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CN102867613A - 一种抗高温氧化永磁体及制备方法 - Google Patents

一种抗高温氧化永磁体及制备方法 Download PDF

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CN102867613A CN2011102624701A CN201110262470A CN102867613A CN 102867613 A CN102867613 A CN 102867613A CN 2011102624701 A CN2011102624701 A CN 2011102624701A CN 201110262470 A CN201110262470 A CN 201110262470A CN 102867613 A CN102867613 A CN 102867613A
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彭晓
冯秋元
杨珍
王福会
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Institute of Metal Research of CAS
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Abstract

本发明提供了一种抗高温氧化的永磁体，该永磁材料包括Sm2Co17型稀土永磁基材和镀覆在Sm2Co17型稀土永磁基材表面的Cr2O3镀层；以及该永磁体的制备方法。本发明通过在Sm2Co17型稀土永磁基材的表面上镀覆形成Cr2O3镀层，能够有效抑制Sm2Co17型稀土永磁材料的氧化，显著提高Sm2Co17型永磁材料在700℃及其温度以下的抗氧化性能。该永磁体有望用作在航空航天、国防工业、通讯技术等领域应用的永磁材料。

Description

一种抗高温氧化永磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗高温氧化永磁体及制备方法。
背景技术
在稀土永磁材料中，与SmCo5和NdFeB相比，Sm2(Co，Fe，Cu，Zr)17磁体因具有较高的饱和磁化强度、磁晶各向异性常数和居里温度而成为应用于航空航天、国防工业、通讯技术和交通运输等领域的高温磁性材料的首选。但该磁体在高温条件下长期服役时由于氧化造成其磁性能的退化，大大降低其使用寿命，制约其广泛应用。研究表明，通过合金成分优化设计及显微组织调控，可改善磁体的热稳定性，但幅度非常有限。施加合适的防护涂层提高其抗氧化性能，是解决这一问题的有效途径。
目前的防护涂层主要是电沉积Ni、W镀层，但Ni、W镀层氧化形成的NiO和WO3氧化膜不能有效抑制氧向合金内扩散，从而削弱了其保护效果。
因此，开发能够在高温条件下抗氧化的永磁体仍然是本领域中亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中具有单一金属镀层的永磁体的抗高温氧化性能差的问题，本发明的目的在于提供一种抗高温氧化性能良好的永磁体及制备方法。
为实现上述目的，本发明的发明人通过文献调研发现，氧在Cr2O3中的扩散系数比在NiO和WO3等氧化物中的扩散系数低数个数量级，通过在Sm2Co17型稀土永磁材料上形成Cr2O3层，能够有效抑制Sm2Co17型稀土永磁材料的氧化，显著提高Sm2Co17型永磁体在高温条件下的抗氧化性能，从而实现了本发明。
本发明提供了一种抗高温氧化的永磁体，其中，该永磁体包括Sm2Co17型稀土永磁基材和镀覆在Sm2Co17型稀土永磁基材表面的Cr2O3镀层。
本发明还提供了一种抗高温氧化的永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括在Sm2Co17型稀土永磁基材的表面上形成Cr2O3镀层的镀覆工序。
本发明还提供了一种防止稀土永磁材料高温氧化的方法，其特征在于，该方法包括在稀土永磁材料表面镀覆Cr2O3镀层。
本发明通过在Sm2Co17型稀土永磁基材的表面上镀覆形成Cr2O3镀层，能够有效抑制Sm2Co17型稀土永磁材料的氧化，显著提高了Sm2Co17型稀土永磁材料在高温条件下的抗氧化性能。并且，Cr2O3镀层的形成方法简单，镀层厚度容易控制，镀层与Sm2Co17型稀土永磁基材的结合强度高，能够满足Sm2Co17型稀土永磁材料在高温条件应用的要求。
附图说明
图1为本发明采用的多弧磁控溅射仪设备的结构示意图；
图2为表示本发明实施例1的永磁体A1的表面掠入射小角X射线衍射(GIXRD)图；
图3为本发明实施例1的永磁体A1的表面形貌扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1的永磁体A1的截面形貌扫描电镜照片。
图5为本发明实施例1的永磁体A1和对比例1的永磁体D1在500℃空气中暴露20h后的氧化动力学曲线；
图6为本发明实施例1的永磁体A1和对比例1的永磁体D1在600℃空气中暴露20h后的氧化动力学曲线；
图7为本发明实施例1的永磁体A1和对比例1的永磁体D1在700℃空气中暴露20h后的氧化动力学曲线；
图8为本发明对比例1的永磁体D1在500℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图9为本发明对比例1的永磁体D1在600℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图10为本发明对比例1的永磁体D1在700℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图11为本发明实施例1的永磁体A1在500℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图12为本发明实施例1的永磁体A1在600℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图13为本发明实施例1的永磁体A1在700℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片；
