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CN102895799B - 控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和设备 - Google Patents

控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和设备 Download PDF

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CN102895799B
CN102895799B CN201110213274.5A CN201110213274A CN102895799B CN 102895799 B CN102895799 B CN 102895799B CN 201110213274 A CN201110213274 A CN 201110213274A CN 102895799 B CN102895799 B CN 102895799B
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Abstract

一种控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法，包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床含有m个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液、抽余液和从不同床层注入的冲洗液，其中抽出液中富集目标产品，所述的冲洗液至少有两股，选自吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液中的任意一种，总共有n股物料进出模拟移动床，其中组成和流向相同的物料有s种，用p套开关阀门控制n股物料进出吸附剂床层，其中至少有一组两股组成和流向相同的物料共用一套开关阀门控制，s≤p＜n，模拟移动床操作过程中控制物料进出使用的开关阀总数量为p×m。该法可减少模拟移动床操作过程开关阀的数量。

Description

控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和设备
技术领域
本发明为烃类的吸附分离方法和设备，具体地说，是利用模拟移动床吸附分离设备分离提纯烃类同分异构体的方法和设备。
背景技术
吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的分离或具有不同结构特征的不同组分之间的分离非常有效。如用于对二甲苯与其它碳八芳烃异构体的分离，正构烷烃与其它结构烃类的分离。
模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触，提高了分离的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092等专利中描述了模拟移动床吸附分离设备和方法及其用于对二甲苯分离、间二甲苯分离。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science(1989，v44(5)：1011-1038)中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。
典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，原料(F)和解吸剂(D)，至少两股出料，抽出液(E)和抽余液(R)，其中抽出液中富集目的产品；各股物料进出吸附塔的位置周期性移动，沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R)，吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀，也可以是一系列开关阀。
吸附分离过程中，有多股物料共用输送管线进出吸附塔，对于进出吸附塔某一床层位置的管线而言，会依次通过抽余液(R)、原料(F)、抽出液(E)和解吸剂(D)。管线中前一次残余的物料会污染流经该管线的物料，对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响，尤其是当模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产品时，管线中残留的原料会污染抽出液，造成无可挽救的不利影响。
USP3201491公开了一种提高连续吸附分离产品纯度的方法，对于残留原料污染抽出液的情况提出：在模拟移动床吸附分离过程中，在原料进口上游输入一股冲洗物流，其中含有可与进料区分的流体，数量不超过从原料进口到流体分布器出口中流动的流体体积。所述的冲洗流体为从解吸剂进口下游采出的富含解吸剂的物料、富含吸附组分的从解吸区远端采出的物料、解吸剂或可与进料分离的额外组分。
