CN102867892A - 具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，包括以下步骤：将衬底进行退火，然后进行氮化处理；降温生长低温GaN缓冲层；升高衬底的温度，对所述低温GaN缓冲层原位进行热退火处理，外延生长高温GaN缓冲层；然后生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层；生长浅量子阱；生长发光层多量子阱；以N2作为载气生长In掺杂p型GaN层；生长p型AlGaN层；生长p型GaN层；生长p接触层；降低反应室的温度，退火，再降至室温。本发明提高了P型氮化镓晶体质量，提高了掺杂效率，增加了空穴浓度，减少了多量子阱发光区中的压电效应，减小了P型掺杂剂的扩散作用，从而提高了亮度，而且步骤简单、操作方便。
Description
技术领域
本发明属于氮化镓系材料制备技术领域，具体涉及一种In掺杂条件下的低温生长P型GaN外延方法。
背景技术
现有氮化镓系发光二极管的外延生长方法中，由于镁杂质的自补偿效应比较明显，通常掺镁的氮化镓基材料的空穴浓度不高，只有1017-1018cm-3；迁移率还不到10 cm2/v.s；掺杂效率低，掺杂效率只有0.1-1%；镁的活化效率低；镁向多量子阱有源区中扩散。上述现象均对发光二极管产生严重影响，不能很好满足器件要求，即镁被单独作为P型掺杂剂时，难以获得高质量、高空穴浓度的P型氮化镓材料。
发明内容
针对现有技术制作的GaN基发光二极管中P型氮化镓层晶体质量不好、掺杂效率低、空穴浓度不高以及镁向多量子阱有源区扩散而导致量子阱发光效率减小的问题，本发明提供了一种In掺杂条件下的低温生长P型GaN外延方法。利用本发明能够获得高质量、高空穴浓度的P型氮化镓基材料，进而获得高发光强度的氮化镓系发光二极管。
本发明通过以下技术方案实现：
一种具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，包括以下具体步骤：
步骤一，将衬底1在氢气气氛里进行退火，清洁所述衬底1表面，温度控制在1030-1200℃之间，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层2，生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层2生长结束后，停止通入TMGa，将衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层2原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2um间的高温GaN缓冲层3，生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层3生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层4，厚度在1.2-4.2um，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层4生长结束后，生长浅量子阱5，生长温度在700-900℃之间，生长压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述浅量子阱5由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱5的厚度在2-5nm之间；
步骤六，所述浅量子阱5生长结束后，生长发光层多量子阱6，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱6由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱6的厚度在2-5nm之间；所述发光层多量子阱6中In的摩尔组分含量在10%-50%之间保持不变；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱6生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的In掺杂p 型GaN层7，生长温度在620-820℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤八，所述p 型GaN层 7生长结束后，生长厚度10-50nm之间的p 型AlGaN层8，生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤九，所述p 型AlGaN层8生长结束后，生长厚度100-800nm之间的p 型GaN层9，生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤十，所述P型GaN层9生长结束后，生长厚度5-20nm之间的p接触层10，生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2～15min，然后降至室温，即得。
优选的，在所述步骤一中，所述衬底材料为蓝宝石、GaN单晶、单晶硅或碳化硅单晶，以适合GaN及其半导体外延材料生长。
优选的，在所述步骤七中，所述In掺杂p 型GaN层7的In的摩尔组分含量为5%-30%。
优选的，在所述步骤八中，所述p 型AlGaN层8的 Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间。
与现有氮化镓系发光二极管的外延生长方法相比，本发明提供的具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法的主要差异在于：在InGaN/GaN多量子阱发光层与P型AlGaN之间生长具有In掺杂的P型氮化镓层，该层的生长温度在整个P层中温度最低；接下升高温度生长P型AlGaN层，生长该P型AlGaN层又可以将之前生长的In掺杂的P型氮化镓层多余的In析出。In的掺入，可提高Mg的掺杂浓度，降低Mg的活化能，从而提高空穴浓度；低温生长P型GaN，可以减小Mg向InGaN/GaN多量子阱有源区中扩散，减小对量子阱发光层的伤害，获得高发光强度的氮化镓系发光二极管。由上可知，本发明提高了P型氮化镓晶体质量，提高了掺杂效率，增加了空穴浓度，减少了多量子阱发光区中的压电效应，减小了P型掺杂剂的扩散作用，从而提高了亮度，而且步骤简单、操作方便。
附图说明
图1是利用本发明制备的LED外延结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的实施例利用Vecco MOCVD系统实施。
如图1所示的LED外延结构，从下向上的顺序依次包括：蓝宝石衬底1、低温GaN缓冲层2、高温GaN缓冲层3、N型GaN层4、浅量子阱5、发光层多量子阱6、p 型GaN层7、p 型AlGaN层8、p 型GaN层9、p 型接触层10。其制备方法如下：
一种具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，包括以下具体步骤：
步骤一，将衬底1在氢气气氛里进行退火，清洁所述衬底1表面，温度控制在1030-
