CN102925694B - 一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝基复合材料，具体而言为涉及一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法。针对原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，其中的原位增强颗粒在2μm以下，通过对复合材料废料预热，实现脱除水分、油脂和易挥发物质，减少原位颗粒增强铝基复合材料在熔化过程中的氧化、吸气；在复合材料熔化后，通过电磁搅拌强化复合材料熔体的流动，并通过多孔陶瓷过滤去除氧化膜和已经出现团聚的大尺寸增强颗粒；然后通过气体精炼结合超声局部震荡处理，在除气的同时保证原位增强颗粒与气泡分离，最终实现原位颗粒增强铝基复合材料的有效重熔。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，具体而言为涉及一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法。
技术背景
铝基复合材料是发展最早的一类金属基复合材料，它具有传统金属材料不可比拟的优点：密度小，比强度、比模量高，热膨胀系数低，尺寸稳定性好，使用温度范围大，热稳定性和导热、导电性能良好，抗磨耐磨性能好，耐有机液体和溶剂侵蚀等等；而且，世界范围内铝资源丰富，加之该类复合材料可用常规设备和工艺加工成型和处理，因而制备和生产铝基复合材料比其它金属基复合材料更为经济，易于推广应用，因此铝基复合材料具有广泛的应用前景；颗粒增强铝基复合材料除了在力学性能和物理性能方面具有很强的吸引力外，在制备、成形和加工过程中同样具有其优势，可以沿用传统的金属材料和工艺来制备、成形和加工，如铸造(包括挤压铸造)、锻造和热处理，因此从材料的性能到生产方式都具有较强的市场竞争力，在航空航天、汽车、电子、体育器材等方面具有广阔的应用前景。
颗粒增强铝基复合材料的制备方法很多，按增强相的来源可以分为外加法和原位合成法，原位法制备的颗粒增强铝基复合材料一般为细小均匀分布的增强颗粒与基体紧密结合，孔隙率很小，颗粒与基体界面清晰、结合牢固。与外加方法相比，原位合成法有如下优点: 1)由于增强相是在基体内形核和长大的，其含量、大小及分布可以更好地加以控制；2)原位生成的增强相在基体中具有较好的热力学稳定性；3)增强相表面洁净无污染，与基体有较强的界面结合强度；4)原位生成的增强相尺寸细小，在基体中分布均匀，使复合材料具有更高的力学性能；5)省去了增强相单独合成、处理和加入等程序，从而具有工艺简单、制备成本低等优点，但是，目前铝基复合材料的原位反应合成技术还很不完善，主要表现在以下方面：1)原位反应体系少；2)熔体起始反应温度高，反应时间较长，常常高于1000℃，甚至超过1200℃，恶化铝液；3)熔体反应过程不易于控制；4)颗粒的大小、形状受形核、长大过程的动力学控制；5)增强颗粒在基体中的分布不够均匀，增强颗粒易于团聚；6)有害化合物控制比较困难；7)实用化研究有待加强。
随着原位颗粒增强铝基复合材料实用化研究的推进，这类铝基复合材料将逐步得到批量应用，必然面临其废料的回收问题，通过对复合材料的回收再利用，不但可以减少废料对环境的污染，还可以降低铝基复合材料的制作成本，增强其市场竞争力，有利于促进其发展；因此，重熔回收是关系到颗粒增强铝基复合材料能否进入工业应用的重要问题，很难想像，一种不能回收与再利用的铝基复合材料会被企业和社会所接受，从颗粒增强铝基复合材料的实际使用来看，重熔铸造将是其废料回收利用的主要途径；颗粒增强铝基复合材料中含有相当数量的增强颗粒，其重熔铸造与通常的铝合金有很大的差别，比常规的铝合金更困难、更复杂。熔炼过程中，过热温度将可能导致增强颗粒尺寸变大，颗粒分布也可能变得不均匀，气孔、氧化夹杂的含量将可能提高，这些都对复合材料的性能有很大的影响，因此，迫切需要开发新型颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，以防止增强颗粒长大和团聚，并有效降低复合材料熔体中气体、氧化夹杂的含量。
发明内容
本发明提出一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，其原理是：针对原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，其中的原位增强颗粒在2μm以下，通过对复合材料废料预热，实现脱除水分、油脂和易挥发物质，减少原位颗粒增强铝基复合材料在熔化过程中的氧化、吸气；在复合材料熔化后，通过电磁搅拌强化复合材料熔体的流动，并通过多孔陶瓷过滤去除氧化膜和已经出现团聚的大尺寸（5μm以上）增强颗粒；然后通过气体精炼结合超声局部震荡处理，在除气的同时保证原位增强颗粒与气泡分离，最终实现原位颗粒增强铝基复合材料的有效重熔。