USP5750820公开了一种多级冲洗吸附分离方法，为从多组分原料中分离目的产品的方法，包括将所述原料通过至少一个流体流通管路引入吸附分离设备，用至少一股初始冲洗介质以足够的量冲洗至少有一个流体流通管路的设备，该介质从第一个来源抽出、含有至少一种具有一个初始浓度的目的产品组分，这样存留原料就被所述的至少一种初始介质从所述设备中冲洗；用一股最终冲洗介质以足够的量冲洗所述至少有一个流体流通管路，该介质从第二个来源抽出、含有至少一种最终浓度的目的产品组分，最终浓度高于初始浓度，这样存留管路中的初始介质就被最终介质冲洗进入所述设备；从所述设备中采出所述产品，所述第一个来源与第二个来源不同，并且至少二者中的一个是与吸附分离设备分离开的。
USP5972224公开了一种改善模拟移动床产品纯度的方法和设备，所述的设备包括至少一个吸附塔内一系列装有固体或吸附剂的床层(A1到An)，吸附床层间有流体分布塔盘(Pi)，每层分布塔盘分为很多块(P10，P11，P12)，每个分布板块(Pi)包括至少一个分布室有开口可通过，在分布室开口附近有吸附塔流体循环的通道，分布室与一条管线相连，管线的另一头在吸附塔外，在循环周期T内，各物料进出不同塔盘的分布室。过程的特点是以合适的流速，一部分流体持续循环通过连接不同分布塔盘分布室的旁路管线，冲洗液的组成与循环流体的组成相近。目的在于避免外部引入的冲洗物料与吸附塔内物料组成差别较大而造成的对分离过程的干扰。但此方案也会带来问题，即持续有一股物料不经过吸附室，这相当于是在吸附床层中存在一股沟流，这对于吸附分离过程是不利的。
CN200710139991.1提出了减少阀门数量的方案：模拟移动床(SMB)分离设备包括塔、由板Pi分开的吸附剂床Ai，具有流体，特别是进料F、解吸剂D、提余液R和提取液E的单一分配与提取网，和用于所述流体分配的多个两路阀；该塔被分成多个具有2或3个叠加的床层的段Sk，每个段Sk包括通过包括对应各床层的阀门Vi的连接管与Sk的每个床层连接的外旁通管线Lk。每个管线Lk包括限制其内流量的控制装置，并且通过单个管线与每个流体网F、D、R、E连接，该单个管线包括单个可控的两路隔离阀，用于顺续地将相应的流体F、D、R或E供给所考虑的段Sk或从所考虑的段Sk取出相应的流体F、D、R或E。此方案可以将阀门数量显著减少，但增加了控制的复杂性，并且流体网通向某个段的阀门故障会影响到此段的各个床层，系统的可靠性大大降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和设备，该法可在保证吸附分离目的产物纯度的条件下，有效提高目的产物收率，并具有较少的开关阀数量。
本发明提供的控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法，包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床含有m个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液、抽余液和从不同床层注入的冲洗液，其中抽出液中富集目标产品，所述的冲洗液至少有两股，选自吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液中的任意一种，总共有n股物料进出模拟移动床，其中组成和流向相同的物料有s种，用p套开关阀门控制n股物料进出吸附剂床层，其中至少有一组两股组成和流向相同的物料共用一套开关阀门控制，s≤p＜n，模拟移动床操作过程中控制物料进出使用的开关阀总数量为p×m。
本发明方法使用模拟移动床吸附分离同分异构体，使用模拟移动床最基本的进出料-吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液中的任意一种为冲洗液，并用开关阀控制模拟移动床的进出料，进出模拟吸附床的进出物料为n股，将其中至少一组组成和流向相同的物料共用一套开关阀，从而可有效减少模拟移动吸附床的开关阀数量，减少管线数量，优化操作步骤。
附图说明
图1为对比例一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的示意图。
图2为本发明实例1一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的示意图。
图3为本发明实例2一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的示意图。
图4为本发明实例3一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的示意图。
具体实施方式
