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CN102952092B - 唑烷类离子液体及其制备方法和应用 - Google Patents

唑烷类离子液体及其制备方法和应用 Download PDF

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CN102952092B
CN102952092B CN201110253190.4A CN201110253190A CN102952092B CN 102952092 B CN102952092 B CN 102952092B CN 201110253190 A CN201110253190 A CN 201110253190A CN 102952092 B CN102952092 B CN 102952092B
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周明杰
刘大喜
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Dongguan Jiuzhi Electronic Co ltd
Shenzhen Qichuangmei Tech Co Ltd
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Shenzhen Haiyangwang Illumination Technology Co ltd
Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
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Abstract

一种唑烷类离子液体,具有如下结构式:其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -。该唑烷类离子液体的稳定性较好,本发明还提供一种上述唑烷类离子液体的制备方法,并指出其在电解液的应用。

Description

唑烷类离子液体及其制备方法和应用
【技术领域】
本发明涉及离子液体,尤其涉及一种唑烷类离子液体,其制备方法、使用该唑烷类离子液体的电解液及该电解液的配制方法。
【背景技术】
超级电容器是一种介于充电电池和电容器之间的新型能源器件,其具有体积小、容量大、充电速度快、循环寿命长、放电效率高、工作温度范围宽、可靠性好和无污染免维护等优点,是一种新型、高效、实用的能量储存装置,因而被广泛应用于军事领域、移动通讯装置、计算机、以及电动汽车的混合电源等。
离子液体是在室温或接近室温的条件下完全由离子组成的有机液体物质。作为一种新型的电解液。离子液体作为电解液,具有电化学窗口宽、不挥发、不可燃、热稳定性好等优点,因此其作为超级电容器的电解液具有良好的发展前景。超级电容器所存储的能量正比于所施加的电压的平方,因而,提高所施加的电压可以大幅度增加超级电容器的比能量。然而,在高电压下,传统的电解液容易分解,引起电容器内阻急剧增大且电容量迅速降低,从而电解液的稳定性一直是限制超级电容器的比能量的关键因素。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种稳定性较好的唑烷类离子液体。
此外,还有必要提供一种稳定性较好的唑烷类离子液体的制备方法。
此外,还有必要提供一种使用该唑烷类离子液体的电解液及该电解液的配制方法。
一种唑烷类离子液体,具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
一种唑烷类离子液体的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将唑烷类与卤代烷按摩尔比1∶1~1∶1.2混合后加热至60℃~80℃,搅拌反应得到烷基唑烷卤化物,其中,所述卤代烷为甲氧基乙氧基氯甲烷或甲氧基乙氧基溴甲烷;
步骤二、将步骤一中制备的烷基唑烷卤化物与通式为M+Y-的盐以摩尔比1∶1混合后加入去离子水中,搅拌发生离子交换反应,分离纯化后得到具有如下结构式的唑烷类离子液体:
其中,M+为Na+、K+或NH4 +,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
在优选的实施例中,步骤一中,所述唑烷类与所述卤代烷搅拌反应的时间为48~72小时,反应液冷却后用乙酸乙酯洗涤,将洗涤得到的产物真空干燥得到提纯的烷基唑烷卤化物。
在优选的实施例中,步骤一中,所述唑烷类与所述卤代烷的反应在氮气或氩气形成的保护气氛下进行。
在优选的实施例中,步骤二中,所述离子交换反应的温度为室温,时间为8~24小时。
在优选的实施例中,步骤二中所述分离纯化步骤如下:将烷基唑烷卤化物与具有通式M+Y-的盐搅拌反应后得到的混合液用二氯甲烷萃取,直至所得到的水相用饱和的AgNO3水溶液滴定无沉淀产生,将二氯甲烷萃取物蒸发浓缩后真空干燥得到唑烷类离子液体。
一种电解液,包括唑烷类离子液体、有机溶剂及锂盐,所述唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -,所述有机溶剂与所述唑烷类离子液体的质量比为0~100,所述锂盐的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L。
在优选的实施例中,所述锂盐选自四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、双(三氟甲磺酰)亚胺锂及双(氟磺酰)亚胺锂中的至少一种。
在优选的实施例中,所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯及丙酸乙酯中的至少一种。
一种电解液的配制方法,包括以下步骤:
步骤一、提供有机溶剂,向所述有机溶剂中加入唑烷类离子液体并搅拌均匀,所述有机溶剂与所述唑烷类离子液体的质量比为0~100,所述唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
步骤二、向所述有机溶剂及所述唑烷类离子液体形成的混合液中加入锂盐并搅拌溶解,所述锂盐的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L,优选为1mol/L。
该唑烷类离子液体的分解电压高、稳定性较好,其制备过程中使用的溶剂毒性较小,制备工艺较为简单,从而成本较低易于大规模制备,应用该唑烷类离子液体的电解液在较高的充电电压范围内具有较好的稳定性。
