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CN102884235A - 用于制造抗毒素织物的材料和方法 - Google Patents

用于制造抗毒素织物的材料和方法 Download PDF

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CN102884235A CN2011800203405A CN201180020340A CN102884235A CN 102884235 A CN102884235 A CN 102884235A CN 2011800203405 A CN2011800203405 A CN 2011800203405A CN 201180020340 A CN201180020340 A CN 201180020340A CN 102884235 A CN102884235 A CN 102884235A
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D.奥哈扬
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Triomed Innovations Corp
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Abstract

本发明提供制造具有显著抗毒素性质的织物的新方法。通过向织物引入活性剂，例如抗微生物剂或抗病毒剂，可给予织物抗毒素性质。活性剂可在制造过程的多个阶段引入织物。对于非织造织物，可在纤维网形成期间和/或在后处理步骤期间引入活性剂。根据本发明制造的织物具有广泛应用。例如，它们可用作创伤敷料、罩衣、布帘、空气过滤器、防护衣和擦拭物。

Description

用于制造抗毒素织物的材料和方法
发明背景
制造织造和非织造材料需要一系列处理步骤。非织造物一般通过如下制造：挤出聚合物熔体，使熔体冷却，然后使熔体形成(例如，纺丝)纳米至毫米范围内不同直径的一系列长丝或熔喷和纺粘材料。然后使长丝一起形成松散的纤维网，并使纤维网的纤维粘合(或缠结)在一起。粘合过程给予纤维网强度和整体性。有多种方法来实施这些步骤中每一个，这些方法高度依赖所需最终产物的性质。
非织造产物通常根据形成它们的程序分类。一般可使非织造物干法成形或湿法成网。干法成型的纤维包括气流成网纤维、干法成网(梳理成网)纤维、纺粘纤维、熔喷纤维和电纺纤维。通过这些步骤制造的纤维网可经过另外的处理步骤，例如粘合，以给予纤维网强度、柔韧性和其它所需的性质。例如，纤维网可经过水力缠结或压延。
可结合到织造或非织造材料中的一种合乎需要的性质是抗毒素能力。为了达到此目的，在处理材料期间或之后向材料加入抗毒素剂。例如，通过在制造后浸到纤维上，或者浸到织造或非织造材料上，可粘着、喷雾、升华或插入抗毒素剂。或者，可在处理期间，在制造早期或后期加入抗毒素剂。加入抗毒素剂的方法可在给予材料所需的效力和毒理学中具有重要意义。
在非织造材料的情况下，对于将材料结合到纤维网中，已描述了多种方法。如上提到，本领域已知多种后处理程序，例如将抗微生物剂喷雾和粘着到非织造材料的表面上。本领域也已知在处理期间将抗微生物剂结合到纤维中的某些技术。一种这样的方法包括使活性剂包埋在非织造材料的三维结构内。活性剂必须具有适合大小，以包埋在非织造纤维网的基质结构内。例如，授予Messier的美国公布号2006/0144403('403公布)描述使活性剂(例如，需碘消毒剂树脂(iodine demand disinfectant resin))物理包埋在三维非织造基质的数种方法。'403公布全文通过引用结合到本文中。另一种方法包括利用熔喷系统，其中在云状物(cloud)中在最接近纤维的挤出点的位置提供所需的活性剂。活性剂云状物包围离开喷丝头的挤出纤维。在冷却时，活性剂变得在收集的纤维网上物理包埋在纤维内。
除了物理包埋活性剂外，活性剂也可直接加入纤维。在本领域也已知将抗微生物剂加入非织造材料的某些方法。一般在挤出前将活性剂与聚合物共混，以便其遍布聚合物存在。在聚合物固化时，使活性剂遍布所得纤维分散。活性剂可扩散到非织造物的表面，在此其发挥对微生物/毒素的毒性作用。例如，'403公布中描述一种方法，其中在挤出前使聚合物颗粒与活性剂以粉末形式(优选碘/树脂消毒剂)一起放入料斗中。然后，将两种组分加热，挤出，并拉细，以形成具有在其中加入的活性剂的纤维。所得具有包埋活性剂的纤维可经气流成网、真空成网或湿法成网。由此方法产生的非织造材料可用于多种应用。
发明概述
虽然以上关于抗毒素剂包埋到三维基质或非织造纤维网的纤维的方法制造有效的材料，但已发现在处理期间可遇到抗毒素剂显著损失。在熔喷程序中，例如，发现加热和挤出步骤可导致抗毒素剂从纤维网升华或吸尽(leech)。对于过程的其它下游步骤也是这样。制造具有较高浓度活性抗毒素剂的材料的方法可得到更有效的材料。
根据这些目的，已研发一种用于产生具有高水平抗毒素(例如，杀生物或化学物质)活性的织造和/或非织造材料或织物的新制造方法。新制造方法显著增加活性抗毒素剂的量，其可通过在织造和/或非织造材料制造过程的多个步骤期间引入一种或多种抗毒素剂而加入到织物中。