图14为本发明实施例1的永磁体A1在600℃空气中暴露20h后的GIXRD图谱：(a)未进行抛光处理，(b)抛去约1μm，(c)抛去约2μm；
图15为本发明实施例1的永磁体A1在700℃空气中暴露20h后的GIXRD图谱：(a)未进行抛光处理，(b)抛去约1μm，(c)抛去约2μm，(d)抛去约3μm。
具体实施方式
根据本发明的抗高温氧化的永磁体，其中，该永磁材料包括Sm2Co17型稀土永磁基材和镀覆在Sm2Co17型稀土永磁基材表面的Cr2O3镀层。
在本发明的永磁体中，作为Sm2Co17型稀土永磁基材可以使用本领域中各种常规的Sm2Co17型稀土永磁体材料，优选Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体作为基材。
在发明的永磁体中，对于镀覆在Sm2Co17型稀土永磁基材表面的Cr2O3镀层的厚度，只要能够实现Sm2Co17型稀土永磁体抗高温氧化的性能，就没有特别的限定。通常，Cr2O3镀层的厚度可以为0.5-2μm，在优选的情况下，所述Cr2O3镀层的厚度为0.8-1.5μm。Cr2O3镀层的厚度超过2μm时，在镀覆Cr2O3过程中，Cr容易形成较大颗粒，降低Cr2O3镀层的致密性，有可能影响Sm2Co17型稀土永磁体的抗高温氧化性能；Cr2O3镀层的厚度低于0.5μm时，Sm2Co17型稀土永磁体的抗高温氧化性能有可能降低。
根据本发明的抗高温氧化的永磁体的制备方法，其中，该方法包括在Sm2Co17型稀土永磁基材的表面上形成Cr2O3镀层的镀覆工序。
在本发明的制备方法中，在所述镀覆工序中，可以使用本领域中的Sm2Co17型稀土永磁体作为基材，在本发明中优选Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体作为基材。
在本发明的制备方法中，在所述镀覆工序中，对于镀覆形成的Cr2O3镀层的厚度，只要能够实现Sm2Co17型稀土永磁材料抗高温氧化的性能，就没有特别的限定。通常，镀覆工序使得Cr2O3镀层的厚度可以为0.5-2μm，在优选的情况下，使得Cr2O3镀层的厚度为0.8-1.5μm。Cr2O3镀层的厚度超过2μm时，在镀覆Cr2O3过程中，Cr容易形成较大颗粒，降低Cr2O3镀层的致密性，有可能影响Sm2Co17型稀土永磁材料的抗高温氧化性能；Cr2O3镀层的厚度低于0.5μm时，Sm2Co17型稀土永磁材料的抗高温氧化性能有可能降低。Cr2O3镀层的厚度可以通过改变镀覆时间来进行控制。
在本发明的制备方法中，所述镀覆的方法可以采用本领域中各种常规的镀覆方法，包括化学气相沉积(CVD)法、热喷涂法、溅射法或多弧离子镀法等。
由于多弧离子镀法具有结合力好、离化率高、沉积速度快等优点，在本发明中，优选所述镀覆的方法为多弧离子镀法，将Sm2Co17型稀土永磁基材放入多弧磁控溅射仪的真空镀膜室内，以金属Cr为靶材，将镀膜室抽真空至1×10-2Pa以下，通入氩气，施加脉冲负偏压对基材进行离子轰击1-5分钟，通入氧气，沉积形成Cr2O3镀层。
在使用多弧离子镀法进行镀覆的过程中，控制基材温度为200-250℃，氩气和氧气的混合气压为0.1Pa，电弧电流为50A，占空比为20％，直流脉冲负偏压为500V，沉积时间15-60min。
利用多弧离子镀法进行镀覆的基本原理如下：在真空条件下，利用电弧放电原理，以阴极靶(如金属Cr靶)作为蒸发源，在阴极靶材表面引发电弧后，通过靶材与阳极壳体之间的弧光放电，使阴极蒸发放射，形成定向运动的、具有一定能量的原子和离子束流，与通入真空室的反应气体(如O2)反应，藉由通以负偏压的基材吸引而在基材(样品)上形成致密均匀、与基材结合牢固的氧化物镀层。
根据本发明的防止稀土永磁材料高温氧化的方法，其中，该方法包括在稀土永磁材料表面镀覆Cr2O3镀层。
在优选的条件下，该方法中所述镀覆Cr2O3镀层的过程与本发明的抗高温氧化的永磁体的制备方法中所述的镀覆Cr2O3镀层的过程完全相同，其镀覆条件如前所述，在此不再赘述。
实施例
以下通过实施例对本发明进行更详细地说明，但是本发明并不限于以下各实施例。
实施例1
表面镀覆有Cr2O3镀层的永磁体的制备：
1)取Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5为基材，其成分为：Sm：25.3wt.％、Co：50.0wt.％、Fe：15.5wt.％、Cu：6.4wt.％、Zr：2.3wt.％。将其线切割加工成10mm×10mm×2mm的试样，在其边缘钻一个Φ1.5mm的小孔。用SiC金相砂纸将加工痕迹磨去(用水磨SiC砂纸将基材打磨至2000#砂纸)，在丙酮中超声清洗后吹干，备用；
2)将准备好的试样放入多弧磁控溅射仪设备(沈阳北宇真空设备有限公司生产，设备型号DH-10)真空镀膜室的样品台上，抽真空，待真空抽至1.0×10-2Pa以下时，通入氩气，采用脉冲负偏压900V，电弧电流40A的Ar+轰击试样表面约3min。图1为多弧磁控溅射仪设备的结构示意图，如图1所示，1为阴极靶，2和3为进气口，4为真空系统，5为试样，6为偏压电源。
3)加热试样至200-250℃，采用如下工艺参数沉积Cr2O3层：氩气和氧气的混合气压0.1Pa，电弧电流50A，占空比20％，直流脉冲负偏压500V，阴极靶-试样间距为15cm，沉积时间30min。得到表面镀覆有Cr2O3镀层的永磁体A1。采用扫描电镜(SEM)测得Cr2O3镀层厚度约为1μm。
