CN102943194A - 金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在提高硬度的同时可保证耐磨性的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料及制备方法。本发明的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料由以下方法制备得到，其包括的步骤为：1）制备粉末混合物，其原料中的粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种；2）成型，即通过压力成型将上述粉末混合物制成压坯；3）烧结，具体采用放电等离子技术对上述压坯进行烧结，烧结时在30分钟～40分钟内将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到所述金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种金属陶瓷复合材料及其制备方法，具体涉及金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti（C，N）基金属陶瓷是一类以Ti（C，N）粉或TiC与TiN的混合粉为硬质相主要原料，以Co、Ni、Cu等金属为粘接相原料，且通常还加入WC、TaC、NbC、Mo2C、VC、Cr3C2等过渡族金属碳化物，经过混料—模压—烧结所形成的复合材料，主要用于制造切削工具。其中，粘接相金属的选择范围较宽，如CN102046823A的专利文献中就提出可在铁族金属中任意选取。
为了提高Ti（C，N）基金属陶瓷的硬度及切削性能，本申请的发明人曾在原料中直接添加金刚石并进行机械混合，之后再按现有方式制得了一种含有金刚石的Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。在高速切削试验中发现，这种材料对金刚石的把持力不足，在高速切削过程中金刚石容易脱落；另外，虽然这种材料的硬度有明显提高，但耐磨性、断裂韧性和抗弯强度并不理想。
发明人进一步研究发现，造成上述问题的原因主要有以下几方面：第一，粘结相金属对金刚石的浸润性差，无法有效阻止金刚石与过渡族金属碳化物界面的形成，造成材料基体对金刚石的把持力较低；第二，高温烧结时金刚石容易热损伤，从而降低材料的耐磨性；第三，高温烧结导致金刚石的表面石墨化，使材料的耐磨性、断裂韧性和抗弯强度整体下降。
发明内容
本申请旨在提供一种在提高硬度的同时可保证耐磨性的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料及其制备方法。
针对本申请的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，该材料是由以下方法制备得到，该方法包括的步骤为：
1）制备粉末混合物
原料的组份及配比（重量百分比）
Ti（C，N）粉末： 40％～60％
铁族金属： 10％～15％
粉末添加剂： 10％～20％
过渡族金属碳化物： 其余
所述粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种；
按照上述组份及配比，将所述Ti（C，N）粉末、铁族金属、粉末添加剂以及过渡族金属碳化物进行混合，制得粉末混合物；
2）成型
通过压力成型将上述粉末混合物制成压坯；
3）烧结
采用放电等离子技术对上述压坯进行烧结，烧结时在30分钟～40分钟内将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到所述金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。
在本申请金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料制备时的烧结过程中，由Co、Ni中的至少一种构成的金属镀层与过渡族金属碳化物进行反应，从而能有效阻止金刚石粒芯与过渡族金属碳化物界面的形成，由此增强了材料基体对金刚石粒芯的把持力和金刚石热稳定性，从而在提高金属陶瓷复合材料硬度的同时增强了高速切削过程中材料的耐磨性。此外，采用本申请的放电等离子烧结条件，有效降低了烧结温度和减少烧结时间，从而减少金刚石粒芯在高温烧结过程中的石墨化转变，增强金刚石的稳定性，提高金属陶瓷复合材料的硬度、强韧性及耐磨性。粉末添加剂采用平均粒径为20微米～70微米的颗粒物，可确保金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料在高速切削过程中表现出优异的切削和耐磨损性能。
所述金属镀层的重量最好占每单位粉末添加剂重量的5％～10％，以实现金属镀层对金刚石粒芯的完全包覆，保证材料基体对金刚石粒芯的充分把持。若金属镀层的重量占每单位粉末添加剂重量的比例小于5％，则难以实现金属镀层对金刚石粒芯的完全包覆，材料基体对金刚石粒芯的把持性能的提高不会十分明显（但仍有一定提高）；但如果金属镀层的重量占每单位粉末添加剂重量的比例大于10％，金属镀层在化学镀过程中会疏松化，导致金属镀层对金刚石的把持性能下降。
通常情况下，所述铁族金属选自Co、Ni、Fe中的一种或几种。
通常情况下，所述过渡族金属碳化物选自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一种或几种。
针对本申请的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法包括的步骤为：
1）制备粉末混合物
原料的组份及配比（重量百分比）
Ti（C，N）粉末： 40％～60％
铁族金属： 10％～15％
粉末添加剂： 10％～20％
过渡族金属碳化物：其余
所述粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种；
按照上述组份及配比，将所述Ti（C，N）粉末、铁族金属、粉末添加剂以及过渡族金属碳化物进行混合，制得粉末混合物；
2）成型
通过压力成型将上述粉末混合物制成压坯；
3）烧结
采用放电等离子技术对上述压坯进行烧结，烧结时在30分钟～40分钟内将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到所述金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。
基于已陈述的理由，所述金属镀层的重量最好占每单位粉末添加剂重量的5％～10％。
通常情况下，所述铁族金属选自Co、Ni、Fe中的一种或几种。