一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；在包含另外的活性剂的水溶液中使所述短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；使所述湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离织物。在某些实施方案中，另外的活性剂包括碘、溴、氯、金属和/或过氧化氢。在某些实施方案中，另外的活性剂包括具有或不具有碘化钾的碘分子液体、固体或气体混合物。在某些实施方案中，另外的活性剂在水力缠结或压延步骤期间加到纤维网中。
另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素织造和/或非织造材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；在包含气体活性剂的室中使所述短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；使所述干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离材料。在某些实施方案中，气体活性剂包括碘、溴、氯、金属、氟和/或过氧化氢。在某些实施方案中，另外的活性剂在水力缠结或压延步骤期间加到纤维网。
在又另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；将所述短纤维梳理以形成梳理成网的纤维网；使梳理的纤维网经过包含活性剂的溶液；进一步使梳理成网的纤维网经过水力缠结或压延过程；并且分离材料。在某些实施方案中，活性剂包括碘、溴、氯、金属、氟和/或过氧化氢。在某些实施方案中，活性剂包括具有或不具有碘化钾的固体、气体或液体碘分子。在某些实施方案中，另外的活性剂在水力缠结或压延步骤期间加到纤维网中。
在又另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造织物的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；使所述纤维网经过水力缠结或压延过程，其中在所述水力缠结或压延过程期间将另外的活性剂加入纤维网；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造织物的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物的短纤维；通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；使所述纤维网经过水力缠结或压延过程，其中在所述水力缠结或压延过程期间将活性剂加入纤维网；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造织物的制造方法，所述方法包括以下步骤：形成许多包含聚合物的短纤维；通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；并且使所述纤维网经过水力缠结或压延过程，其中在所述气流成网、湿法成网或梳理成网方法期间将活性剂加入纤维网。
在又另一方面，本发明涉及包含水力缠结湿法成网非织造材料的创伤敷料，所述非织造材料包含包埋有碘化树脂粉末的聚合物纤维。在具体实施方案中，水力缠结湿法成网非织造材料可包括在液体中的抗毒素剂(例如，三碘化物或三碘)。在某些实施方案中，创伤敷料用上述方法之一制造。
在又另一方面，本发明涉及包含水力缠结湿法成网非织造材料的擦拭物(wipe)或布帘，所述非织造材料包含包埋有碘化树脂粉末的聚合物纤维。在某些实施方案中，擦拭物和或布帘用上述方法之一制造。
在另外的方面，本发明涉及包含水力缠结湿法成网非织造材料的擦拭物、布帘、罩衣(gown)或空气过滤器，所述非织造材料包含抗毒素剂(例如，三碘化物或三碘)，所述非织造材料包括包埋有碘化树脂粉末的聚合物纤维。在某些实施方案中，擦拭物和或布帘用上述方法之一制造。
在又另一方面，本发明涉及包含气流成网和压延非织造材料的创伤敷料，随后在视需要干燥之前在包含抗毒素剂(例如，三碘化物或三碘)的液体或气体中单次或多次浸渍，所述非织造物包括包埋有或没有碘化树脂粉末的聚合物纤维。在某些实施方案中，创伤敷料用上述方法之一制造。
在又另一方面，本发明涉及包含气流成网和梳理的非织造材料的擦拭物、布帘、罩衣、空气过滤器或非织造物，所述非织造材料视需要在干燥之前包含抗毒素剂(例如，三碘化物或三碘)，所述非织造材料包括包埋有或没有碘化树脂粉末的聚合物纤维。非织造物可在包含例如三碘化物或三碘的液体或气体中经过单次或多次浸渍。在某些实施方案中，非织造物用上述方法之一制造。
在本发明的又另一方面，为了给予纤维抗毒素性质，在缠绕在线轴上(spool)之前或之后，在包含抗毒素剂(例如，三碘化物或三碘)的液体或气体中淬火或处理包括或不包括碘化树脂颗粒的纤维。这些纤维可进一步使用上述用于织造材料或非织造材料的方法之一处理。
