CN102876102B - 导电性涂料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电性涂料组合物，其包含：导电性有机高分子、非导电性有机化合物、溶剂及视需要的硬化剂；其中该导电性有机高分子的用量以组合物固含量总重量计为10%至50%。本发明亦提供一种导电膜，其为上述导电性涂料组合物干燥后所形成的膜，该膜具有低于1000Ω/sq的表面电阻率及大于80%的全光线透过率。本发明的导电性涂料组合物可作为电磁干扰遮蔽材料或电极材料，可应用于不同的电子产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电涂料组合物，其可涂覆于基材上，使基材表面具有电磁波遮蔽效果。本发明还涉及具有由该导电涂料组合物所形成的导电薄膜。
背景技术
由于所有电子设备在操作时均会产生一定程度的电磁场，而设备所产生的电磁场可能会相互干扰、阻隔或是破坏邻近设备的正常运作，于是电路流动产生的电磁场，若不将其适当的屏障，彼此磁场间会干扰、破坏讯号传输的品质，导致设备无法正常运作。
电子设备抗电磁干扰的方式，主要是利用电磁干扰遮蔽材料(ElectromagneticInterference(EMI)Shielding Material)，来作为防电磁干扰的遮蔽罩。电磁干扰遮蔽的原理是采用低电阻（表面电阻率小于105Ω/sq）的导电材料，因为导体材料对电磁波具有反射与导引作用，根据金属材料的电磁波遮蔽理论，金属材料的电磁屏蔽效果为电磁波的反射损耗、电磁波的吸收损耗与电磁波在遮蔽材料中的损耗三者的总和。
最普遍是采用导电胶带或导电泡绵形成的完整金属防护网，使得电子线路处于一完全隔绝的空间，不受外界电磁波干扰，也不会去干扰其他的电子元件。市面上常见的产品有：导电铝箔胶带(Aluminum Tape)、导电铜箔胶带(Copper FoilTape)、导电布胶带(EMI Conductive Tape)、导电泡绵(EMI Gasket)、铍铜弹片(Becufinger)、导电双面胶等，其简单操作，易撕易贴，在液晶电视、笔记电脑、手机、电脑等都常常见到。
在触摸显示器领域，为了避免显示器与触摸面板的电磁场相互干扰而影响正常的显示功能，一般会在显示器与触摸面板之间加入电磁波遮蔽材料。如附图1所示，一般触摸显示器包括触摸面板(10)、电磁干扰遮蔽材料(11)及显示器(12)，其中电磁干扰遮蔽材料是位于触摸面板与显示器之间。由于触摸面板是设置于显示器的前端面，故电磁波遮蔽材料必需具有良好的全光线透过率，技术领域中常用氧化铟锡(Indium Tin Oxide，简称ITO)作为电磁干扰遮蔽材料，其为透明导电材料，然而此种材料昂贵，需要在真空下以溅镀(sputtering)或蒸镀(deposition)的方式进行，制成费用高，此外，ITO材料亦非具可挠曲性，在部分电子产品的应用上有所限制。
台湾专利公告号I353471揭示利用金属网作为触摸显示器电磁干扰遮蔽材料，以不影响肉眼视觉的线宽的金属线材编织而成，其具有电磁遮蔽效果，然而，此种材料需以黄光蚀刻制程制备，制程费用昂贵。
另有台湾专利公开号TW 201035996采用纳米碳管作为触摸显示器电磁干扰遮蔽材料的方式，然而，纳米碳管的合成步骤复杂，成本高昂，且外观为黑色，在为了不影响穿透度的情况下，无法整面涂布，电磁遮蔽效果有限制。
因此，寻求一种能有效进行电磁波的隔离，并同时具可挠曲性、抗化性的透明材料，并且具有制备成本低，可应用在各式各样的电子产品的功能，仍为现今工业所期盼的目标。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种可解决上述问题的导电性涂料组合物。
本发明主要目的为提供一种导电性涂料组合物，其包含导电性有机高分子、非导电性有机化合物、溶剂及可选的硬化剂；其中该导电性有机高分子的含量以固含量总重量计为10%至50%。