通常情况下，所述过渡族金属碳化物选自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一种或几种。
本申请以下将提供用于制备金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的粉末添加剂，以及该粉末添加剂的制备方法。
为此，该粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种。
其中，所述金属镀层的重量最好占每单位粉末添加剂重量的5％～10％。
上述粉末添加剂的制备方法，其包括的步骤为：将金刚石颗粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分别进行敏化和活化处理；将处理后的金刚石颗粒均匀分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，或将处理后的金刚石颗粒均匀分散在CoSO4溶液或NiSO4溶液中，从而得到混合浆料；在所述混合浆料中加入次磷酸钠进行Co和/或Ni在金刚石颗粒表面的化学镀，以得到由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成且平均粒径为20微米～70微米的颗粒物。
其中，Co和/或Ni的引入量最好按制备得到的颗粒物中金属镀层的重量占每单位颗粒物重量的5％～10％来计算。
与普通Ti（C，N）基金属陶瓷相比，本申请的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料具有以下优点：
1、采用由Co和/或Ni包覆金刚石粒芯构成的颗粒物作为粉末添加剂制造的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，其硬度、断裂韧性和耐磨性均优于现有Ti（C，N）基金属陶瓷。
2、本申请金属陶瓷复合材料烧结过程中，金属镀层与过渡族金属碳化物进行反应，有效阻止了金刚石与过渡族金属碳化物界面的形成，增强了材料基体对金刚石的把持力和防止金刚石的热损伤，在提高材料硬度的同时增强了高速切削过程中材料的耐磨性。
3、采用本申请的放电等离子烧结条件，可以有效降低烧结温度和大大减少烧结时间，减少金刚石颗粒在高温烧结过程中的石墨化转变，增强金刚石的稳定性，提高金属陶瓷复合材料的硬度、强韧性及耐磨性。
附图说明
图1为构成本申请粉末添加剂的颗粒物的微观结构示意图。
具体实施方式
<试验例>
制造金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，然后对这些金属陶瓷复合材料的硬度、断裂韧性和耐磨性能进行检测。注意：为了对比金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料与传统Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的性能，部分试验例未加入金刚石。
试验的基本步骤为：
1）制备由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成的颗粒物
将金刚石颗粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分别进行敏化和活化处理；将处理后的金刚石颗粒均匀分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，从而得到混合浆料；在所述混合浆料中加入次磷酸钠进行Co和Ni在金刚石颗粒表面的化学镀，以得到由金刚石粒芯2及包覆于金刚石粒芯2表面的金属镀层1构成且平均粒径为20微米～70微米的颗粒物（如图1所示）。
其中，制备颗粒物的具体操作如下：
A.将金刚石粒芯置于0.05mol/L的SnCl2溶液中浸泡5分钟，然后0.05mol/L置于PdCl2溶液中浸泡4分钟，得到作为化学镀镍、钴的催化活性中心－Pd，Pd吸附于金刚石表面。
B.将通过上述处理后的金刚石粒芯均匀分散在0.2mol/L的CoSO4和NiSO4的混合溶液中以得到混合浆料。
C．将所述混合浆料加热至70℃～90℃，加入0.1mol/L次磷酸钠，反应10分钟～30分钟，在金刚石表面进行Co、Ni化学镀处理制得颗粒物，该颗粒物即由金刚石粒芯及Co、Ni的金属镀层构成。
2）制备粉末混合物
按设定的组份及配比称取原料，在滚筒式球磨机中以球料比（4～6）:1，20～40转/分钟的速度，进行80小时～100小时的球磨混合，制备得到粉末混合物。
3）成型
在粉末混合物中加入石蜡、PEG等成型剂，搅拌均匀，过筛后在模具中模压制成压坯，模压压力为200MPa～400MPa。
4）烧结
将上述压坯采用放电等离子技术进行烧结，烧结时在35分钟左右将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到金属陶瓷复合材料。
[表1]
由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成的颗粒物的制备条件
表1
说明：
1、试验编号1－7分别与下面各表中的试验编号1－7相对应。
其中，编号1－5的试验采用本申请的粉末添加剂来制备金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，编号6的试验未采用本申请的粉末添加剂但仍然采取直接添加金刚石粉末的方式来制备金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，编号7的试验既未采用本申请的粉末添加剂，也未采取直接添加金刚石粉末，即编号7的试验制备的是传统的Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。因此，编号6-7对应的各栏中均为“－”，表示无此项。
[表2]
制备粉末混合物的原料的组份及配比（重量百分比）。
表2
说明：
1、为便于比较，编号1－7的试验中过渡族金属碳化物均选自WC。但本领域技术人员显然能够确定除WC外，诸如Mo2C、TaC、NbC、VC、Cr3C2等其他过渡族金属碳化物均可作为添加剂。
2、为便于比较，编号1－7的试验中粘接相原料均选自Co、Ni。但本领域技术人员显然能够确定除Co、Ni外，诸如Fe等铁族金属均可作为粘接相金属。
3、编号6的试验未采用本申请的粉末添加剂但仍然采取直接添加金刚石粉末的方式来制备金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，因此，编号6对应的“粉末添加剂”栏为“－”，表示无此项。