另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物的短纤维；在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的活性剂的水溶液中使短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；使湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造抗杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物的短纤维；在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的气体活性剂的室中使短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；使干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物的短纤维；通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从短纤维形成纤维网；使纤维网经过水力缠结或压延，其中在所述水力缠结或压延过程期间将活性剂加入纤维网，其中活性剂包括碘、溴、氯和过氧化氢的一种或多种；并且分离织物。
另一方面，本发明涉及用于制造抗毒素非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的活性剂的水溶液中使短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；使湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的气体活性剂的室中使所述短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；使干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；并且分离织物。
在又另一方面，本发明涉及用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从短纤维形成纤维网；使纤维网经过水力缠结或压延，其中在水力缠结或压延过程期间将活性剂加入纤维网，其中活性剂包括碘、溴、氯和过氧化氢的一种或多种；并且分离织物。
另一个方面包括本文所述方法的任一种，其进一步包括在水力缠结或压延步骤期间在纤维网中加入另外的活性剂。
本发明还涉及使用本文所述本发明方法的任一种制备的非织造材料。
发明详述
以下部分描述本发明的示例性实施方案。对本领域的技术人员显而易见，本文提供的本发明的所述实施方案只为说明性，不为限制性，只作为实例提供。在本说明书中公开的所有特征可由作为相同或类似目的的备选特征代替，除非另外明确说明。因此，考虑其修改的许多其他实施方案在本文限定的本发明的范围及其等价范围内。
在整个说明书中，在项目被描述为具有、包括或包含一种或多种具体组分或者过程和方法被描述为具有、包括或包含一个或多个具体步骤时，另外考虑有基本由或由一种或多种所述组分组成的本发明项目，和基本由或由一个或多个所述处理步骤的本发明过程和方法。
应了解，进行某些操作的步骤次序或次序不重要，只要本发明仍然可操作。另外，可同时进行两个或更多个步骤或操作。
相关领域的技术人员可进行本文公开的系统、过程、装置和/或方法的按比例放大和/或按比例缩小。本文所述方法经配置以分批操作、连续操作或半连续操作。
本发明提供制造具有抗毒素(例如，杀生物)性质的织物的新方法。织物可以为织造物或非织造物。通过向织物引入活性剂，特别是抗微生物剂，可给予织物抗毒素性质。根据本发明制造的织物具有广泛应用。例如，它们可用作创伤敷料、非织造物、罩衣、布帘、空气过滤器、防护衣和擦拭物。
根据本发明制造的抗毒素非织造织物用多步骤方法制造。方法始于选择聚合物或聚合物的组合以纺成纤维。聚合物的选择取决于非织造织物的所需应用。根据本发明使用的优选聚合物包括但不限于聚酰胺、聚酯、聚烯烃、乙烯和丙烯的共聚物、乙烯或丙烯的共聚物、乙烯与丙烯的三元共聚物、聚乳酸、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、丙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-聚(乙烯-α烯烃)弹性体、聚氨酯、聚醚、聚醚酯、聚丙烯酸酯、乙烯-丙烯酸烷基酯、聚异丁烯、聚丁二烯、异丁烯-异戊二烯共聚物及任何前述的组合。特别优选的聚合物包括聚丙烯、聚乙烯、PBT、尼龙、藻酸盐、聚碳酸酯、聚(4-甲基戊烯-1)和聚苯乙烯。备选基材可进一步包括玻璃纤维和纤维(例如，纤维素)。
