CN102838351B - 一种多铁材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多铁材料及制备方法，属于多铁材料技术领域。该材料为金红石结构，化学组成为FeTiNbO6；将Fe2O3、Nb2O5和TiO2球磨混合、烘干，放入密闭的坩埚中预烧，然后研碎，加入聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，压制成坯片；将坯片在700℃下排胶，置于密闭的坩埚中，在900~1400℃下烧结，保温2~6h。本发明金红石型多铁材料结构稳定、制备方法简单、成本低、易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种多铁材料，尤其涉及一种金红石型铁磁-铁电陶瓷材料及其制备方法，属于多铁材料技术领域。
背景技术
多铁材料具有多重铁性（如铁磁性，铁电性，铁弹性等），由于其巨大的潜在应用前景，已发展成为一个很重要的研究领域，其中铁电性与磁性共存，磁电强耦合效应是研究工作的中心问题。对于多铁材料的研究目前多集中在钙钛矿结构的材料中，尽管这些材料电学性能优异，但是单一的钙钛矿结构的多铁材料严重限制了多铁材料在半导体微电子器件领域的商业应用。
金红石结构的TiO2是一种宽带隙（3.05eV）半导体材料，沿c轴具有大的静态介电常数（165-250），在微波介电领域有重要应用。同时金红石型TiO2是一种典型的先兆型铁电体，已有研究人员发现对二氧化钛进行掺杂，可以使其在保留结构的同时诱发其铁电性的产生。本发明的金红石型多铁材料在利用铁离子和铌离子对二氧化钛进行掺杂诱发其铁电性的同时，诱发其磁性的产生，使其成为一种新型无铅的铁磁-铁电材料，是一种具有潜在研究价值的新型多铁性材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的金红石型铁磁-铁电材料及其制备方法，该方法制备的多铁性材料在具有一定的弛豫铁电性的同时也表现出了一定的磁学特征。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明一种多铁材料，其特征在于，多铁性材料为金红石结构的铁离子和铌离子对二氧化钛进行掺杂的陶瓷材料，化学组成式为：FeTiNbO6。
上述金红石结构的多铁材料具体制备方法，采用固相合成工艺制备出铁、铌掺杂二氧化钛金红石结构陶瓷，包括如下步骤：
（1）首先将Fe2O3、Nb2O5和TiO2，按摩尔比1:1:2进行配料；
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
（3）将步骤（2）中混合好的原料放入烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）中烘干的原料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至800~1200℃下预烧，保温时间为2~6h；
（5）将步骤（4）获得的块体在研钵中研碎，加入该粉料重量的1~5wt%的聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，在120~300Mpa下压制成坯片；
（6）将步骤（5）压制得到的坯片在700℃下进行排胶之后置于密闭的坩埚中，在900~1400℃下烧结，保温2~6h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的金红石型多铁材料在利用铁离子和铌离子对二氧化钛进行掺杂诱发其铁电性的同时，诱发其磁性的产生，使其成为一种新型无铅的铁磁-铁电材料，是一种具有潜在研究价值的新型多铁性材料。
（2）本发明的金红石型多铁材料结构稳定、制备方法简单、成本低、易于操作。
附图说明
图1给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的XRD图谱；
图2给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的介电温谱；
图3给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的磁滞回线。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明进一步说明，但以下实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1：
本实施例1为一种金红石结构的多铁材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）首先将Fe2O3、Nb2O5和TiO2，按照摩尔比1:1:2进行配料。
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
（3）将步骤（2）中混合好的原料放入烘箱中烘干。
（4）将步骤（3）中烘干的原料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至900℃下预烧，保温时间为4h。
（5）将步骤（4）获得的块体在研钵中研碎，加入该粉料重量的1~5wt%的聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，在120~300Mpa下压制成直径度为11.5mm、厚度为0.5~2mm的薄坯片。
（6）将步骤（5）压制得到的薄坯片在700℃下进行排胶之后置于密闭的坩埚中，在1000℃下烧结，保温5h后得到陶瓷片。
实施例2：
（1）首先将Fe2O3、Nb2O5和TiO2，按照摩尔比1:1:2进行配料。
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
（3）将步骤（2）中混合好的原料放入烘箱中烘干。
（4）将步骤（3）中烘干的原料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至1000℃下预烧，保温时间为4h。
（5）将步骤（4）获得的块体在研钵中研碎，加入该粉料重量的1~5wt%的聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，在120~300Mpa下压制成直径度为11.5mm、厚度为0.5~2mm的薄坯片。
（6）将步骤（5）压制得到的薄坯片在700℃下进行排胶之后置于密闭的坩埚中，在1100℃下烧结，保温5h后得到陶瓷片。
实施例3：
（1）Fe2O3、Nb2O5和TiO2，按照摩尔比1:1:2进行配料。
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
（3）将步骤（2）中混合好的原料放入烘箱中烘干。
（4）将步骤（3）中烘干的原料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至1050℃下预烧，保温时间为4h。
（5）将步骤（4）获得的块体在研钵中研碎，加入该粉料重量的1~5wt%的聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，在120~300Mpa下压制成直径度为11.5mm、厚度为0.5~2mm的薄坯片。
（6）将步骤（5）压制得到的薄坯片在700℃下进行排胶之后置于密闭的坩埚中，在1125℃下烧结，保温5h后得到陶瓷片。
图1给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的XRD图谱；
图2给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的介电温谱；
图3给出了实施例3合成的FeTiNbO6陶瓷的磁滞回线。
Claims (1)
1.一种多铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)Fe2O3、Nb2O5和TiO2，按照摩尔比1:1:2进行配料；
(2)将步骤(1)配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
(3)将步骤(2)中混合好的原料放入烘箱中烘干；
(4)将步骤(3)中烘干的原料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至1050℃下预烧，保温时间为4h；
(5)将步骤(4)获得的块体在研钵中研碎，加入该粉料重量的1～5wt％的聚乙烯醇进行造粒，过80目筛后，在120～300Mpa下压制成直径为11.5mm、厚度为0.5～2mm的薄坯片；
(6)将步骤(5)压制得到的薄坯片在700℃下进行排胶之后置于密闭的坩埚中，在1125℃下烧结，保温5h后得到陶瓷片。
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