对比例1
取与实施例1中使用的基材相同的Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体，将其线切割加工成10mm×10mm×2mm的试样，在其边缘钻一个Φ1.5mm的小孔。用SiC金相砂纸将加工痕迹磨去，在丙酮中超声清洗后吹干，此为永磁体D1。
实施例2
除了将沉积时间控制为45min以外，与实施例1同样地操作。得到表面镀覆有Cr2O3镀层的永磁体A2。采用扫描电镜(SEM)测得Cr2O3镀层厚度约为1.5μm。
实施例3
除了将沉积时间控制为20min以外，与实施例1同样地操作。得到表面镀覆有Cr2O3镀层的永磁体A3。采用扫描电镜(SEM)测得Cr2O3镀层厚度约为0.8μm。
永磁体的结构和性能测试
1、镀层的组织及结构特征
图2为表示实施例1的永磁体A1的表面掠入射小角X射线衍射(GIXRD)分析结果图。由图2可见，镀层由Cr2O3组成。
图3为实施例1的永磁体A1的表面形貌扫描电镜照片；图4为实施例1的永磁体A1的截面形貌扫描电镜照片。由图3和图4可见，除了少量Cr的大颗粒外，采用多弧离子镀法在Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5基材表面制备的Cr2O3镀层致密、均匀，且光滑、平整，与基材结合良好。
2、氧化实验
恒温氧化实验在TherMax 700型热天平中进行。实验条件为：温度500℃、600℃和700℃，氧化时间20小时。
2.1、氧化动力学曲线：
图5-7分别为本发明实施例1的永磁体A1和对比例1的永磁体D1在500℃、600℃和700℃空气中暴露20h后的氧化动力学曲线。由图5-7可见，随着氧化温度的升高，对比例1的永磁体D1的氧化增重非常明显，而实施例1的永磁体A1的氧化增重则相对较小。这说明镀覆Cr2O3层后，降低了基材表面处的氧分压，且抑制了O2向基材内的扩散，这样就使基材的氧化速率显著减小，永磁体的抗氧化能力得以提高。
2.2、氧化后截面形貌：
图8-10为本发明对比例1的永磁体D1分别在500℃、600℃和700℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片。由图8-10可以看出，永磁体D1在不同温度氧化20h后，发生了明显的变化：除在其表面形成氧化膜之外，还在其表面下形成一定厚度的氧影响区，随氧化温度升高，氧化膜和氧影响区的厚度逐渐增加。结合XRD物相分析、EDS能谱分析及相关热力学数据分析表明，在500-700℃温度范围内，磁体上均形成多层氧化膜，由外向内依次为CuO、CoFe2O4、α-Fe2O3和Fe3O4，且形成了Sm2O3颗粒弥散分布的内氧化区。SEM测得在500℃、600℃和700℃时外氧化膜的厚度分别为：5-6μm、8-10μm和10-18μm，而氧影响区的厚度分别为：～55μm、～180μm和～256μm。
图11-13为本发明实施例1的永磁体A1分别在500℃、600℃和700℃空气中暴露20h后的截面形貌扫描电镜照片。由图11-13可以看出，永磁体A1在500℃氧化20h后，基材未发生明显变化。当温度升高至600℃和700℃(图12和图13)时，虽然在镀层与基材界面处形成了一定厚度的氧影响区(SEM测得其厚度分别为1.2μm和3.2μm)，但与相同条件下的对比例1的永磁体D1相比，此厚度很小。由此可知，镀覆Cr2O3层后，可显著减小氧影响区的厚度。
由图12和图13中的高倍截面形貌图(图中插入的小图)可见，600℃和700℃氧化后，在Cr2O3镀层下形成了与基材纯度不同的未知物质，为确定该物质的相组成，对样品做如下处理：表面抛光，每次抛去约1μm(根据形成的氧影响区的厚度不同，分别抛光2次和3次)，在丙酮中清洗、烘干，然后采用掠入射小角X射线衍射(GIXRD)进行物相分析。
图14为本发明实施例1的永磁体A1在600℃空气中暴露20h后的GIXRD图谱：(a)未进行抛光处理，(b)抛去约1μm，(c)抛去约2μm；图15为本发明实施例1的永磁体A1在700℃空气中暴露20h后的GIXRD图谱：(a)未进行抛光处理，(b)抛去约1μm，(c)抛去约2μm，(d)抛去约3μm。
由图14可见，在600℃氧化20h后，表面层中出现CoFe2O4相，说明在此温度下基材中元素与通过Cr2O3镀层的缺陷向内扩散的氧发生反应，形成相应的氧化产物。抛去约1μm表面层后，CoFe2O4相消失，Cr2O3镀层下形成的氧影响区主要由Sm2O3和Co2Zr、(Fe，Co)相组成。其中Co2Zr为基材相，而Sm2O3则是由Sm发生内氧化形成的，此时磁体转变成(Fe，Co)相。再抛去约1μm表面层，基材SmCo5相的衍射峰最强。
由图15可见，在700℃氧化20h后，与600℃相比，除上述物相外，表面层中出现Fe2O3相。抛去约1μm表面层后，除Fe2O3相外，还有CoFe2O4和(Fe，Co)相。再抛去约1μm表面层，基材的氧影响区主要由Sm2O3和(Fe，Co)相组成，此时(Fe，Co)相的衍射峰最强，说明磁体转变为以(Fe，Co)基为主。接着再抛去约1μm表面层，Sm2O3的衍射峰增强，表明其在氧影响区中的含量增加，而基材仍以(Fe，Co)基为主。
以上结果表明，在Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体上镀覆Cr2O3层后，在氧化过程中虽然磁体发生内氧化形成一定厚度的氧影响区，但与未镀覆Cr2O3层的磁体相比，氧影响区的厚度明显减小。这是因为磁体上镀覆Cr2O3层后，在氧化过程中能够显著抑制外界氧气通过镀层向基材的扩散，从而有效减小磁体的氧化速率和氧影响区的厚度，对磁体起到较好的保护作用。
工业实用性
本发明的永磁体具有较好的抗高温氧化性能，该永磁体有望用作在航空航天、国防工业、通讯技术等领域应用的永磁材料。