本发明提出一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，具体而言为：先对原位颗粒增强铝基复合材料废料进行预热，然后按照常规铝合金的熔化工艺对复合材料废料进行熔化，并调整熔体温度至740~760℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动，通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤，过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡精炼，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器以收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，在除气的同时使原位增强颗粒与气泡分离，经上述处理的复合材料熔体调整温度后即可浇注或者与其它复合材料熔体混合待用。
所述的对原位颗粒增强铝基复合材料废料进行预热，是指在300~350℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热20~30min。
所述的电磁搅拌，是指通过常规的交变旋转电磁场作用处理复合材料熔体，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在30～100Kg/min，作用时间应足以保证全部熔体旋转3~5周。
所述多孔陶瓷块，是指高刚玉制作的，边缘形状与熔化坩埚内壁形状相同，高度比熔体的深度高3~5mm，宽度比熔化坩埚内径大3~5mm，厚度为30~50mm，其孔隙平均尺寸为0.10~0.20mm。
所述的倒漏斗状收集器，是指采用耐热钢制作的内外壁均涂覆氧化铝或氧化锆耐热涂料的漏斗状工具，在操作时漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与熔体表面持平，漏斗大口部分的外径比熔化坩埚内径小3~5mm，漏斗小口部分的内径为15~20mm，高度为40~100mm，壁厚2~3mm。
所述的对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，是指由倒漏斗状收集器小口部分伸入超声变幅杆，并进入复合材料熔体3~5mm，超声作用的功率为500~1500W，频率为20KHz，作用时间与精炼时间一致，变幅杆末端直径12~16 mm。
本发明提出的方法，不仅能防止原位颗粒增强铝基复合材料在重熔过程中氧化、吸气，而且可以有效去除氧化膜以及熔体中的气体及已经出现团聚的大尺寸增强颗粒，实现原位颗粒增强铝基复合材料的重熔利用，有利于促进复合材料的产业化应用。
附图说明
图1为原位颗粒增强铝基复合材料重熔处理过程中采用多孔陶瓷块过滤时的装置示意图，其中1为坩埚、2为电磁搅拌线圈、3为多孔陶瓷块、4为原位颗粒增强铝基复合材料熔体；
图2为原位颗粒增强铝基复合材料重熔处理过程中精炼和对气泡进行震荡处理时的装置示意图，其中5为超声变幅杆、2为坩埚、4为原位颗粒增强铝基复合材料熔体、6为氮气气泡发生器、7为倒漏斗状收集器；
图3为重熔前原位颗粒增强铝基复合材料的SEM照片；
图4为重熔后原位颗粒增强铝基复合材料的SEM照片。
具体实施例
本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例，在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围，在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
本实施例具体实施原位颗粒增强铝基复合材料Al2O3/A356的重熔方法，其中原位Al2O3颗粒平均尺寸约1.8μm、体积分数为8%，其过程是：先在300℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热30min，然后按照常规铝合金的熔化工艺在石墨坩埚中对复合材料废料进行熔化，调整熔体温度至760℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤；石墨坩埚中熔体深度300mm，液面直径300 mm；电磁搅拌采用的是交变旋转电磁场，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在30Kg/min，全部熔体旋转3周，多孔陶瓷块为高刚玉制作的孔隙平均尺寸0.20mm的长方体泡沫陶瓷，高303mm、宽153mm、厚30mm。
过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理；倒漏斗状收集器采用耐高温金属材料制作，内外壁均涂覆耐热涂料，漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与复合材料熔体表面持平，漏斗大口部分外径为297mm，漏斗小口部分的内径为15mm，高度为40mm，壁厚2mm，超声处理时由倒漏斗状收集器小口部分伸入末端直径为12mm的超声变幅杆，变幅杆末端伸入复合材料熔体3mm，超声作用的功率为500W，频率为20KHz，精炼与超声处理时间为12min。
