CN102942750A - 一种软质pvc制品用环保型阻燃添加剂及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂及其制备和应用方法，该阻燃添加剂是将海泡石在弱酸性溶液中进行高速乳化解离，制备单纤维的海泡石溶胶；然后在海泡石溶胶中加入氧化铋颗粒，加热反应，过滤，洗涤，干燥获得氧化铋海泡石复合纤维；最后将氧化铋海泡石纤维中加入改性剂改性获得的。本发明制备的含铋海泡石复合阻燃剂，纤维直径分布均匀，单纤维直径可以小于0.1μm，堆密度低于1.0g/cm3，高比表面积，阻燃效果好，可有效降低软质PVC制品在燃烧过程中的发烟量，是一种环保型阻燃添加剂。
Description
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂及其制备和应用方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是迄今为止用得最为广泛的高分子化工材料之一，由于其加工性能良好、价格低廉、制造工艺简单等特点，而被广泛应用于工业、农业等领域。PVC材料分为软质和硬质两大类，硬质PVC因为没有添加小分子的增塑剂而无需考虑阻燃抑烟性能，软质PVC因为添加了大量小分子的诸如DOP等增塑剂，而使得它极易燃烧，同时也会产生大量的烟雾。软质PVC材料存在着容易燃烧的缺陷，在燃烧过程中产生的毒烟中含有的NO、CO和HCl等有毒性气体在火灾中直接威胁着人类的生命安全。随着国民经济的发展，在工业与公共娱乐场所，人们对PVC电线电缆、家居装饰材料的阻燃和抑烟提出了更高的要求。目前解决软质PVC制品的阻燃抑烟的方案主要是添加无机阻燃剂像Sb2O3，Al(OH)3，Mg(OH)2，Zn(AlO2)2，ZnB2O4等无机阻燃剂及其协同的有机溴系阻燃体系，具有抑烟效果的协同钼化合物阻燃体系，锑协同有机阻燃体系具有生烟量大的缺点，火灾时对逃生极为不利，同时由于锑化合物的毒性在发达国家开始禁用锑系阻燃体系；无机的Al(OH)3，Mg(OH)2，Zn(AlO2)2，ZnB2O4等阻燃体系，添加量大，对软质PVC制品的力学性能产生不良影响，因此用于软质PVC制品的新型阻燃抑烟体系仍然为行业所期待。
铋与锑属于同族元素，在物理化学性质上具有相似性，近来研究表明铋化合物对软质PVC制品也同样具有阻燃作用，同时铋化合物还兼具有抑烟的效果，但是铋化合物的比重比氧化锑大60%，在PVC制品加工时，氧化铋颗粒难于在制品中分散均匀，因此，氧化铋在阻燃抑烟的应用中很难发挥应用的效果。
发明内容
本发明的目的旨在解决氧化铋阻燃添加剂的高堆密度，难于分散而无法提高软质PVC制品的阻燃抑烟效果的缺陷，为解决上述技术问题本发明采用如下技术方案：
一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）将海泡石在弱酸性溶液中进行高速乳化解离，制备单纤维的海泡石溶胶；
（2）在海泡石溶胶中加入氧化铋颗粒，加热反应，过滤，洗涤，干燥获得氧化铋海泡石纤维；
（3）将氧化铋海泡石纤维中加入改性剂改性获得阻燃添加剂。
步骤（1）的具体过程如下：
海泡石分散于水中，调节溶液pH值1.5~7，海泡石在溶液中固质量含量为2%~20%，高速搅拌乳化1h，搅拌速度3000rpm至10000rpm，时间10min~60min，获得单纤维的海泡石溶胶；
上述pH值调节用HCl、H2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl-HCl、KCl-HCl、K2SO4-H2SO4或Na2SO4-H2SO4溶液。
步骤（2）所述的氧化铋粒径为0.1~50μm，堆密度不小于1.0g/cm3，晶相为α、β、γ和δ相中的一种或几种。
步骤（2）的具体过程如下：
将氧化铋颗粒加入海泡石溶胶中，氧化铋加入量为海泡石溶胶质量的1~10%，搅拌加热至90℃~160℃，反应1~8小时，冷却，颗粒氧化铋消失，过滤，得到的固体经过洗涤、干燥获得氧化铋海泡石纤维。