Claims (10)

1.一种抗高温氧化的永磁体，其特征在于，该永磁体包括Sm2Co17型稀土永磁基材和镀覆在Sm2Co17型稀土永磁基材表面的Cr2O3镀层。
2.根据权利要求1所述的永磁体，其中，所述Sm2Co17型稀土永磁基材为Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体。
3.根据权利要求1或2所述的永磁体，其中，所述Cr2O3镀层的厚度为0.5-2μm。
4.根据权利要求3所述的永磁体，其中，所述Cr2O3镀层的厚度为0.8-1.5μm。
5.一种抗高温氧化的永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括在Sm2Co17型稀土永磁基材的表面上形成Cr2O3镀层的镀覆工序。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在所述镀覆工序中，使用Sm(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.02)7.5磁体作为基材。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述镀覆工序使得Cr2O3镀层的厚度为0.5-2μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述镀覆工序使得Cr2O3镀层的厚度为0.8-1.5μm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述镀覆的方法为多弧离子镀法，将Sm2Co17型稀土永磁基材放入多弧磁控溅射仪的真空镀膜室内，以金属Cr为靶材，将镀膜室抽真空至1×10-2Pa以下，通入氩气，施加脉冲负偏压对基材进行离子轰击1-5分钟，通入氧气，沉积形成Cr2O3镀层。
10.一种防止稀土永磁材料高温氧化的方法，其特征在于，该方法包括在稀土永磁材料表面镀覆Cr2O3镀层。
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