经上述处理的复合材料熔体调整温度后采用金属型浇注成铸件；图3、图4分别为重熔前后原位颗粒增强铝基复合材料的SEM照片，从图中可以看出，重熔后复合材料中的增强颗粒依然分布均匀，但增强颗粒数目略有下降，复合材料中未见明显夹杂物；经检测，重熔后原位颗粒增强铝基复合材料的室温拉伸强度为320MPa，比重熔前下降约5%；伸长率为9.5%，比重熔前提高约7%。
实施例2
本实施例具体实施原位颗粒增强铝基复合材料Al2O3/Al的重熔方法，其中原位Al2O3颗粒平均尺寸约0.07μm、体积分数为5%，其过程是：先在350℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热20min，然后按照常规铝合金的熔化工艺在石墨坩埚中对复合材料废料进行熔化，调整熔体温度至750℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤，石墨坩埚中熔体深度400mm，液面直径320 mm，电磁搅拌采用的是交变旋转电磁场，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在100Kg/min，全部熔体旋转5周；多孔陶瓷块为高刚玉制作的孔隙平均尺寸0.10mm的长方体泡沫陶瓷，高405mm、宽165mm、厚50mm。
过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理；倒漏斗状收集器采用耐高温金属材料制作，内外壁均涂覆耐热涂料，漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与复合材料熔体表面持平，漏斗大口部分外径为316mm，漏斗小口部分的内径为18mm，高度为80mm，壁厚2.5mm，超声处理时由倒漏斗状收集器小口部分伸入末端直径为15mm的超声变幅杆，变幅杆末端伸入复合材料熔体4mm，超声作用的功率为1500W，频率为20KHz，精炼与超声处理时间为10min。
经上述处理的复合材料熔体与新制备的铝基复合材料熔体混合后浇注成铸件，经检测，重熔后原位颗粒增强铝基复合材料的室温拉伸强度为340MPa，基本与重熔前持平；伸长率为10.2%，比重熔前提高约5%。
实施例3
本实施例具体实施原位颗粒增强铝基复合材料Al2O3/6061的重熔方法，其中原位Al2O3颗粒平均尺寸约0.7μm、体积分数为9%，其过程是：先在330℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热25min，然后按照常规铝合金的熔化工艺在石墨坩埚中对复合材料废料进行熔化，调整熔体温度至740℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤，石墨坩埚中熔体深度450mm，液面直径350 mm，电磁搅拌采用的是交变旋转电磁场，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在80Kg/min，全部熔体旋转4周，多孔陶瓷块为高刚玉制作的孔隙平均尺寸0.15mm的长方体泡沫陶瓷，高455mm、宽180mm、厚45mm。
过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，倒漏斗状收集器采用耐高温金属材料制作，内外壁均涂覆耐热涂料，漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与复合材料熔体表面持平，漏斗大口部分外径为345mm，漏斗小口部分的内径为20mm，高度为100mm，壁厚3mm，超声处理时由倒漏斗状收集器小口部分伸入末端直径为16mm的超声变幅杆，变幅杆末端伸入复合材料熔体5mm，超声作用的功率为1000W，频率为20KHz，精炼与超声处理时间为15min。
经上述处理的复合材料熔体调整温度后采用金属型浇注成铸件，经检测，重熔后原位颗粒增强铝基复合材料的室温拉伸强度为370MPa，比重熔前下降约4%；伸长率为13.5%，比重熔前提高约5%。
实施例4
本实施例具体实施原位颗粒增强铝基复合材料Al2O3/6061的重熔方法，其中原位Al2O3颗粒平均尺寸约0.2μm、体积分数为6%，其过程是：先在300℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热30min，然后按照常规铝合金的熔化工艺在石墨坩埚中对复合材料废料进行熔化，调整熔体温度至750℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤，石墨坩埚中熔体深度350mm，液面直径280mm，电磁搅拌采用的是交变旋转电磁场，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在50Kg/min，全部熔体旋转4周，多孔陶瓷块为高刚玉制作的孔隙平均尺寸0.10mm的长方体泡沫陶瓷，高354mm、宽143mm、厚40mm。