本发明的另一目的，是提供一种导电薄膜，其包含：基材及导电层；其中该导电层是由上述的导电性涂料组合物经干燥固化而得，且其中该导电薄膜具有低于1000Ω/sq的表面电阻率及大于80%的全光线透过率。
本发明的有益效果是：本发明的导电性涂料组合物可用于制备电磁干扰遮蔽材料，其可有效克服上述先前技术材料所述的缺点及限制，具有低表面电阻率、高全光线透过率、可挠曲性、稳定性及耐化性等优点，此外，其制作成本低廉，适合应用于各种电子设备中。再者，将本发明的导电性涂料组合物透过一般的涂布方式，涂覆于基材上以供利用，其制作过程相对于公知技术更为简易、便宜。
附图说明
图1为触摸显示器中电磁干扰遮蔽材料位置示意图。
图2为一种具电磁干扰遮蔽材料的触摸面板示意图。
图3为一种具电磁干扰遮蔽材料的触摸面板示意图。
图中，10为触摸面板、11为电磁干扰遮蔽材料、12为显示器、20为透明基材、21为抗电磁干扰层、22为粘着层、23为导电薄膜、30为透明基材、31为抗电磁干扰层。
具体实施方式
本发明组合物所使用的导电性有机高分子是选自由以下所组成的群组：聚噻吩类化合物、聚苯胺类化合物、聚吡咯类化合物及其组合；其较佳是聚噻吩类化合物，上述聚噻吩类化合物为聚(3-己基噻吩)(Poly(3-hexylthiophene))、聚二氧乙基噻吩(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene，PEDOT)、以聚阴离子掺杂的聚二氧乙基噻吩衍生物(例如聚二氧乙基噻吩：聚苯乙烯磺酸(简称PEDOT：PSS)或聚二氧乙基噻吩：聚乙烯磺酸(简称PEDOT：PVS))或其组合。
根据本发明，该导电性有机高分子的含量以组合物固形份总重量计为10重量%至50重量%，优选为25重量%至45%。
市售聚噻吩类化合物的实例包含Clevios P、Clevios PH500、Clevios PH1000、Clevios P HCV4(Heraeus公司制)或Orgacon ICP 1050(Agfa公司制)；市售聚苯胺类化合物的实例包含650013(Aldrich公司制)；市售聚吡咯类化合物的实例包含482552(Aldrich公司制)。
本发明组合物所使用的非导电性有机化合物，一般是为单体、寡聚物、高分子或其组合，主要是作为粘着剂(binder)，帮助导电性有机高分子均匀分散与之后的成膜，上述非导电性有机化合物是选自由以下所组成的群组：聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂、硅氧烷树脂、聚醚多元醇树脂、多元醇树脂及其组合；其优选为选自聚酯树脂、聚丙烯酸酯树脂、硅氧烷树脂或多元醇树脂所组成的群组。
根据本发明，该非导电性有机化合物的含量以组合物固形份总重量计为10重量%至90重量%，优选为15重量%至75%。
本发明非导电性有机化合物的高分子的重量平均分子量，其介于7000至25000之间，优选为介于10000至20000之间。
市售聚酯的实例包含ETERKYD 5032-W25、ETERKYD 5035-W33或ETERKYD 5036-W33(长兴化学公司制)；市售环氧树脂的实例包含1030CP(虹牌公司制)或EPR-401(庆泰树脂公司制)；市售聚氨酯的实例包含ETERCUREDR-W401、ETERCURE DR-W402或ETERCURE DR-W403等(长兴化学公司制)或L-3935(产协公司制)；市售聚丙烯酸酯的实例包含CN2716、CN2717、CN132或SB500K60等(Sartomer公司制)、P-60(产协公司制)或ETERSOL 1122-2B(长兴化学公司制)。
本发明组合物所使用的溶剂优选为极性溶剂，例如但不限于水、醇类、醇醚类、酮类或其组合等极性溶剂。
适用于本发明的醇类溶剂例如但不限于：甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、第三丁醇、异戊醇或其混合物。
适用于本发明的醇醚类溶剂例如但不限于：乙二醇丁醚(BCS)、乙二醇乙醚乙酸酯(CAC)、乙二醇乙醚(ECS)、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)、丙二醇单甲醚丙酸酯(PMP)、丁二醇甲醚(DBE)或其混合物。