本发明方法将模拟移动床中两股组成和流向相同的物料由同一个控制阀控制进出吸附床层，通过控制阀门开通时间控制吸附床层的物料进量，从而减少了模拟移动床所用控制物料进出的开关阀数量。
本发明方法吸附分离使用的模拟移动吸附床包括一个或多个吸附塔，每个吸附塔格栅分隔为多个吸附床层，所述格栅的功能是：将来自上一床层的物料重新分布到下一床层，将从外部引入的物料与来自上一床层的物料混合均匀，将来自上一床层的物料中的一部分引出吸附塔。格栅允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附剂床层，其上下表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约翰逊网(Johnson Screen)。从外部引入的物料至某一床层，和从上一床层引出吸附塔的物料都通过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸附床层。
本发明方法中，进出吸附塔的物料至少包括原料(F)、解吸剂(D)、抽出液(E)、抽余液(R)和至少一种冲洗液。原料为包含吸附分离纯化的目标产物的至少两种或更多组分的混合物，原料中各组分在吸附剂上的选择性不同，吸附剂对目标产物有更高的吸附选择性；解吸剂与原料沸点有较大差异，可通过精馏过程与原料中的组分分离；抽出液中富集目标产物，同时含有一部分解吸剂；抽余液中可能含有较少量的目标产物，其含量越少，吸附分离的效率越高，抽余液的主要成分为解吸剂和原料中除目标产物外的其他组分。抽出液、抽余液分别用精馏塔将解吸剂分离出来循环使用。
在吸附塔中，沿吸附塔内物料流向各进出物料的顺序为解吸剂(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R)。解吸剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区，抽出液采出和原料加入之间的吸附剂床层为提纯区，原料注入和抽余液采出之间的吸附剂床层为吸附区，抽余液采出和解吸剂注入之间的吸附剂床层为隔离区。模拟移动床层数为6～30个、优选12～24个。通常采用两个吸附塔共24个床层，其中脱附区4～6个床层，提纯区8～10个床层，吸附区6～8个床层，隔离区2～3个床层。本发明所述的注入冲洗液为某种物料进出位置的上、下游是相对于吸附塔中该种物料进出位置的床层而言，沿吸附塔内物料流动方向为其下游，相反为上游。如冲洗液注入抽出液抽出位置下游一个床层，即为将冲洗液注入抽出液抽出位置床层沿物料流动方向的下一个床层。
本发明方法为了将需要冲洗的残留物料体积减至最小，没有采用旋转阀来控制物料的流动，而是将每一进出物料都连接到与格栅相连的管线上并由单独的开关阀门控制，可以使开关阀尽量靠近吸附塔从而使管线的体积减小。
为了消除输送物料管线中残留物料对吸附分离过程的影响，还要用冲洗液冲洗吸附床层，因此，模拟移动床有n股进出物料，m个吸附床层，有s组组成和流向相同的物料，每组为两股物料。在某一时刻，各股进出物料与不同床层相连的开关阀中，最多有n-1个开关阀、最少有s个开关阀处于开通状态，其余开关阀处于关闭状态，每间隔特定的时间，即一个步进时间，各股进出物料的位置下移一个吸附床层。一个步进时间优选45～200秒。
本发明方法中，n为进出模拟移动床的物料股数，n优选6～8的整数，p为将同组成同流向的两股物料归并后进出吸附床的物料数，p优选5～7的整数，m为12～30的整数，归并后，每个吸附床层由p个开关阀控制的p根管线通入n股进出物料。
本发明的一个方案是设置两股冲洗物料，将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游1～2个床层和抽出液采出位置下游2～4个床层，分别用于消除残留在管线中的原料(F)对抽出液(E)的影响；所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进入吸附剂床层，在抽出液采出位置下游2～4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液，在原料注入位置上游1～2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。这两股冲洗液有利于获得高纯度的目的产物，两路冲洗设置于提纯区的两端分别靠近原料和抽出液的位置向吸附床内冲洗，称为提纯区冲洗。