【附图说明】
图1为实施例五制备的电解液的充放电曲线。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对唑烷类离子液体及其制备方法和应用进一步阐明。
一实施方式的唑烷类离子液体,结构式为:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
上述唑烷类离子液体稳定性较高。在高达400℃的温度下,这种唑烷类离子液体都不会发生分解,且具有不燃的特点,因而能够提高其在电解液应用中的安全性。另外,这种离子液体的电化学窗口超过4V,具有较好的电化学稳定性,可应用于超级电容器和锂电池的电解液。
一实施方式的唑烷类离子液体的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、在氮气或氩气形成的保护气氛下,将甲基唑烷与卤代烷按摩尔比1∶1~1∶1.2混合后加热至60℃~80℃,搅拌反应48~72小时。反应液静置冷却后用乙酸乙酯洗涤三次,将洗涤后的产物真空干燥得到提纯的烷基唑烷卤化物。
反应方程式如下:
其中,其中RX为甲氧基乙氧基氯甲烷代表或甲氧基乙氧基溴甲烷X-代表Cl-,Br-,R-代表洗涤后的产物优选在80℃下真空干燥48h得到烷基唑烷卤化物。
可以理解,反应时间不限于为48~72小时,只要使唑烷类与卤代烷反应完全即可;唑烷类与卤代烷的反应不限于在氮气或氩气形成的保护气氛下进行,只要在惰性气体保护下进行即可;反应液冷却后不限于用乙酸乙酯洗涤三次提纯烷基唑烷卤化物,也可用本领域中其他方法提纯烷基唑烷卤化物。
步骤S12、将步骤S11中制备的烷基唑烷卤化物与具有通式M+Y-的盐以摩尔比1∶1混合后加入去离子水中,烷基唑烷卤化物与具有通式M+Y-的盐发生离子交换反应,反应温度为室温,反应时间为8~24小时,将烷基唑烷卤化物与通式为M+Y-的盐搅拌反应后得到的混合液用二氯甲烷萃取,直至所得到的去离子水相用饱和的AgNO3水溶液滴定无沉淀产生,将二氯甲烷相蒸发浓缩后在80℃下真空干燥48h得到如前所述的唑烷类离子液体。反应方程式如下:
其中,M+为Na+、K+或NH4 +,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
可以理解,所述离子交换反应的时间不限于为8~24小时,只要使烷基唑烷卤化物与具有通式M+Y-的盐发生离子交换反应完全即可;分离提纯唑烷类离子液体也可采用本领域常见的其他方法及其他溶剂。
上述唑烷类离子液体制备方法,使用的溶剂毒性较小,制备工艺较为简单,从而成本较低易于大规模制备。
一实施方式的电解液,包括唑烷类离子液体、有机溶剂及锂盐。
唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
有机溶剂与唑烷类离子液体的质量比大于等于0且小于等于100。有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、丙酸乙酯(EP)中的至少一种。
锂盐在电解液中的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L。锂盐选自四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双(三氟甲磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
一实施方式的电解液的配制方法,包括以下步骤:
步骤S21、提供有机溶剂,向有机溶剂中加入唑烷类离子液体并搅拌均匀,有机溶剂与唑烷类离子液体的质量比大于等于0且小于等于100,唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -、PF6 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-或CF3SO3 -
有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、丙酸乙酯(EP)中的至少一种。
优选的,步骤S21在惰性气体的保护下进行,惰性气体可为氮气或氩气。
步骤S22、向有机溶剂及唑烷类离子液体形成的混合液中加入锂盐并搅拌溶解,形成所述电解液,其中,锂盐的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L。锂盐选自四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双(三氟甲磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
上述电解液及其配制方法中,唑烷类离子液体的稳定性好,从而电解液的分解电压高;锂盐主要是在锂离子电池或锂离子电容器等的应用中提供锂离子,有机溶剂能够降低电解液的粘度。
下面为具体实施例。
实施例1 离子液体1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷四氟硼酸盐的合成
在250mL的烧瓶中分别加入(87g,1mol)甲基唑烷和(136.4g,1.1mol)甲氧基乙氧基氯甲烷。在N2(或Ar2)氛围保护下,升温至60℃,搅拌反应48h。静置冷却,用乙酸乙酯洗涤三次。在80℃下真空干燥,得到浅黄色的固体中间产物:氯化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷,收率为82%。
向500mL烧瓶中加入(105.5g,0.5mol)氯化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷、(55g,0.5mol)NaBF4和100mL去离子水,在室温下搅拌8h。反应完成后,混合液用250mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液。然后每次用60mL去离子水反萃直至用饱和的AgNO3水溶液滴定水相无沉淀产生为止。二氯甲烷相用旋转蒸发仪浓缩后,80℃真空干燥48h得到无色的液体。
本实施例制备的1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷四氟硼酸盐的核磁共振氢谱测试结果如下:
1H NMR(CDCl3,400MHz,ppm):4.73(s,2H),4.68(s,2H),3.84(m,2H),3.38(m,2H),3.32(m,2H),3.24(s,3H),2.81(m,2H),2.53(s,3H).