适用于本发明的酮类溶剂例如但不限于：甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮或其混合物。
适用于本发明的极性溶剂也可使用非质子性溶剂例如但不限于：N-甲基吡咯酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)、甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)或其混合物。
根据本发明，该溶剂的含量以组合物总重量计为80重量%至99.5重量%，优选为90重量%至99%，更优选为95重量%至99%。
为使分子与分子间产生化学接合而形成交联(crosslinking)，可选的，本发明的组合物可进一步包含硬化剂，上述的硬化剂是本领域技术人员所熟知的，例如可选自由以下所组成的群组：三聚氰胺类、异氰酸酯类及环氧类硬化剂；较佳为三聚氰胺类或异氰酸酯类硬化剂。本发明的三聚氰胺类硬化剂例如但不限于：三聚氰胺或经醚化的三聚氰胺衍生物；本发明的异氰酸酯类硬化剂例如但不限于：二异氰酸酯(diisocyanate)或聚异氰酸酯(polyisocyanate)。
根据本发明，该硬化剂的含量以本发明组合物固形份总重量计为0重量%至60重量%，较优选为20重量%至50%，更优选为30重量%至40%。
此外，可选的，亦可通过添加其他添加剂来获得所欲的导电涂料组合物的特性。适用于本发明的添加剂可选自例如但不限于以下所组成的群：分散剂、整平剂、湿润剂、安定剂、密着促进剂、紫外线吸收剂及其混合物。
可用于本发明的分散剂可以选自含不饱和聚胺酸、胺类、高分子量不饱和聚羧酸类或离子型或非离子型有机表面活性剂。此外，当存在时，所添加分散剂用量以组合物固形份总重量计为1%至15%，优选为3%至10%。
此外，在元件制造过程中可能需要经过紫外线照射制程，而紫外线的照射会破坏导电性有机高分子的π键结构，使导电性及光穿透度下降；再者，当基材为塑料基材时，紫外线的照射也会使塑料基材黄化；为避免导电性及光穿透度下降，以及塑料基材黄化等问题，可视需要在导电涂料组合物中添加紫外线吸收剂或具吸收紫外线能力的无机微粒或其组合。可用于本发明的紫外线吸收剂，是本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，其例如可为苯并三唑类(benzotriazoles)、苯并三嗪类(benzotriazines)、二苯甲酮类(benzophenones)、水杨酸衍生物(salicylic acid derivatives)。
可用于本发明的具吸收紫外线能力的无机微粒，是本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，例如但不限于氧化锌、氧化锆、氧化铝、钛酸锶、二氧化钛或其混合物，较佳为二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化锌或其混合物。上述无机微粒的粒径一般为1至100纳米(nanometer,nm)，优选为20纳米至50纳米。
此外，当存在时，所添加紫外线吸收剂或/及无机微粒用量，以组合物的固形份总重量计为1%至10%，优选为3%至8%。
根据本发明的较佳具体实施例，本发明导电性涂料组合物的制造方法，包含以下步骤：
（a）将导电性有机高分子、非导电性有机化合物、可选的分散剂及溶剂混合，以高功率分散设备，如超声波震荡器震荡均匀，形成一均匀混合液；
（b）在步骤（a）所得的组合物中加入硬化剂及其可选的添加剂，混合搅拌均匀。
上述步骤所述的导电性有机高分子、非导电性有机化合物、溶剂及添加剂，其组分的选用如前所述。