模拟移动分离过程中，残留在管线中的抽出液(E)被解吸剂(D)冲进脱附区与隔离区的交界造成收率的下降；可在脱附区靠近抽出液的位置用解吸剂向吸附床内冲洗或在靠近解吸剂注入位置将物料引出吸附床层向外冲洗，称为脱附区冲洗。本发明方法优选在脱附区设置第一冲洗液，其成分为解吸剂，注入位置为抽出液采出点上游1～2床层，将第一股冲洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层，再在提纯区设置两股冲洗物料，将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游1～2个床层和抽出液采出位置下游2～4个床层，所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进入吸附剂床层，在抽出液采出位置下游2～4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液，在原料注入位置上游1～2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。
模拟移动分离过程中，残留在管线中的抽余液(R)被原料(F)冲进吸附区降低对目标产物的吸附容量，可在吸附区靠近抽余液的位置用原料向吸附床内冲洗或在靠近原料的位置向吸附床外冲洗，称为吸附区冲洗。本发明为将所有影响分离效果的影响因素降至最小，优选在脱附区设置第一冲洗液，其成分为解吸剂，注入位置为抽出液采出点上游1～2床层，在吸附区设置第四冲洗液，其成分为原料，注入位置为抽余液采出点上游1～2床层，将第一股冲洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层，将原料和第四股冲洗液由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层，再在提纯区设置两股冲洗物料，将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游1～2个床层和抽出液采出位置下游2～4个床层，所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进入吸附剂床层，在抽出液采出位置下游2～4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液，在原料注入位置上游1～2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。
本发明方法所述第二冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.5～1.5倍，第三冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的1.0～2.5倍。
第一冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.7～1.5倍。
第四冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.6～1.0倍。
本发明方法中，合并到一起组成相同的物料经同一根总管线进入不同吸附剂床层的同一套开关阀注入不同的吸附剂床层。如解吸附和第一冲洗液用一根总管线输送，某时刻，需要解吸剂和第一冲洗液的床层为两个不同的床层，解吸剂即分成两股通过吸附剂床层的解吸剂控制阀进入吸附床层。本发明所述的同一套开关阀，是指各吸附床层有同一个标识符的一组阀门，如标有D/C1的各床层的阀为同一套开关阀。
本发明中，共用一套开关阀门的两股物料虽然组成和流向相同，但需要的流量不同。有两种方法可以实现不同的注入流量。一种方法是在一个步进时间内，根据所需物料的体积，设定通向相应床层的开关阀门处于开通状态的时间，需要物料体积大的床层，则相应开关阀处于开通状态的时间长。即冲洗液的用量由一个步进时间内注入冲洗床层的该冲洗液控制开关阀的开通时间控制。另一个方法是在物料通向不同床层的流经路径上分别设置流量控制阀，将共用一套开关阀门的两股物料在一个步进时间内其相应床层的开关阀置于开通状态，根据各床层所需物料的体积由设置于相应床层的流量控制阀控制。
本发明方法的应用设备，包括含有m个吸附床层的模拟移动床，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，物料进出管线与p根进出料管线相连，所述p根进出料管线彼此并联，每根管线上设置一个开关阀，在吸附分离操作中，有n股物料进出模拟移动床，其中组成和流向相同的物料有s种，s≤p＜n。其中n为6～8的整数，p为5～7的整数，m为12～30的整数。
为控制进入吸附床层的物料用量，可在每个吸附床层有两股物料经过的管线上设置流量控制阀，由其开度控制物料的流量。
本发明方法适用的吸附分离过程为液相吸附分离过程，吸附分离温度优选20～300℃，操作压力应确保体系为全液相。
本发明吸附分离的同分异构体优选二甲苯和乙苯，吸附分离的目标产物为对二甲苯或间二甲苯。吸附分离所用的解吸剂为对二乙苯或甲苯。
从碳八芳烃异构体混合物中分离对二甲苯(PX)时，产品的纯度要求至少99.5质量％，优选为99.7质量％以上。脱附剂优选对二乙苯(PDEB)，吸附剂优选钡或/和钾交换的八面沸石，优选Y沸石。通常采用两个吸附塔共24个床层，其中脱附区4～6个床层，提纯区8～10个床层，吸附区6～8个床层，隔离区2～3个床层。操作温度120～190℃，操作压力0.8～1.2MPa。