1200℃之间，然后进行氮化处理，衬底是适合GaN及其半导体外延材料生长的材料，如蓝宝石，GaN单晶，单晶硅、碳化硅单晶等；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层2，生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层2生长结束后，停止通入TMGa，衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层2原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2um间的高温GaN缓冲层3，生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层3生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层4，厚度在1.2-4.2um，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层4生长结束后，生长浅量子阱5，生长温度在700-900℃之间，生长压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述浅量子阱5由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱5的厚度在2-5nm之间；
步骤六，所述浅量子阱5生长结束后，生长发光层多量子阱6，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱6由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱6的厚度在2-5nm之间；所述发光层多量子阱6中In的摩尔组分含量是不变的，在10%-50%之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱6生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的In掺杂p 型GaN层7，生长温度在620-820℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，In掺杂p 型GaN层7的In的摩尔组分含量为5%-30%；
步骤八，所述p 型GaN层 7生长结束后，生长厚度10-50nm之间的p 型AlGaN层8，生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间，p 型AlGaN层8的 Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间；
步骤九，所述p 型AlGaN层8生长结束后，生长厚度100-800nm之间的p 型GaN层9，生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤十，所述P型GaN层9生长结束后，生长厚度5-20nm之间的p接触层10，生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2～15min，然后降至室温，即得如图1所示的LED外延结构。
外延结构（外延片）经过清洗、沉积、光刻和刻蚀等后续加工工艺制成单科小尺寸芯片。
本实施例以高纯氢气或氮气作为载气，以三甲基镓（TMGa），三乙基镓(TEGa)、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别作为Ga、Al、In和N源，用硅烷（SiH4）和二茂镁（Cp2Mg）分别作为n、p型掺杂剂。
本实施例通过在P型GaN层In掺杂并控制在低温条件下生长，提高了掺杂效率，获得了高空穴浓度的P型氮化镓材料，减小了多量子阱发光区中的压电效应，也减小P型掺杂剂的扩散作用，从而提高亮度。
Claims (4)
1.一种具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一，将衬底在氢气气氛里进行退火，清洁所述衬底表面，温度控制在1030～
1200℃之间，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层，生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层生长结束后，停止通入TMGa，将衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm间的高温GaN缓冲层，生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层，厚度在1.2-4.2 um，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层生长结束后，生长浅量子阱，生长温度在700-900℃之间，生长压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述浅量子阱由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱的厚度在2-5 nm之间；
步骤六，所述浅量子阱生长结束后，生长发光层多量子阱，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱的厚度在2-5 nm之间；所述发光层多量子阱中In的摩尔组分含量在10%-50%之间保持不变；垒层厚度不变，厚度在10-15 nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的In掺杂p 型GaN层，生长温度在620-820℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤八，所述p 型GaN层生长结束后，生长厚度10-50nm之间的p 型AlGaN层，生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤九，所述p 型AlGaN层生长结束后，生长厚度100-800nm之间的p 型GaN层，生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤十，所述P型GaN层生长结束后，生长厚度5-20nm之间的p接触层，生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2～15min，然后降至室温，即得。
2. 根据权利要求1所述的具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述衬底材料为蓝宝石、GaN单晶、单晶硅或碳化硅单晶。
3.根据权利要求1所述的具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，其特征在于，在所述步骤七中，所述In掺杂p 型GaN层的In的摩尔组分含量为5%-30%。
4. 根据权利要求1、2或3所述的具有In掺杂的低温生长P型GaN外延方法，其特征在于，在所述步骤八中，所述p 型AlGaN层的 Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间。
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