为了对非织造织物提供所需的抗毒素性质，选择活性剂，特别是抗毒素剂。抗毒素剂优选为抗微生物剂、抗病毒剂、生物化学剂或还原剂。活性剂优选对不同系列的微生物和其它病原体和环境毒素发挥毒性作用，而对使用者为非毒性的。优选抗毒素剂包括碘化树脂颗粒、三碘或三碘化物化学物质。其它适合的活性剂包括但不限于三氯生、双原子卤素、银、铜、其上附着有抗微生物剂的沸石(zeolyte)、卤化的树脂和能够使在本领域已知的微生物或毒素失活/去活化的剂，包括例如活性炭、其它金属和其它化合物。
根据本发明的优选实施方案，活性剂化学浸渍/加入织物在制造过程的多个阶段进行。例如，可在纤维形成期间或在纤维形成后立即、在纤维网形成期间和/或在后处理过程期间进行化学浸渍。已发现，本发明的方法提供显示显著杀生物性能的织物。
在本发明的一个优选实施方案中，加到非织造纤维网的抗微生物剂为需消毒剂碘化树脂(demand disinfectant iodinated resin)。授予Messier的美国专利5,639,452('452专利)，其内容全文通过引用结合到本文中，公开这样的一种需消毒剂树脂和用于制造树脂的方法。'452专利进一步公开，这种消毒剂为可用于使流体消毒的需型(demand-type)广谱树脂-多碘化物消毒剂，特别是其中碘更牢固与树脂结合的多碘化物消毒剂(与先前已知的消毒剂相比)，使得它在处理后的流体中留下不可检测或另外可接受的残余双原子碘。一般通过在高温高压条件下使阴离子树脂与碘和碘化钾的水溶液接触制成在'452专利中公开的需消毒剂碘化树脂。碘化树脂珠(TRIOSYN®)由Triosyn Research Inc.，a division of Triosyn Corporation of Vermont，USA生产。
尽管聚合物树脂/碘结合的强度，已发现碘可在纤维处理和纤维网形成期间损失。从以下公开明显看到，本发明方法的显著优点是，碘可在制造的不同的多个阶段加入非织造材料。因此，本发明方法能够制造对大量微生物发挥毒性作用的非织造物。
碘化树脂最初可通过各种方法加入非织造材料，如美国公布号2006/0144403中所述。优选碘化树脂直接加入非织造材料的纤维中，因此形成碘化树脂/聚合物浓缩物。通过将碘化树脂粉末(约1-10μm的微米尺寸)和聚合物颗粒一起配混，制备碘化树脂/聚合物浓缩物。碘化树脂颗粒的粒度可以在包含性2-30μm的范围内，或包含性2-20μm微米，或包含性5-15μm。在一个优选的实施方案中，它们在包含性5-10μm的范围内。配混过程可由如下组成：在容器和/或混合器中将碘化树脂粉末和聚合物颗粒混合在一起以在批料中恰当分布颗粒。然后将此混合物倒入配混系统的料斗(储器)。混合物从料斗缓慢离开并通过例如5个不同的加热区域进入混料机，以使固体一起熔融。然后将包含碘化树脂的聚合物纺丝，并使所得长丝通过染料端挤出。碘化树脂粉末也可与聚合物颗粒分开并且在不同的加热区域加入。
在挤出具有结合的碘化树脂的初生丝后，可使长丝缠绕在一起，以产生单纤维，或者，为了产生一个或许多个单股，可最初挤出长丝。纤维可具有加到其表面上的润滑剂。在此步骤期间，可加入抗毒素剂。在一个实施方案中，可在此步骤期间将抗毒素剂加到不用加入碘化树脂的步骤形成的初生丝。随后，拉伸纤维，并绕在纸板筒管上。从上述方法制造的纤维一般以一定速率和不同的拉伸压力绕在各筒管上，以产生不同直径的纤维。每筒管的具体重量经制造以匹配对于所需应用(在和不在卷曲下)将纤维切成所需长度短纤维所需要的重量。为了制造卷曲的纤维，将来自数个等重量筒管的纤维进料到卷曲系统上。根据非织造物梳理方法的某些实施方案(以下更详细讨论)，已发现所需的卷曲数为10-20个卷曲/英寸，纤维的最佳长度为1-2英寸之间的长度。将得到的纤维(卷曲或直)进料到切割机上，以将纤维切成短纤维。所需的长度依以下步骤中使用的非织造方法而变化，但一般为约0.5英寸至约2.0英寸的范围。
在形成包含抗毒素剂(其可为碘化树脂)的短纤维后，形成非织造纤维网。可使用包含碘化树脂的短纤维，通过湿法成网程序形成非织造纤维网。可从通过上述方法制造的特定直径的单一聚合物或从通过上述方法制造的不同直径的单一聚合物制造短纤维。或者，可用由不同聚合物制成的包含抗毒素剂的纤维形成非织造纤维网。通常有利的是，包括结构纤维和/或吸收纤维和/或粘合剂(进一步称为吸收纤维)，以给予非织造材料所需的性质。在此情况下，将切割纤维称出至(a)包含抗毒素剂(优选包含碘化树脂)的纤维，(b)吸收纤维，和/或(c)粘合剂的所需浓度以产生复合共混物。这些组分之比可根据材料的所需应用变化。可在非织造共混物中使用由不同聚合物制备的抗毒素(例如包含碘化树脂)的纤维。抗毒素剂的量可在0.2%至90%重量，优选0.2%至25%重量变化。例如，包含碘化树脂的纤维可在复合共混物的约5%至100%，优选复合共混物的约30%至约80%，最优选复合共混物的约50%至约70%变化。吸附纤维的量可在复合共混物的约0.1%至约95%，优选复合共混物的约20%至约40%，最优选复合共混物的约30%至约40%变化。优选的吸附纤维包括但不限于人造丝、藻酸盐、纤维素浆和乙酸纤维素。对于不同长度和旦的纤维，粘合剂的量可在约0%至约25%含量变化。购自MINIFIBERS Inc，Fiber Innovation Technologies和/或此类的其它公司的优选粘合剂可包括双组分纤维的以下组合：高密度聚乙烯(HDPE)/聚丙烯(PP)、HDPE/聚酯、Bionelle/Biomax脂族PET、Bionelle/聚乳酸(PLA)、共聚酯/聚酯、共聚丙烯/PP和乙基-乙烯乙酸酯/PP、PLA/PLA。