从碳八芳烃异构体混合物中分离间二甲苯(MX)时，产品的纯度要求至少99.5质量％，优选为99.7质量％以上。脱附剂优选甲苯，吸附剂优选为碱金属离子交换的八面沸石，优选X沸石。通常采用两个吸附塔共24个床层，其中脱附区4～6个床层，提纯区8～10个床层，吸附区6～8个床层，隔离区2～3个床层。操作温度100～180℃，操作压力0.8～1.2MPa。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此
图1～图4中，显示一个步进时间内各床层开通和关闭的阀门，白色的空心阀表示开通的阀门，黑色的实心阀表示关闭的阀门，阀下面的英文字母表示各阀控制的物料，D为解吸剂，E为抽出液，F为原料，R为抽余液。
对比例
模拟移动床有24个吸附床层，其中脱附区5个床层，提纯区9个床层，吸附区7个床层，隔离区3个床层。操作温度177℃，操作压力0.88MPa，原料为混合二甲苯，其中PX为18.4质量％、MX为44.5质量％、OX(邻二甲苯)为20.2质量％、乙苯为12.1质量％，吸附分离目的产物为PX，解吸剂为对二乙苯。设置了一次冲洗(C1)，使用解吸剂为冲洗液，在抽出液采出点上游第二个床层注入；二次冲洗(C2)，使用抽出液为冲洗液，在抽出液采出点下游第二个床层注入；三次冲洗(C3)，使用抽出液为冲洗液，在原料注入点上游第二个床层注入；四次冲洗(C4)，使用原料为冲洗液，在抽余液采出点上游第二个床层注入。一个步进时间为80秒。
整个模拟移动吸附床共有8股物料进出，为每股物料到每个床层设置一个开关阀，每个吸附床层有8根管线，设有8个开关阀，8根管线与该床层格栅上的物料进出管线相连，共需要24×8＝192个开关阀控制各吸附床层物料的进出，一个步进时间内模拟移动床各床层的阀门设置见图1。
实例1
按本发明方法吸附分离对二甲苯PX，原料、模拟移动床及各床层数量及四次冲洗液注入位置均同对比例。
按图2的阀门设置方式，二次冲洗和三次冲洗的物料通过同一条总管线输送，由一个总的流量控制阀控制其流量，进入每个床层通过同一套开关阀，即由每个床层的C2/C3共用阀通入需要冲洗的床层，共需要24×7＝168个开关阀控制模拟移动床各股物料的进出。
每次冲洗需要冲洗的管线体积为0.04m3，二次冲洗冲洗液用量与需冲洗管线的体积比，即冲洗比为0.9，三次冲洗的冲洗比为1.2。则在一个步进时间内，二次冲洗的冲洗液用量为0.036m3，三次冲洗的冲洗液用量为0.048m3。床层一个步进时间为75秒，二次冲洗和三次冲洗共用管路总的流量应使在一个步进时间内通过的液体体积达到二者的加和0.084m3，总管线流量为4.03m3/h。
图2标示出一个步进时间内，各吸附床层管线开关阀开通情况。在0秒，与吸附床层1上方格栅相连的控制解吸剂的阀门D打开，与吸附床层4上方格栅相连的一次冲洗液阀门C1打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层8上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开通入二次冲洗液，与吸附床层15上方格栅相连的原料控制阀门F打开，与吸附床层20上方格栅相连的四次冲洗液阀门C4打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R打开，其他阀门处于关闭状态。到第32秒，打开与吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3通入三次冲洗液，关闭与吸附床层8上方格栅相连的共用阀门C2/C3。到75秒，原料、解吸剂、抽出液、抽余液、C1、C4的位置都切换到下一床层，阀门的具体操作为：与吸附床层2上方格栅相连的解吸剂阀门D打开，与吸附床层1上方格栅相连的解吸剂阀门D关闭，与吸附床层5上方格栅相连的阀门C1打开，与吸附床层4上方格栅相连的阀门C1关闭，与吸附床层7上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E关闭，与吸附床层16上方格栅相连的原料阀门F打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料阀门F关闭，与吸附床层21上方格栅相连的阀门C4打开，与吸附床层20上方格栅相连的阀门C4关闭，与吸附床层23上方格栅相连的抽余液阀门R打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R关闭，共用阀门C2/C3的情况为：与吸附床层9上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3关闭，在75+32秒，与吸附床层14上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，吸附床层9上方格栅相连的共用阀门C2/C3关闭。依此类推，进行各个步进时间各床层管线物料开关阀的操作。