实施例2 离子液体1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷六氟磷酸盐的合成
在250mL的烧瓶中分别加入(87g,1mol)甲基唑烷和(160g,1mol)甲氧基乙氧基溴甲烷。在N2(或Ar2)氛围保护下,升温至70℃,搅拌反应60h。静置冷却,用乙酸乙酯洗涤三次。在80℃下真空干燥,得到浅黄色的固体中间产物:溴化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷,收率为76%。
向500mL烧瓶中加入0.5mol溴化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷、(92g,0.5mol)KPF6和120mL去离子水,在室温下搅拌12h。反应完成后,混合液用250mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液。然后每次用60mL去离子水反萃直至用饱和的AgNO3水溶液滴定水相无沉淀产生为止。二氯甲烷相用旋转蒸发仪浓缩后,80℃真空干燥48h得到无色的液体。
本实施例制备的1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷六氟磷酸盐的核磁共振氢谱测试结果如下:
1H NMR(CDCl3,400MHz,ppm):4.74(s,2H),4.69(s,2H),3.85(m,2H),3.39(m,2H),3.34(m,2H),3.25(s,3H),2.83(m,2H),2.54(s,3H).
实施例3 1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐的合成
在250mL的烧瓶中分别加入(87g,1mol)甲基唑烷和(138.6g,1.2mol)甲氧基乙氧基氯甲烷。在N2(或Ar2)氛围保护下,升温至80℃,搅拌反应60h。静置冷却,用乙酸乙酯洗涤三次。在80℃下真空干燥,得到浅黄色的固体中间产物:氯化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷,收率为83%。
向500mL烧瓶中加入(105.5g,0.5mol)氯化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷、(159.5g,0.5mol)双(三氟甲磺酰)亚胺钾(CF3SO2)2NK和140mL去离子水,在室温下搅拌18h。反应完成后,混合液用250mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液。然后每次用60mL去离子水反萃直至用饱和的AgNO3水溶液滴定水相无沉淀产生为止。二氯甲烷相用旋转蒸发仪浓缩后,80℃真空干燥48h得到无色的液体。
本实施例制备的1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐的核磁共振氢谱测试结果如下:
1H NMR(CDCl3,400MHz,ppm):4.75(s,2H),4.70(s,2H),3.86(m,2H),3.39(m,2H),3.34(m,2H),3.26(s,3H),2.84(m,2H),2.55(s,3H).
实施例4 1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(氟磺酰)亚胺盐的合成
在250mL的烧瓶中分别加入(87g,1mol)甲基唑烷和(192g,1.2mol)甲氧基乙氧基溴甲烷。在N2(或Ar2)氛围保护下,升温至80℃,搅拌反应72h。静置冷却,用乙酸乙酯洗涤三次。在80℃下真空干燥,得到浅黄色的固体中间产物:溴化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷,收率为84%。
向500mL烧瓶中加入0.5mol溴化1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷、(93.5g,0.5mol)双(三氟甲磺酰)亚胺钾(FSO2)2NK和150mL去离子水,在室温下搅拌24h。反应完成后,混合液用250mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液。然后每次用60mL去离子水反萃直至用饱和的AgNO3水溶液滴定水相无沉淀产生为止。二氯甲烷相用旋转蒸发仪浓缩后,80℃真空干燥48h得到无色的液体。
本实施例制备的1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(氟磺酰)亚胺盐的核磁共振氢谱测试结果如下:
1H NMR(CDCl3,400MHz,ppm):4.74(s,2H),4.70(s,2H),3.85(m,2H),3.38(m,2H),3.33(m,2H),3.24(s,3H),2.83(m,2H),2.54(s,3H).