在湿法成网过程中，用掺和器混合包含碘化树脂的纤维(任选吸附纤维)和任选的粘合剂，以保证纤维均匀。湿法成网方法一般使用水。我们观察到，在短纤维加到水后，从包含碘化树脂的纤维损失一定量碘。我们发现，在加短纤维之前，通过将碘分子加到水溶液，可解决此问题。碘优选以接近饱和的高浓度加入(例如300ppm至5000ppm，通过混合碘和碘化钾)。碘分子可与或不与碘化钾加到水或任何其它溶剂中。碘化钾帮助双原子碘转化成三碘离子。在短纤维加到碘溶液时，碘然后可结合到碘化树脂的活性部位。另外，碘可加入包括吸收纤维和粘合剂的复合共混物的其它纤维中。此程序不仅使与湿法成网过程和前面程序有关的碘损失减至最小，而且显著增加非织造纤维网中的碘量。
因此，形成短纤维随后在碘水溶液中湿法成网的程序产生碘含量更高并因而效力更强的非织造纤维网(与前述熔喷方法相比)。
在湿法成网过程之前，除了碘外，可向水溶液加入其它活性剂。一些优选的分子包括溴、氯、氟和过氧化氢。在备选实施方案中，水溶液包含乙醇、1-丙醇、2-丙醇、异丙醇、阳离子表面活性剂(例如，苯扎氯铵、氯己定、二盐酸奥替尼啶)、金属、季铵化合物(例如，苯扎氯铵(BAC)、溴化鲸蜡基三甲基铵(CTMB)、氯化鲸蜡基吡啶
Figure 2011800203405100002DEST_PATH_IMAGE001
(Cetrim，CPC)、苄索氯铵(BZT)、氯己定、奥替尼啶)、硼酸、亮绿、葡糖酸氯己定、汞溴红、麦卢卡蜂蜜(manuka honey)、二盐酸奥替尼啶、苯酚(石炭酸)、氯化钠、次氯酸钠、次氯酸钙、萜烯和/或聚六甲基双胍(PHMB)。根据最终非织造材料的所需性能，这些活性剂可单独或与碘分子组合加入。
在包含抗毒素剂的纤维(例如，包含碘化树脂、三碘或三碘化物)和其它纤维加到碘(或其它活性剂)溶液以形成浆料后，在真空或压力下对所得混合物加压。然后从含水介质分离松散结合材料的薄片。将该片在烘箱中例如在静态或连续热过程在使粘合剂和纤维熔融并给予新形成湿法成网的纤维网形状的最低温度下加热。湿法成网的纤维网作为随后处理(例如水力缠结或压延)的前体。
如背景部分中讨论，可使用干法成型方法，例如气流成网或梳理，而不是用湿法成网形成非织造纤维介质。气流成网方法类似于在掺和器系统中制备纤维和混合物中的湿法成网。然后，通过推动空气经过大柱的系统将混合物加在柱的顶上。一旦加入总量，则将系统关闭，并在底部筛网回收。与上述湿法成网方法一样，干法成型方法提供将碘和/或其它活性剂在过程期间加到成型纤维网的机会。在气流成网方法中，分子在其中纤维或介质可通过的室中升华，因此给予纤维网所需的杀微生物性质。在新成型的纤维网通过室后，将松散结合的纤维的薄片分离。然后，在烘箱中在可使粘合剂和纤维熔融并给予该片形状的最低温度下放入该片。干法成网的纤维网作为随后处理(例如水力缠结或压延)的前体。
或者，梳理方法依赖包含多个辊(优选8或更多个辊)的设备，辊可接受混合纤维，并可使其经处理得到给定基重的非织造介质层。系统可在介质可通过碘或碘/碘化钾水溶液的末端包括一段。因此，碘在不同的接触时间变得浸入到包含复合共混物的纤维中，随后其通过一系列辊，辊可去除过量液体，并开始干燥所得纤维网。与上述湿法成网和干法成型方法类似，这种方法提供从前面处理步骤回收任何碘的手段。梳理成网的纤维网作为随后处理(例如水力缠结或压延)的前体。
在形成纤维网后，可使湿法成网、气流成网或梳理成网的纤维网经过其它处理步骤。后处理方法给予产物所需的性质，例如强度、柔韧性等。一种优选的后处理方法是水力缠结，也称为射流喷网(spunlacing)。水力缠结是一种使用高速水射流通过使纤维网中的纤维机械缠绕和打结形成织物的方法。在常规水力缠结方法中，所需的大量水和高压可能对纤维网的抗毒素(例如，杀微生物)性能具有有害影响，因为碘可显著程度地从纤维分离。我们已发现，在过程中不使用纯水，而可使用具有或没有碘化钾的包含碘分子的溶液来代替。制造的织物具有所需的强度和其它有益特性。另外，由于在纤维网中存在大量碘分子，由此方法制造的织物显示显著的杀生物性能。虽然已描述使用碘溶液在高压下的水力缠结方法，但可用其它分子代替碘或者除碘之外，还可使其它分子。这些分子包括但不限于例如溴、氯、氟、过氧化氢。
通过本发明的方法制造的水力缠结织物具有合乎需要的性质，包括柔软性、高悬垂性(drape)和舒适性。由于各种各样的可利用纤维和宽范围工艺变量，通过此方法制造的产品很通用。例如，可根据本发明的方法制造这些产品，包括但不限于创伤敷料、罩衣、布帘、空气过滤器、衣服和擦拭物(所有类型)。产品具有显著优点，即显示抗微生物和其它有害剂的强防护水平。
可使用的另一种后处理方法是压延。该方法用两个热辊(在不同的热和压力下)使非织造介质更薄，并给予介质更多结构和模式。与水力缠结过程一样，湿法成网、气流成网和梳理成网的纤维网作为压延过程的前体。
在材料通过辊时，压延可具有使碘损失的影响。为了减小此影响，离开辊的织物可通入碘的溶液，以帮助部位再负荷，并给予需要的碘负荷。