过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，倒漏斗状收集器采用耐高温金属材料制作，内外壁均涂覆耐热涂料，漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与复合材料熔体表面持平，漏斗大口部分外径为276mm，漏斗小口部分的内径为16mm，高度为40mm，壁厚2mm，超声处理时由倒漏斗状收集器小口部分伸入末端直径12mm的超声变幅杆，变幅杆末端伸入复合材料熔体3mm，超声作用的功率为800W，频率为20KHz，精炼与超声处理时间为12min。
经上述处理的复合材料熔体调整温度后采用金属型浇注成铸件，经检测，重熔后原位颗粒增强铝基复合材料的室温拉伸强度为350MPa，基本与重熔前持平；伸长率为14.5%，比重熔前提高约3%。
Claims (3)
1.一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，其特征在于：先对原位颗粒增强铝基复合材料废料进行预热，然后按照常规铝合金的熔化工艺对复合材料废料进行熔化，并调整熔体温度至740~760℃，在电磁搅拌作用下让复合材料熔体流动，通过经过预热后置入复合材料熔体中的多孔陶瓷块进行过滤，过滤后撤出多孔陶瓷块，过滤过的熔体采用氮气底吹方法自熔体底部引入氮气并分散成细小气泡精炼，在熔体上表面设置倒漏斗状收集器以收集气泡，并通过超声作用对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，在除气的同时使原位增强颗粒与气泡分离，经上述处理的复合材料熔体调整温度后即可浇注或者与其它复合材料熔体混合待用；
所述的原位颗粒增强铝基复合材料为原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，其中的原位增强颗粒的尺寸在2μm以下；
所述的电磁搅拌，是指通过常规的交变旋转电磁场作用处理复合材料熔体，搅拌过程中复合材料熔体的流速控制在30～100Kg/min，作用时间应足以保证全部熔体旋转3~5周；
所述多孔陶瓷块，是指高刚玉制作的，边缘形状与熔化坩埚内壁形状相同，高度比熔体的深度高3~5mm，宽度比熔化坩埚内径大3~5mm，厚度为30~50mm，其孔隙平均尺寸为0.1~0.2mm；
在操作时漏斗大口朝下浸没在熔体中，漏斗小口顶端与熔体表面持平，漏斗大口部分的外径比熔化坩埚内径小3~5mm，漏斗小口部分的内径为15~20mm，高度为40~100mm，壁厚2~3mm；
所述的对集中至收集器上口的气泡进行震荡处理，是指由倒漏斗状收集器小口部分伸入超声变幅杆，并进入复合材料熔体3~5mm，超声作用的功率为500~1500W，频率为20KHz，作用时间与精炼时间一致，变幅杆末端直径12~16 mm。
2.如权利要求1所述的一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，其特征在于：所述的对原位颗粒增强铝基复合材料废料进行预热，是指在300~350℃对原位颗粒增强铝基复合材料废料加热20~30min。
3.如权利要求1所述的一种原位颗粒增强铝基复合材料的重熔方法，其特征在于：所述的倒漏斗状收集器，是指采用耐热钢制作的内外壁均涂覆氧化铝或氧化锆耐热涂料的漏斗状工具。
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Legal Events
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Application publication date: 20130213 Assignee: YANGZHOU DICASTAL WHEEL MANUFACTURING CO., LTD. Assignor: Jiangsu University Contract record no.: 2017320000054 Denomination of invention: Method for remelting in-situ particle reinforced aluminum-based composite material Granted publication date: 20150204 License type: Exclusive License Record date: 20170310 |
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Granted publication date: 20150204 Termination date: 20191019 |
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