本发明另提供一种导电薄膜，其包含一基材，且该基材的至少一面具有至少一层导电层；其中该导电层是由本发明导电性涂料组合物经干燥固化而得；本发明的导电薄膜具有低于1000Ω/sq(Ω/sq代表欧姆/米平方)的表面电阻率及大于80%的全光线透过率，优选为具有低于400Ω/sq的表面电阻率及大于85%的全光线透过率。
本发明导电薄膜的基材，选择上并无特殊限制，是本领域技术人员所熟知的，视所应用的电子产品的设计而定，其例如而不限于：玻璃、金属、塑料、碳纤、玻纤或上述所形成的复合材料。
适用于本发明的塑料基材例如但不限于：聚酯树脂(polyester resin)，如聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)或聚萘二甲酸乙二酯(polyethylene naphthalate,PEN)；聚丙烯酸酯树脂(polyacrylate resin)，如聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,PMMA)；聚烯烃树脂(polyolefin resin)，如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)；聚环烯烃树脂(polycycloolefin resin)；聚酰胺树脂，如尼龙6、尼龙66或MXD尼龙(间二甲苯二胺/己二酸共聚物)；聚酰亚胺树脂(polyimide resin)；聚碳酸酯树脂(polycarbonate resin)；聚氨酯树脂(polyurethaneresin)；聚氯乙烯(PVC)；三醋酸纤维素(triacetyl cellulose，TAC)；聚乳酸(polylacticacid)；或有取代基的烯烃类聚合物，如聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇。优选为聚酯树脂、聚丙烯酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂或其组合；更优选为聚对苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺树脂或聚碳酸酯树脂。基材的厚度并无特殊限制，通常取决于所欲制得的产品的需求，一般为15微米(μm)至300微米(μm)。
举例而言，可将本发明的导电性涂料组合物披覆于基材至少一表面上以形成至少一涂层，再经加热干燥后形成一导电薄膜；根据本发明的一种实施例，本发明的导电性涂料组合物披覆于塑料基材或玻璃基材。根据本发明的另一种实施例，亦可以电子元件为基材将本发明的导电性涂料组合物直接披覆于电子元件上；根据本发明的另一种实施例，本发明的导电性涂料组合物披覆于触摸面板上。上述披覆方法可为任何本发明所属技术领域中具有通常知识者所习知的施工方法，如涂布(coating)、喷洒(spray)、丝网印刷(screen printing)、印刷(printing)或含浸(dipping)等方式。
上述涂布方法例如但不限于：刮刀式涂布(knife coating)、滚轮涂布(rollercoating)、柔版涂覆(flexographic coating)、热传递涂覆(thermal transfer coat)、微凹版印刷涂布(micro gravure coating)、流涂(flow coating)、帘涂(curtain coating)、旋涂(spin coating)、喷雾式涂布(spray coating)、线杆涂布(bar coating)、狭缝式模压涂布(slot die coating)、凸版印刷涂布(gravure coating)、斜板式涂布(slide coating)或其它习知方法、或上述方法的组合。
上述印刷方法例如但不限于：凹版印刷(graure printing)、微凹版印刷(micro gravure printing)、凸版印刷(letterpress printing)、喷墨式印刷(ink-jetprinting)或上述方法的组合。
本发明的导电性涂料组合物在用于制作导电薄膜时，可涂布5微米至30微米的涂层，经干燥固化后可形成100至600纳米，优选为150至400纳米的均质导电层。