另外，可在压延辊完全浸没的湿环境中或在喷淋类型环境中进行压延，同时处理必须压延的介质。此方法适用于制造所有的非织造织物。
实施例
以下实施例显示，已发现阴离子碘化树脂(TRIOSYN®)颗粒物理定位于非织造和/或织造介质以及用碘化溶液后处理这种相同介质的组合，对经过短时间杀死光谱顽固微生物的效力和由非织造介质经8小时时间释放的碘的量具有重要和科学意义的差异。在这些实施例中，比较TRIOSYN®与材料的组合所用的明显不同处理技术：
方法A：用粘结剂(粘合剂)在非织造物表面上粘着TRIOSYN®抗微生物粉末。
方法B：在聚合物中结合TRIOSYN®粉末，并共挤成纤维，将纤维梳理成非织造介质，非织造介质在水力缠结期间经过单一的三碘化物处理。
方法C：在聚合物中结合TRIOSYN®粉末，并共挤成纤维，将纤维梳理成非织造介质，非织造介质在水力缠结期间经过第一三碘化物处理，然后用1500ppm三碘化物进行第二后处理。
1.0 AATCC试验方法说明
用于在微生物学中评价抗微生物性能的试验方法为AATCC 100(2004修改)方法。在本文中，此方法用于评价TRIOSYN®疏水材料使细菌失活的效力。这种方法基本提供评价意欲使用这些材料的抗微生物活性度的定量程序。
1.1 绿脓杆菌(Pseudomonas Aeruginosa)攻击
用绿脓杆菌攻击两种概念上不同类型介质的抗微生物性能。第一种类型介质根据以上简述的方法A制造，并包含在非织造介质的表面上粘着的TRIOSYN®颗粒。第二种类型介质根据以上简述的方法B制造，并由在各聚丙烯纤维内共挤出的TRIOSYN®颗粒组成。然后将这些纤维梳理成非织造材料。
试验这些介质使细菌失活的效力所用的AATCCIOO(2004修改)程序分成以下步骤：
o 制备所需微生物的原种，掺加营养肉汤(或TSB)，并在设定到200RPM的振荡孵育箱中在37℃孵育18小时。
o 在2200RPM将细菌培养物离心，用PBS将吸光度调节到在600nm约0.900(约2.008CFU/mL)
o 用1mL 1008CFU/mL攻击悬浮液接种10mL熔融的琼脂浆液(保持在55℃水浴中)
o 将经处理和未处理的样品单独放入洁净显微镜玻片上面的无菌100mm培养皿中。
o 用0.1ml攻击悬浮液接种样品，并用无菌玻璃弯曲棒使其铺展(如果材料很疏水，就使琼脂浆液冷却到40℃)。
o 在培养皿中在室温静置。
o 在接触时间后，将显微镜玻片材料无菌转移到包含10mL中和溶液(PBS/ 0.5%聚山梨酯80/0.1%硫代硫酸盐或NDS)的50mL离心管中
o 涡旋样品数秒。
o 在PBS中连续稀释(10E-00、10E-01和10E-02的稀释度通常适用于经处理样品；10E-02、10E-03和10E-04通常适用于未处理样品)，并铺板到TSA上。
o 在37.5℃±2℃孵育微生物24-48小时。
1.1.1 绿脓杆菌(Pseudo) Log减少结果(新鲜样品)
试验细节：
• 新鲜非织造疏水材料(在室温储存的样品)的微生物学(AATCC100 v3.2)稳定性能。
• 攻击生物：绿脓杆菌(在0.3%琼脂浆液中)
• 接触时间：15min
• 中和：10ml PBS-TT
结果以cfu/mL(“菌落形成单位”/mL)提供，cfu/mL代表每毫升样品的菌落数。
表#1：新鲜样品的抗微生物性能
Figure DEST_PATH_IMAGE003
*BDL：低于检测限
作为新制的新鲜介质，两种不同的概念介质表现很好。然而，在这两种中，在纤维中具有TRIOSYN®的介质2清楚地显示优良的性能。
1.1.2 绿脓杆菌Log减少结果(老化样品)
试验细节：
• 老化非织造疏水材料(在较高温度储存的样品)的微生物学(AATCC100 v3.2)稳定性能
• 攻击生物：绿脓杆菌(在0.3%琼脂浆液中)
• 接触时间：15min
• 中和：10ml PBS-TT
表#2：老化样品的抗微生物性能
*BDL：低于检测限
可以看到，与表#l的新鲜结果比较，两种介质在烘箱中在45℃或50℃老化2星期后，介质1和2之间的性能差异增大。具有在纤维内挤出的阴离子碘化树脂的介质2与表#1中所示的相同未老化样品表现出同等水平，而具有粘着到表面的颗粒的介质1的性能显著下降。
1.1.3 绿脓杆菌Log减少结果(后模拟呼吸处理)
试验细节：
• 非织造疏水材料(样品在呼吸机5小时后)的微生物学(AATCC100 v3.2)稳定性能：表#3的介质1和2具有与表#1中相应新鲜样品相同量的TRIOSYN®
• 试验装备：内部研发的呼吸机(10LPM呼吸速率；在环境条件吸入空气；在85%RH和38℃呼出空气)
• 攻击生物：绿脓杆菌(在0.3%琼脂浆液中)
• 接触时间：15min
• 中和：10ml PBS-TT
表#3：样品在呼吸机5小时后的抗微生物性能
Figure DEST_PATH_IMAGE007
*BDL：低于检测限
在空气通过两种介质候选物5小时后，与使用前相同的介质比较(表#1)，模拟正常人使用，具有粘着到表面上的阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒的介质1已失去其杀微生物性能。与通过相同方法制造并且具有相同量TRIOSYN®的未使用样品比较，具有结合到纤维中的TRIOSYN®的介质在用空气攻击5小时后保留其完全的杀死性能。