实例2
按本发明方法吸附分离对二甲苯PX，原料、模拟移动床及各床层数量及四次冲洗液注入位置均同对比例。
按图3的阀门设置方式，解吸剂和一次冲洗的物料通过同一条总管输送，由一个总的流量控制阀控制流量，解吸剂和一次冲洗液均经过同一套开关阀D/C1进入需要的吸附床层。二次冲洗液和三次冲洗液通过同一条总管输送，由一个总的流量控制阀控制流量，二次冲洗液和三次冲洗液均经过同一套开关阀C2/C3进入需要冲洗的床层。原料和四次冲洗液通过同一条总管输送，由一个总的流量控制阀控制流量，原料和四次冲洗液均经过同一套开关阀F/C4进入需要的床层。其他抽出液、抽余液到每个床层分别设置开关阀，共需要24×5＝120个开关阀控制模拟移动床8股物料的进出。
需要冲洗的管线体积按照0.04m3计，一个步进时间为80秒。一次冲洗的冲洗比1.0，二次冲洗的冲洗比1.0，三次冲洗的冲洗例1.5，四次冲洗的冲洗比0.9。则在一个步进时间内需要一次冲洗液的体积为0.04m3，二次冲洗液的体积为0.04m3，三次冲洗液的体积为0.06m3，四次冲洗液的体积为0.036m3。
解吸剂需要的流量为35.77m3/h，一次冲洗需要的液体体积折合到一个步进时间内的流量为1.80m3/h，则解吸剂和一次冲洗共用管路总的流量按照二者的加和37.57m3/h控制。二次冲洗和三次冲洗共用管路的流量应使在一个步进时间内通过的液体体积达到二者的加和0.10m3，流量为4.50m3/h。原料需要的流量28.28m3/h，四次冲洗需要的液体体积折合到一个步进时间内的流量为1.62m3/h，原料和四次冲洗共用管路总流量按照二者的加和29.90m3/h控制。
在一个步进时间内，解吸剂到对应床层的共用阀门D/C1一直开通，抽出液离开相应床层的阀门E一直开通，三次冲洗到对应床层的共用阀门C2/C3一直开通，原料到对应床层的共用阀门F/C4一直开通，抽余液离开相应床层的阀门R一直开通。一次冲洗到对应床层的共用阀门D/C1在一个步进时间内开通7.7秒，其余时间关闭；二次冲洗到对应床层的共用阀门C2/C3在一个步进时间内开通64秒，其余时间关闭；四次冲洗到对应床层的共用阀门F/C4在一个步进时间内开通8.7秒，其余时间关闭。
图3为一个步进时间内各吸附床层阀门开关情况。在0秒，与吸附床层1上方格栅相连的阀门D/C1打开解吸剂流入，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液E阀门打开，与吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层15上方格栅相连的阀门F/C4打开通入原料，与吸附床层22上方格栅相连的阀门R打开，抽余液流出，其他所有阀门处于关闭状态；在某一时刻，例如第8秒，打开与吸附床层8上方格栅相连的共用阀门C2/C3，保持此阀门开通64秒，对该床层进行二次冲洗，到8+64＝72秒时关闭此阀门；在某一时刻，例如第20秒，打开与吸附床层4上方格栅相连的共用阀门D/C1，保持此阀门开通7.7秒，对该床层进行一次冲洗，到20+7.7＝27.7秒时关闭此阀门；在某一时刻，例如第20秒，打开与吸附床层20上方格栅相连的共用阀门F/C4，保持此阀门开8.7秒，对此床层进行四次冲洗，到20+8.7＝28.7秒时关闭此阀门；到80秒，原料、解吸剂、抽出液、抽余液、C3冲洗的位置都切换到下一床层。阀门的具体操作为：与吸附床层2上方格栅相连的共用阀门D/C1打开，与吸附床层1上方格栅相连的共用阀门D/C1关闭，与吸附床层7上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E关闭，与吸附床层14上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3关闭，与吸附床层16上方格栅相连的共用阀门F/C4打开，与吸附床层15上方格栅相连的共用阀门F/C4关闭，与吸附床层23上方格栅相连的抽余液阀门R打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R关闭，一次、二次、四次冲洗液也相应下移一个床层，相应的阀门开通的时间与未下移时各床层所需冲洗液的注入时间相同，依此类推。