根据本发明的优选具体实施例，本发明导电薄膜的制造方法，包含以下步骤：
（I）将本发明导电性涂料组合物涂布于玻璃或塑料基材上，涂层厚度为5微米至30微米；
（II）加热以使其干燥固化，形成一导电层。
若需要，可重复进行上述各步骤，以获得复数层的导电层。
上述步骤（II）的加热条件并无特殊限制，可为任何本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，例如可在约100℃至约150℃下加热约30秒至约10分钟。
另外，在紫外线照射或温度高于70℃的有氧环境下，导电性有机高分子将会被氧化进而使导电薄膜的导电性逐渐下降。为求将导电层与氧气隔离，以维持长时间良好的导电性，可视需要在本发明的导电薄膜的导电层表面涂一保护层，或是利用披覆方法在导电薄膜的导电层上形成一稳定层，防止导电性有机高分子氧化，上述披覆方法如前所述。
本发明的导电薄膜具良好的导电率及光穿透效果，并且与基材密着性佳、又有良好的抗化性，可作为电磁干扰遮蔽材料(EMI Shielding Material)、导电性材料、空穴传导层材料或电极材料，尤其是电磁干扰遮蔽材料。电磁干扰遮蔽效果是指电磁波的反射损耗、电磁波的吸收损耗与电磁波在遮蔽材料中的损耗三者的总和，整体而言，本发明的导电薄膜为低电阻的导电材料，对电磁波具有反射与导引作用，且有优异的导电性，所以EMI遮蔽效果佳。根据本发明的一种具体实施例，本发明的导电薄膜可取代传统ITO或金属网，作为触摸面板的电磁干扰遮蔽材料。
本发明另提供一种抗电磁干扰(anti-electromagnetic interference)的触摸面板，其包含一透明基材；及一抗电磁干扰层。本发明的抗电磁干扰层可藉由粘着层，将本发明的导电薄膜贴合至透明基材表面而形成，根据本发明的一种实施例，该粘着层为一光学胶所构成；本发明的抗电磁干扰层也可藉由将本发明的导电性涂料组合物披覆于透明基材表面，利用加热或照光方式固化而得。上述透明基材相对于抗电磁干扰层的另一表面包含至少一感测电路层，上述感测电路层的材料可为任何本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，例如ITO。上述的透明基材，可为任何本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，例如玻璃或塑料。上述塑料基材并无特殊限制，透明度高及可抗刮者为佳。透明基材的厚度通常取决于所欲得光学产品的需求，其优选介于25μm至2000μm之间。
图2及图3分别为该抗电磁干扰的触摸面板的实施态样之一。如图2所示，图2为一种抗电磁干扰的触摸面板，包含：
一透明基材(20)；及一抗电磁干扰层(21)；
其中该抗电磁干扰层是藉由粘着层(22)，将本发明的导电薄膜(23)贴合至透明基材的表面而形成；
如图3所示，图3亦为一种抗电磁干扰的触摸面板，包含：
一透明基材(30)；及一抗电磁干扰层(31)；
其中该抗电磁干扰层是由本发明导电性涂料组合物经干燥固化而得。
本发明的触摸面板可使用任何本发明所属技术领域中具有通常知识者所熟知的方法与显示器贴合，形成一触摸显示器。
以下将以具体实施例以进一步说明本发明，惟需说明的是，以下实施例仅用于例示本发明，非用以限制本发明的范围。任何在此领域中具有通常知识者可轻易达成的修饰及改变均包括在本案说明书揭示内容及所附权利要求书的范围内。
实施例1~10及比较例1~2
根据以下描述的方式制备实施例1至10及比较例1至2的导电涂料组合物的胶液，其组成如表1所列。
首先，将(a)、(b)、(c)、(d)及(f)组份以表1所列的固形份重量(%)与溶剂混合，在超声波震荡机中震荡10分钟，接着加入(e)、(g)及(h)进行搅拌至混合均匀，并以溶剂稀释固形份至固形份为导电涂料组合物的2重量%。上述的溶剂以水：异丙醇：乙二醇：二甲基亚砜为15：1：1：1的重量比配制。
表1
(a)：导电有机高分子(Clevios PH1000，Heraeus公司制)；