1.2 艰难梭菌(C. Difficile)攻击
用艰难梭菌攻击两种概念上不同类型介质的抗微生物性能。结果显示于以下表#4中。试验的第一种介质(介质2)根据方法B制造，并且包含在非织造介质的纤维内挤出的阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒。试验的第二种介质(介质3)根据方法C制造，并且由以下组成：用碘再浸渍后处理在各聚丙烯纤维内共挤出的阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒。然后将这些纤维梳理成非织造材料。
用于产生表#4中所示结果的AATCC100(2004修改)方法程序如下：
o 从以前制备的孢子制备所需微生物的原种，掺加营养肉汤(或TSB)，并在设定到200RPM的振荡孵育箱中在37℃孵育18小时。
o 利用1mL 1008 CFU/mL攻击悬浮液接种10mL熔融的琼脂浆液(保持在55℃水浴)
o 将经处理和未处理的样品单独放入洁净显微镜玻片上面的无菌100mm培养皿中。
o 用0.1ml攻击悬浮液接种样品，并用无菌玻璃弯曲棒使其铺展(如果材料很疏水，就使琼脂浆液冷却到40℃)。
o 在培养皿中在室温静置。
o 在接触时间后，将显微镜玻片材料无菌转移到包含10mL中和溶液(PBS/ 0.5%聚山梨酯80/0.1%硫代硫酸盐或NDS)的50mL离心管中
o 涡旋样品数秒。
o 在PBS中连续稀释(10E-00、10E-01和10E-02的稀释度通常适用于经处理样品；10E-02、10E-03和10E-04通常适用于未处理样品)，并铺板到TSA上。
o 在37.5℃±2℃孵育微生物24-48小时。
1.2.1 艰难梭菌Log减少结果
试验细节：
• 非织造疏水材料(在室温储存的样品)的微生物学(AATCC100 v3.2)稳定性能。
• 攻击生物：艰难梭菌(在0.3%琼脂浆液中)
• 接触时间：15min
• 中和：10ml PBS-TT
表#4：样品的抗微生物性能(艰难梭菌攻击)
Figure DEST_PATH_IMAGE009
*BDL：低于检测限
用艰难梭菌孢子攻击比利用假单胞菌更具攻击性。对具有共挤出TRIOSYN®的介质2和在三碘化物溶液中后处理的相同介质(在以上表#4中的标记介质3)中进行试验。结果显示介质2在30min 杀死小于1 log。与介质2相同但利用附加后处理的介质3在30min杀死所有的艰难梭菌。
1.3 毒理学空气试验
进行三种类型介质的毒理学空气试验，以测定碘释放水平。第一类型介质是在介质的表面上有阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒粘着的介质(介质1)，第二种类型是由在各纤维内共挤出的阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒组成的介质(介质2)。第三类型与第二样品相同，但用1500ppm三碘化物溶液后处理15分钟(介质3)。
用包含10mL碳酸钠捕集溶液的玻璃采样器在恒流进行毒理学空气试验15分钟。碳酸钠溶液吸收气流中存在的任何碘，碘的精确浓度通过离子色谱法(HPLC)测定，这种方法以碘化物(Γ)形式测定碘。重要的是，碘化物的检测限为0.0010ppm，因为这是通过HPLC方法测定的最低碘化物标准。
1.3.1 新鲜样品的毒理学空气试验(化学)
以下表#5中列出的样品经空气试验，并通过HPLC分析碘释放。
表#5：介质的毒理学空气试验结果
Figure 641110DEST_PATH_IMAGE010
碘毒理学结果清楚地显示，在表面(介质1)上粘着的阴离子碘化(TRIOSYN®)颗粒释放的碘为TRIOSYN®在纤维中时(介质2)释放的碘的77倍。对于介质3，即，当后处理用于介质2时，释放的碘为未预处理样品介质2(例如在240分钟)的10倍。然而，在相同时间释放的碘量仍为介质1释放的碘量的1/15。另外，如表#4中所示，介质3显示比介质1或2显著更好的杀死艰难梭菌孢子的性能。这些结果证明，介质3显示1)在经过短时间使光谱顽固微生物失活的效力和2)低毒性水平的优良组合。
虽然已关于包含碘化树脂的织物描述以上实施方案，但方法也适用于其它抗微生物剂。另外，可在过程的任何步骤加入活性剂。例如，在上述方法中，碘在纤维形成前向熔体中引入，也在过程的以后步骤引入，例如湿法成网和水力缠结。根据织物的所需性能特性，可能仅有必要在过程中的单一步骤引入活性剂。例如，在备选实施方案中，可仅在湿法成网过程期间第一次引入活性剂。在此情况下，短纤维可如上所述制造，但其中没有任何加入的抗微生物剂。然后，使所得纤维经过包含活性剂的溶液，例如卤素或过氧化氢。另外，活性剂除了在湿法成网、干法成网或梳理过程期间加入外，或者作为在湿法成网、干法成网或梳理过程期间加入的备选，可在水力缠结或压延阶段引入。
以上方法也可用于制造织造织物。与制造非织造物类似，可制造具有活性剂的长丝，并绕在纤维筒管上。然后，可使纤维与其它纤维缠绕产生织造材料。