唑烷离子液体电解液的制备:
实施例5
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为10∶1的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷四氟硼酸盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的LiBF4,并使锂盐的摩尔浓度为1mol/L(基于有机相的体积VEC+ EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
请参阅图1,以石墨烯为电极材料,以实施例5所得到的目标有机电解液为电解液,组装成扣式电池,利用CHI660A电化学工作站对其进行恒流充放电测试,在0~2.7V的电化学窗口内,以0.25A/g的电流测得其充放电曲线。
从图中可知,将该电解液与电极材料组成超级电容器进行常规测试得到了标准的充放电曲线,证明所配置好的电解液适合用于超级电容器的电解液,且在高达2.7V的充电电压内电解液具有较好的稳定性。
实施例6
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为1∶100的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的锂盐(如LiTFSI),使锂盐的摩尔浓度为0.3mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
实施例7
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为1∶10的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(氟磺酰)亚胺盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的锂盐(如LiFSI),使锂盐的摩尔浓度为0.5mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
实施例8
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为1∶1的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷四氟硼酸盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的LiBF4,并使锂盐的摩尔浓度为0.7mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
实施例9
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为40∶1的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷六氟磷酸盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的LiPF6,并使锂盐的摩尔浓度为0.9mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
实施例10
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为70∶1的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的锂盐(如LiTFSI),使锂盐的摩尔浓度为1.1mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
实施例11
在N2(或Ar2)氛围保护下,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丁酸乙酯(EB)以2∶2∶1∶1∶2的体积比配置成有机溶剂(简称为混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB)。然后根据质量比混合溶剂EC+EMC+DMC+DEC+EB∶唑烷离子液体为100∶1的配比加入1-甲氧基乙氧基甲基-1-甲基唑烷双(氟磺酰)亚胺盐离子液体,并加热到40℃搅拌得到均匀的有机相。最后加入一定量的锂盐(如LiFSI),使锂盐的摩尔浓度为1.2mol/L(基于有机相的体积VEC+EMC+DMC+DEC+EB+唑烷离子液体来决定锂盐的用量),继续搅拌使锂盐溶解完全,从而得到目标有机电解液。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种唑烷类离子液体,其特征在于,具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -
2.一种唑烷类离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将甲基唑烷与卤代烷按摩尔比1:1~1:1.2混合后加热至60℃~80℃,搅拌反应得到烷基唑烷卤化物,其中,所述卤代烷为甲氧基乙氧基氯甲烷或甲氧基乙氧基溴甲烷;
步骤二、将步骤一中制备的烷基唑烷卤化物与通式为M+Y-的盐以摩尔比1:1混合后加入去离子水中,搅拌发生离子交换反应,分离纯化后得到具有如下结构式的唑烷类离子液体:
其中,M+为Na+、K+或NH4 +,Y-为BF4 -
步骤一中,所述唑烷类与所述卤代烷搅拌反应的时间为48~72小时,反应液冷却后用乙酸乙酯洗涤,将洗涤得到的产物真空干燥得到提纯的烷基唑烷卤化物;
步骤一中,所述唑烷类与所述卤代烷的反应是在氮气或氩气形成的保护气氛下进行;
步骤二中,所述离子交换反应的温度为室温,时间为8~24小时;
步骤二中所述分离纯化的步骤如下:将烷基唑烷卤化物与具有通式M+Y-的盐搅拌反应后得到的混合液用二氯甲烷萃取,直至所得到的水相用饱和的AgNO3水溶液滴定无沉淀产生,将二氯甲烷萃取物蒸发浓缩后真空干燥得到唑烷类离子液体。
3.一种电解液,其特征在于,包括唑烷类离子液体、有机溶剂及锂盐,所述唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -,所述有机溶剂与所述唑烷类离子液体的质量比为0~100,所述锂盐的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的电解液,其特征在于,所述锂盐选自四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、双(三氟甲磺酰)亚胺锂及双(氟磺酰)亚胺锂中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的电解液,其特征在于,所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯及丙酸乙酯中的至少一种。
6.一种电解液的配制方法,包括以下步骤:
步骤一、提供有机溶剂,向所述有机溶剂中加入唑烷类离子液体并搅拌均匀,所述有机溶剂与所述唑烷类离子液体的质量比为0~100,所述唑烷类离子液体具有如下结构式:
其中,Y-为BF4 -
步骤二、向所述有机溶剂及所述唑烷类离子液体形成的混合液中加入锂盐并搅拌溶解,形成所述电解液,其中,所述锂盐的浓度为0.3mol/L~1.2mol/L。
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