步骤（3）的具体过程如下：
氧化铋海泡石纤维中加入改性剂，改性剂加入量为氧化铋海泡石纤维质量的0.1~3%，在室温至90℃的温度下搅拌1~8小时，冷却后获得阻燃添加剂。
所述的改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硬脂酸、硬脂酸盐或者分子量小于10000的聚合物。
一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂是由上述方法制备而成的阻燃添加剂。
上述软质PVC制品用环保型阻燃添加剂添加到软质PVC制品中，用于阻燃。
上述软质PVC制品用环保型阻燃添加剂添加到软质PVC制品中，用于阻燃并兼有抑烟功能。具体添加过程为：称取软质PVC树脂粉100份，邻苯二甲酸二辛酯40份，稳定剂3份，CaCO330份，阻燃添加剂3份，高速混合均匀，挤出，成型。
上述步骤（2）获得的氧化铋海泡石纤维在纤维镜下观察为单纤维分布；长度为2~15μm，这种长纤维经过表面改性后，堆密度小于1.0g/cm3，有利于软质PVC制品的加工。
上述步骤（2）过滤，洗涤后的滤液和洗液循环至海泡石解离乳化工序，使得整个生产工艺中的水溶液为循环使用，既可节省成本，也可防止环境污染。
本发明的氧化铋海泡石复合阻燃剂与传统的Sb2O3阻燃剂相比，添加量为3份时，软质PVC制品的氧指数由29.5上升到31.4，上升了近2个单位，发烟量明显降低，阻燃效率增加。在同样的阻燃抑烟性能的条件下，因节省抑烟剂的加入使软质PVC的添加剂成本降低，而且铋化合物对人体无毒副作用，为环境友好型的阻燃添加剂。
附图说明
图1为实施例1制备的阻燃剂的微观结构图；
图2为实施例2制备的阻燃剂的微观结构图；
图3为实施例3制备的阻燃剂的微观结构图。
具体实施方式：
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
20g海泡石分散于200ml水中，用0.1M的HCl溶液调节pH3.0，在高速搅拌机（搅拌速度5000rpm）乳化1h，海泡石均匀分散在水溶液体系中；称量10g 20μm的α-Bi2O3（堆密度为3.0g/cm3）加入海泡石分散水溶液中，继续搅拌，升温至90℃，反应4小时，颗粒α-Bi2O3消失，过滤，得到的固体经过水洗涤脱除表面吸附离子，70~150℃空气气流干燥2s，获得淡黄色的固体粉末（即氧化铋海泡石纤维样品）30g；按氧化铋海泡石纤维样品质量的0.5%称量二硬脂酰氧异丙基铝酸酯偶联剂与之混合，80℃搅拌3小时，获得改性的复合阻燃剂，阻燃剂的堆密度0.7g/cm3，阻燃剂的微观形貌如图1所示。
准确称取软质PVC树脂粉100份，邻苯二甲酸二辛酯（DOP）40份，稳定剂3份，CaCO330份，表面改性后的氧化铋海泡石复合纤维阻燃剂3份，在高速混合机中混合均匀。然后将混合好的粉料在温度165℃±2℃的双螺杆挤出机上挤出，然后在注塑机中注塑成型测试样条，测试样条按国家标准127×12.7×3.2mm。在HC-2型氧指数中测试，获得PVC制品的氧指数为30.4，样品燃烧时发烟量少，阻燃效果好。
实施例2
20g海泡石分散于200ml水中，用0.1M的NH4Cl溶液调节pH4.5，在高速搅拌机（搅拌速度8000rpm）乳化1h，海泡石均匀分散在水溶液体系中；称量10g 5μm的β-Bi2O3（堆密度1.5g/cm3）加入海泡石分散水溶液中，继续搅拌，升温至120℃，反应3小时，颗粒β-Bi2O3消失，过滤，得到的固体经过水洗涤脱除表面吸附离子，70~150℃空气气流干燥2s，获得橘黄色的固体粉末（即氧化铋海泡石纤维样品）30g；按氧化铋海泡石纤维样品质量的0.5%称量KH-550型硅烷酯偶联剂与之混合，60℃搅拌5小时，获得改性的复合阻燃剂，阻燃剂的堆密度0.5g/cm3，阻燃剂的微观形貌如图2所示。