以上方法也可应用于已物理成型的非织造实例：熔喷、纺粘或其它，其中为了给予所需的性质在干燥过程之前，成品非织造材料可浸入抗毒素剂的气体或液体中一次或多次。

Claims (17)

1. 一种用于制造抗毒素非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的活性剂的水溶液中使所述短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；
c. 使所述湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
2. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的气体活性剂的室中使所述短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；
c. 使所述干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
3. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和碘化树脂的短纤维；
b. 通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；
c. 使所述纤维网经过水力缠结或压延，其中在所述水力缠结或压延过程期间将活性剂加入所述纤维网，所述活性剂包括碘、溴、氯和过氧化氢；和
d. 分离织物。
4. 权利要求1、2或3的方法，其中在水力缠结或压延步骤期间将另外的活性剂加到纤维网中。
5. 权利要求1、2或3的方法，其中所述聚合物包括一种或多种选自聚丙烯、聚乙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚(4-甲基戊烯-1)、聚苯乙烯和乙酸纤维素的成员。
6. 权利要求1、2或3的方法，其中所述湿法成网的纤维网进一步包含一种或多种选自人造丝、藻酸盐、纤维素浆和乙酸纤维素的类型的吸附纤维。
7. 一种用于制造抗毒素非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的活性剂的水溶液中使所述短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；
c. 使所述湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
8. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的气体活性剂的室中使所述短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；
c. 使所述干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
9. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物的短纤维；
b. 通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；
c. 使所述纤维网经过水力缠结或压延，其中在所述水力缠结或压延过程期间将活性剂加入所述纤维网，所述活性剂包括碘、溴、氯和过氧化氢；和
d. 分离织物。
10. 权利要求1、2或3的方法，其中在水力缠结或压延步骤期间将另外的活性剂加到纤维网中。
11. 一种用于制造抗毒素非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的活性剂的水溶液中使所述短纤维湿法成网，以产生湿法成网的纤维网；
c. 使所述湿法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
12. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；
b. 在包含选自碘、溴、氯和过氧化氢的气体活性剂的室中使所述短纤维气流成网，以产生干法成网的纤维网；
c. 使所述干法成网的纤维网经过水力缠结或压延；和
d. 分离织物。
13. 一种用于制造杀生物非织造织物的方法，所述方法包括：
a. 形成许多包含聚合物和抗毒素剂的短纤维；
b. 通过气流成网、湿法成网或梳理成网方法从所述短纤维形成纤维网；
c. 使所述纤维网经过水力缠结或压延，其中在所述水力缠结或压延过程期间将活性剂加入所述纤维网，所述活性剂包括碘、溴、氯和过氧化氢；和
d. 分离织物。
14. 权利要求1、2或3的方法，其中在水力缠结或压延步骤期间将另外的活性剂加到纤维网中。
15. 一种用权利要求1至14中任一项的方法制备的非织造材料。
16. 一种包含水力缠结湿法成网非织造材料的创伤敷料，所述非织造材料包含包埋有碘化树脂粉末的聚合物纤维。
17. 权利要求7的创伤敷料，所述创伤敷料用权利要求1至14中任一项的方法制备。
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