倍的去离子水中，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm-0.125mm之间，即60-120目之间的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒，得到初次纯化产物；
（2）去除粒径较小镍颗粒
将步骤（1）得到的一次纯化产物加入质量比为2-4倍的去离子水中，在常温下，利用搅拌器低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，搅拌5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次；
（3）低温干燥去除水分
将步骤（2）容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
2.根据权利要求1的毫秒脉冲激光合成NiO纳米立方体颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（a）的微米级金属镍粉末的粒径45～55μm。
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