4、编号7的试验既未采用本申请的粉末添加剂，也未采取直接添加金刚石粉末，即编号7的试验制备的是传统的Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，因此，编号7对应的“粉末添加剂”栏和“金刚石粉末”栏均为“－”，表示无此项。
5、编号1－5的试验均采用本申请的粉末添加剂，因此，编号1－5对应的“金刚石粉末”栏均为“－”，表示无此项。
[表3]
烧结条件
表3
[表4]
试验结果
表4
其中，高速切削试验条件为：
线速度：500m/min
进刀量：0.2mm/min
吃刀量：1mm/min
试验结论：
1、采用Co、Ni包覆金刚石粒芯的颗粒物组成的粉末添加剂作为增强相原料，可以提高Ti（C，N）基金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性。
2、采用本申请的放电等离子烧结条件，可以有效降低烧结温度和减少烧结时间，减少金刚石颗粒在高温烧结过程中的石墨化转变，提高金属陶瓷的硬度、强韧性及耐磨性。
3、烧结过程中，Co、Ni镀层与Ti（C，N）基金属陶瓷中的过渡族金属碳化物WC进行反应，增强了金属陶瓷基体对金刚石颗粒的把持力，在提高硬度的同时增强了金属陶瓷复合材料的耐磨性。
Claims (10)
1.金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，由以下方法制备得到，其包括的步骤为：
1）制备粉末混合物
原料的组份及配比（重量百分比）
Ti（C，N）粉末： 40％～60％
铁族金属： 10％～15％
粉末添加剂： 10％～20％
过渡族金属碳化物：其余
所述粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种；
按照上述组份及配比，将所述Ti（C，N）粉末、铁族金属、粉末添加剂以及过渡族金属碳化物进行混合，制得粉末混合物；
2）成型
通过压力成型将上述粉末混合物制成压坯；
3）烧结
采用放电等离子技术对上述压坯进行烧结，烧结时在30分钟～40分钟内将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到所述金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。
2.如权利要求1所述的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料，其特征在于：所述金属镀层的重量占每单位颗粒物重量的5％～10％。
3.如权利要求1或2所述的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁族金属选自Co、Ni、Fe中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述过渡族金属碳化物选自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一种或几种。
5.金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的制备方法，包括的步骤为：
1）制备粉末混合物
原料的组份及配比（重量百分比）
Ti（C，N）粉末： 40％～60％
铁族金属： 10％～15％
粉末添加剂： 10％～20％
过渡族金属碳化物：其余
所述粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种；
按照上述组份及配比，将所述Ti（C，N）粉末、铁族金属、粉末添加剂以及过渡族金属碳化物进行混合，制得粉末混合物；
2）成型
通过压力成型将上述粉末混合物制成压坯；
3）烧结
采用放电等离子技术对上述压坯进行烧结，烧结时在30分钟～40分钟内将压坯加热至1100℃～1250℃并保温2分钟～10分钟，烧结压力为20Mpa～40Mpa，冷却后即得到所述金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料。
6.如权利要求1所述的金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属镀层的重量占每单位颗粒物重量的5％～10％。
7.用于制备金刚石－Ti（C，N）基金属陶瓷复合材料的粉末添加剂，其特征在于：所述粉末添加剂由平均粒径为20微米～70微米的颗粒物组成，这些颗粒物是由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成，所述金属镀层选自Co、Ni中的至少一种。
8.如权利要求7所述的粉末添加剂，其特征在于：所述金属镀层的重量占每单位粉末添加剂重量的5％～10％。
9.如权利要求7所述的粉末添加剂的制备方法，包括的步骤为：将金刚石颗粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分别进行敏化和活化处理；将处理后的金刚石颗粒均匀分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，或将处理后的金刚石颗粒均匀分散在CoSO4溶液或NiSO4溶液中，从而得到混合浆料；在所述混合浆料中加入次磷酸钠进行Co和/或Ni在金刚石颗粒表面的化学镀，以得到由金刚石粒芯及包覆于金刚石粒芯表面的金属镀层构成且平均粒径为20微米～70微米的颗粒物。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：Co和/或Ni的引入量按制备得到的颗粒物中金属镀层的重量占每单位颗粒物重量的5％～10％来计算。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Diamond Ti (C, n) based cermet composites and their preparation methods Effective date of registration: 20220630 Granted publication date: 20141022 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Chengdu Jinsha sub branch Pledgor: CHENGDU MET-CERAMICS ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022510000179 |