(b)：聚酯树脂(ETERKYD 5035-W-33，长兴化学公司制)；
(c)：多元醇(G140；中日合成公司制)；
(d)：硅氧烷树脂：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane；KBM-403；崇越公司制)；
(e)：硬化剂：三聚氰胺(CYMEL 303；氰特公司制)；
(f)：非离子型有机表面活性剂：聚乙二醇辛基苯基醚(X-100；Triton公司制)；
(g)：紫外线吸收剂：N,N’-二甲酰基-N,N’-双-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-六次甲基二胺(N,N’-bisformyl-N,N’-bis-(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)-hexamethylendiamine；LS4050；欣晃科技公司制)；
(h)：无机紫外线吸收剂：二氧化钛(780T；Tayca公司制)。
将实施例1~8所配制的导电涂料组合物以RDS涂布棒#7将组合物涂在PET膜上(U48；Toray公司制，膜厚100μm，聚对苯二甲酸乙二酯)，涂膜厚度约10微米，经130℃干燥3分钟后可得本发明的导电薄膜，导电层厚约200纳米。另将实施例9、10所配制的导电涂料组合物以RDS涂布棒#7将组合物涂在玻璃上(厚0.5mm，雾度0.5%，全光线透过率92.45%)，涂膜厚度约10微米，经130℃干燥3分钟后可得本发明的导电薄膜，导电层厚约200纳米。
测试方法：
雾度：使用NDH 5000W雾度计(Nippon Denshoku公司)量测导电薄膜的雾度。
全光线透过率：使用NDH 5000W雾度计(Nippon Denshoku公司)量测导电薄膜的穿透度。
表面电阻率(面阻值)：使用LORESIA-GP MCP-T600低阻抗率计(MITSUBISHI公司)量测固化后的表面电阻率。
密着性：以百格刮刀刮于涂膜表面，后以胶带粘紧后，90°撕起，判定剥落格数。耐醇性：以95%酒精擦拭导电薄膜的导电层表面20次，观察表面状态。
测试结果：
上述所得的测试结果纪录于表2。
表2
注1：以365nmUV 2000mJ/cm2照射。
由表2可知，本发明的导电薄膜在干燥固化后全光线透过率大于85%、表面电阻率小于1000(Ω/sq)、与基材的密着性佳且具有优异耐醇性，符合业界需求，相较于比较例1，本发明的导电薄膜具有较小的表面电阻率；另相较于比较例2，本发明的导电薄膜具有较佳的耐醇性，可不需再于导电薄膜的导电层表面覆盖保护膜。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种导电性涂料组合物，其特征在于，包含：
(a)导电性有机高分子；其中该导电性有机高分子是选自由聚(3-己基噻吩)、聚二氧乙基噻吩、以聚阴离子掺杂的聚二氧乙基噻吩衍生物、聚苯胺类化合物、聚吡咯类化合物及其组合所组成的群组；
(b)非导电性有机化合物；
(c)溶剂；及
(d)可选的硬化剂；
其中该导电性有机高分子的含量以组合物固形份总重量计，为25％至45％。
2.如权利要求1所述的导电性涂料组合物，其特征在于，其中该非导电性有机化合物是选自由聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂、硅氧烷树脂、聚醚多元醇树脂、多元醇树脂及其组合所组成的群组。
3.如权利要求1所述的导电性涂料组合物，其特征在于，其中该溶剂为极性溶剂。
4.如权利要求1所述的导电性涂料组合物，其特征在于，其中该硬化剂包含三聚氰胺类、异氰酸酯或环氧类硬化剂。
5.一种导电薄膜，其包含一基材，且该基材的至少一面具有至少一层由如权利要求1的导电性涂料组合物所形成的导电层；且其中该导电薄膜具有低于400Ω/sq的表面电阻率及大于85％的全光线透过率。
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