对某一床层，控制各股进出物料进出的开关阀的控制方法为：在0时刻，开通通向该床层的共用阀门D/C1，解吸剂开始通过与该床层上方格栅相连的管线进入该床层，此时该床层位于脱附区；经过一个步进时间80秒后，关闭D/C1阀，解吸剂停止进入该床层，进入下一个床层。原床层无物料进出，位于隔离区，到3×80秒时，与该床层上方格栅管线相连的阀门R打开，抽余液开始通过与该床层上方格栅相连的管线离开吸附塔，到4×80秒时，与该床层上方格栅管线相连的抽余液阀门关闭，抽余液开始通过与该床层下方格栅相连的管线离开该床层，该床层进入吸附区；在5×80+20秒时，通向该床层的共用阀门F/C4打开进行C4冲洗，到5×80+28.7秒时该阀门关闭；到10×80时刻，通向该床层的共用阀门F/C4打开，原料开始通过与该床层上方格栅相连的管线进入该床层，此时该床层仍位于吸附区；到11×80秒时，通向该床层的共用阀门F/C4关闭，通向该床层的共用阀门C2/C3打开，进行C3冲洗，此时该床层进入提纯区，到12×80秒时通向该床层的共用阀门C2/C3关闭；到17×80+8秒时，通向该床层的共用阀门C2/C3打开，进行C2冲洗，到17×80+72秒时，通向该床层的共用阀门C2/C3关闭；到19×80秒时，与该床层上方格栅管线相连的抽出液阀门E打开，抽出液开始通过与该床层上方格栅相连的管线离开吸附塔，到21×80秒时，与该床层上方格栅管线相连的抽出液阀门E关闭，抽出液开始通过与此床层下格栅相连的管线离开该床层，此时该床层进入脱附区；在21×80+20秒时，通向该床层的共用阀门D/C1打开进行C1冲洗，到21×80+27.7秒时此阀门关闭；到24×80秒时，通向该床层的共用阀门D/C1打开，解吸剂又一次进入此床层，完成一个完整的循环。
实例3
按本发明方法吸附分离对二甲苯PX，原料、模拟移动床及各床层数量及操作条件同对比例。设置了一次冲洗(C1)，为解吸剂，在抽出液采出点上游第二个床层注入，二次冲洗(C2)，为抽出液，在抽出液采出点下游第二个床层注入，三次冲洗(C3)，为抽出液，在原料注入点上游第二个床层注入。
按图4设置阀门，二次冲洗和三次冲洗的物料通过同一条总管输送，有一个总的流量控制阀，进入每个床层通过同一套开关阀C2/C3，在通向每个床层的C2/C3共用管路上设置一个流量调节阀。其他各股物料到每个床层分别设置开关阀，共需要24×6＝144个开关阀控制7股物料的流动。
需要冲洗的管线体积按照0.04m3计，一个步进时间为75秒，二次冲洗比例0.9，三次冲洗比例1.2，则在一个步进时间内，二次冲洗液的用量为0.036m3，三次冲洗液的用量为0.048m3。二次冲洗液用量折合到一个步进时间内的流量为1.73m3/h，三次冲洗液用量折合到一个步进时间内的流量为2.30m3/h，共用管路总流量按照二者的加和4.03m3/h控制。
图4为一个步进时间内，各吸附床层阀门开关情况。在0秒，与吸附床层1上方格栅相连的解吸剂阀门D打开，与吸附床层4上方格栅相连的阀门C1打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层8上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料阀门F打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R打开，其他所有阀门处于关闭状态；其中二次冲洗到8床层的流量调节阀开度与三次冲洗到13床层的流量调节阀开度不同，二次冲洗到8床层的流量调节阀开度较小，使二次冲洗的流量为目标流量1.73m3/h，三次冲洗到13床层的流量调节阀开度较大，使三次冲洗的流量为目标流量2.30m3/h。到75秒，原料、解吸剂、抽出液、抽余液、C1、C2、C3冲洗的位置都切换到下一床层。阀门的具体操作为：与吸附床层2上方格栅相连的解吸剂阀门D打开，与吸附床层1上方格栅相连的解吸剂阀门D关闭，与吸附床层5上方格栅相连的阀门C1打开，与吸附床层4上方格栅相连的阀门C1关闭，与吸附床层7上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E关闭，与吸附床层9上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层8上方格栅相连的共用阀门C2/C3关闭，与吸附床层14上方格栅相连的共用阀门C2/C3打开，与吸附床层13上方格栅相连的共用阀门C2/C3关闭，与吸附床层16上方格栅相连的原料阀门F打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料阀门F关闭，与吸附床层23上方格栅相连的抽余液阀门R打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R关闭，在切换前，到9床层和14床层的共用阀门C2/C3的流量调节阀开度预先调节到与未切换前相应床层的共用阀门C2/C3的流量调节阀开度相同，到14床层的流量调节阀开度大于到9床层的流量调节阀开度。

Claims (16)