准确称取软质PVC树脂粉100份，邻苯二甲酸二辛酯（DOP）40份，稳定剂3份，CaCO330份，表面改性后的氧化铋海泡石复合纤维阻燃剂3份，在高速混合机中混合均匀。然后将混合好的粉料在温度165℃±2℃的双螺杆挤出机上挤出，然后在注塑机中注塑成型测试样条，测试样条按国标标准127×12.7×3.2mm。在HC-2型氧指数中测试，获得PVC制品的氧指数为31.0，样品燃烧时发烟量少，阻燃效果好。
实施例3
取实施例2中过滤后的溶液200ml，称10g海泡石分散于其中，用0.1M的(NH4)2SO4溶液调节pH4.0，在高速搅拌机（搅拌速度8000rpm）乳化1h，海泡石均匀分散在水溶液体系中；称量10g 20μm的β-Bi2O3（堆密度3.08g/cm3）加入海泡石分散水溶液中，继续搅拌，升温至160℃，反应2小时，颗粒β-Bi2O3消失，过滤，得到的固体经过水洗涤脱除表面吸附离子，70~150℃空气气流干燥2s，获得黄色的固体粉末（即氧化铋海泡石纤维样品）20g；按氧化铋海泡石纤维样品质量的0.5%称量异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂与之混合，80℃搅拌3小时，获得改性的复合阻燃剂，阻燃剂的堆密度0.45g/cm3。
准确称取软质PVC树脂粉100份，邻苯二甲酸二辛酯（DOP）40份，稳定剂3份，CaCO330份，表面改性后的氧化铋海泡石复合纤维阻燃剂3份，在高速混合机中混合均匀。然后将混合好的粉料在温度165℃±2℃的双螺杆挤出机上挤出，然后在注塑机中注塑成型测试样条，按国家标准测试样条为127×12.7×3.2mm。在HC-2型氧指数中测试，获得PVC制品的氧指数为31.4，样品燃烧时发烟量少，阻燃效果好。
Claims (8)
1.一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将海泡石在弱酸性溶液中进行高速乳化解离，制备单纤维的海泡石溶胶；
（2）在海泡石溶胶中加入氧化铋颗粒，加热反应，过滤，洗涤，干燥获得氧化铋海泡石纤维；
（3）将氧化铋海泡石纤维中加入改性剂改性获得阻燃添加剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（1）的具体过程如下：
海泡石分散于水中，调节溶液pH值1.5~7，海泡石在溶液中固质量含量为2%~20%，高速搅拌乳化1h，搅拌速度3000rpm至10000rpm，时间10min~60min，获得单纤维的海泡石溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（2）所述的氧化铋粒径为0.1~50μm，堆密度不小于1.0g/cm3，晶相为α、β、γ和δ相中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（2）的具体过程如下：
将氧化铋颗粒加入海泡石溶胶中，氧化铋加入量为海泡石溶胶质量的1~10%，搅拌加热至90℃~160℃，反应1~8小时，冷却，颗粒氧化铋消失，过滤，得到的固体经过洗涤、干燥获得氧化铋海泡石纤维。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（3）的具体过程如下：
氧化铋海泡石纤维中加入改性剂，改性剂加入量为氧化铋海泡石纤维质量的0.1~3%，在室温至90℃的温度下搅拌1~8小时，冷却后获得阻燃添加剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硬脂酸、硬脂酸盐、或者分子量小于10000的聚合物。
7.一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂，其特征在于，所述的阻燃添加剂是由权利要求1-6任一种方法制备而成的阻燃添加剂。
8.一种软质PVC制品用环保型阻燃添加剂的应用方法，其特征在于，将权利要求7所述的阻燃添加剂添加到软质PVC制品中，用于阻燃。
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