1.一种控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法，包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床含有m个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液、抽余液和从不同床层注入的冲洗液，其中抽出液中富集目标产品，所述的冲洗液至少有两股，选自吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液中的任意一种，总共有n股物料进出模拟移动床，其中组成和流向相同的物料有s种，用p套开关阀门控制n股物料进出吸附剂床层，其中至少有一组两股组成和流向相同的物料共用一套开关阀门控制，s≤p＜n，模拟移动床操作过程中控制物料进出使用的开关阀总数量为p×m。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于n为6～8的整数，p为5～7的整数，m为12～30的整数，每个吸附床层由p个开关阀控制的p根管线通入n股进出物料。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游1～2个床层和抽出液采出位置下游2～4个床层，两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进入吸附剂床层，在抽出液采出位置下游2～4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液，在原料注入位置上游1～2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于设置第一冲洗液，其成分为解吸剂，注入位置为抽出液采出点上游1～2床层，将第一股冲洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于设置第一冲洗液，其成分为解吸剂，注入位置为抽出液采出点上游1～2床层，设置第四冲洗液，其成分为原料，注入位置为抽余液采出点上游1～2床层，将第一股冲洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层，将原料和第四股冲洗液由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层。
6.按照权利要求3～5所述的任意一种方法，其特征在于第二冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.5～1.5倍，第三冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的1.0～2.5倍。
7.按照权利要求4或5所述的方法，其特征在于第一冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.7～1.5倍。
8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于第四冲洗液的用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的0.6～1.0倍。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于合并到一起组成相同的物料经同一根总管线进入不同吸附剂床层的同一套开关阀注入不同的吸附剂床层。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于冲洗液的用量由一个步进时间内注入冲洗床层的该冲洗液控制开关阀的开通时间或流量计控制。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附分离过程为液相吸附分离过程。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附分离的同分异构体为二甲苯和乙苯，吸附分离的目的产品为对二甲苯或间二甲苯。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附分离所用的解吸剂为对二乙苯或甲苯。
14.一种权利要求1所述方法的应用设备，包括含有m个吸附床层的模拟移动床，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，物料进出管线与p根进出料管线相连，所述p根进出料管线彼此并联，每根管线上设置一个开关阀，在吸附分离操作中，有n股物料进出模拟移动床，其中组成和流向相同的物料有s种，s≤p＜n。
15.按照权利要求14所述的设备，其特征在于n为6～8的整数，p为5～7的整数，m为12～30的整数。
16.按照权利要求14所述的设备，其特征在于在每个吸附床层有两股物料经过的管线上设置流量控制阀。
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