CN102828156A - 基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于氧化锌薄膜型的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法。本发明在超高真空多功能射频磁控溅射设备上，按照下述步骤进行：溅射前将系统抽为真空，系统的气压达到3x10^-3Pa；打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；Zn靶和载片间电压为300-400V,溅射电流为0.1-0.3A，预溅射8-12分钟，溅射20分钟，让系统的温度冷却至室温，然后向真空室充入氮气，达到10⁵Pa时打开真空室取出样品即成。本发明采用溅射法制备气敏元件，所制备出的气敏元件仅对丙酮蒸气有敏感特性,可在众多的混合有机蒸气中,检测出丙酮蒸气的存在与否及其浓度。

Description

基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法

技术领域

本发明属于一种气体传感元件的制备方法,特别涉及一种具有选择性的氧化锌（ZnO）薄膜型丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法。

背景技术

气敏元件是气体传感器的核心部件,其质量水平的高低决定了气体传感器的优劣。目前市场上有对有机气体均敏感的广谱型气体传感元件，但无仅对丙酮敏感的气敏元件。例如天津费加罗电子有限公司生产的TGS822型气体传感元件。查阅其网站上2005年10月公布的技术资料可知,该气敏元件用化学成膜法制备，是氧化锡基薄膜型气敏元件,对酒精和其他的有机溶剂均十分敏感，因此不能在众多的有机蒸气中检测出丙酮的存在与否以及其浓度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中未有仅对丙酮敏感的气敏元件的不足，提供一种基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法。

本发明基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法，在超高真空多功能射频磁控溅射设备上，按照下述步骤进行：

（1）将纯度均为99.99%的Zn靶材放在直流溅射靶上,把清洗好的陶瓷管装在仪器载片上；

（2）载片由进样室送到溅射室，同时抽取溅射室和进样室中的气体时系统中的压强达到了5×10^-3-6×10^-4pa；

（3）抽完真空后，打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，其O₂：Ar=1：1-2,使系统中压强达到0.2-0.8pa；

（4）通入气体后，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；

（5）最后开始溅射：Zn0靶和载片间电压为300-400V,溅射电流为0.1-0.3A，刚开始要预溅射8-12分钟左右，然后再计时溅射，溅射过程持续20分钟；

（6）溅射完后向真空室充入氮气，达到10^-5pa是打开真空室，取出样品。

本发明采用物理成膜法（溅射法）制备气敏元件，所制备出的气敏元件仅对丙酮蒸气有敏感特性,对于其他常见的有机蒸气(如乙醇,甲苯,甲醛,汽油等)基本不敏感,可在众多的混合有机蒸气中,检测出丙酮蒸气的存在与否及其浓度。

本发明与现有技术相比有如下优点：

（1）在市售的陶瓷或者石英管上，用本发明所述的溅射方法制备ZnO薄膜，成膜质量好。

（2）采用溅射工艺制备薄膜时，选择本发明的工艺参数，可使气敏元件对丙酮具有选择性，可以抵抗其它有机蒸汽的干扰。

本发明主要用途：检测丙酮蒸汽。在众多混合的有机蒸汽中，可选择性的检测出丙酮蒸汽的存在及其浓度。

附图说明

图1所示为元件的结构；

图2所示为测试电路：

图3所示为气敏元件测试典型结果图。

具体实施方式：

实施例1

射频溅射ZnO薄膜

采用射频磁控溅射在陶瓷管外表面上淀积Zn0薄膜。实验前，对陶瓷管用酒精进行清洗。射频磁控溅射的靶材是Zn0，靶与基板之间的距离大约为40mm。反应淀积过程中，氩气(Ar)为溅射气体、氧气(0₂)为反应气体。

Zn0薄膜在FJL560超高真空磁控溅射仪上制备的。在射频磁控溅射设备上制备的Zn0薄膜及测试过程如下：

（1）将纯度均为99.99%的Zn靶材放在直流溅射靶上,把清洗好的陶瓷管装在仪器载片上，关闭真空室；

（2）溅射前将系统抽为真空，过程如下：启动机械泵，机械泵对磁控溅射室进行抽气，当真空计指针达到1-30Pa时，启动分子泵，利用分子泵对磁控溅射室进行抽真空，直至系统的气压达到5×10^-3-6×10^-4pa；

（3）抽完真空后，打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，其0₂：Ar=1:1，使系统中压强达到0.3pa。

（4）通入气体后，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；

（5）最后开始溅射：Zn靶和载片间电压为300V，溅射电流设置为0.2A；刚开始要预溅射10分钟左右，然后再计时溅射；溅射过程持续20分钟。

（6）溅射完后不能立刻拿出样品，要让系统的温度冷却至室温，然后向真空室充入氮气，达到10⁵Pa时打开真空室取出样品。

（7）用HW－30A型气敏测试仪测定其气敏特性，工作温度选定为161℃。

样品如图1所示（图中陶瓷管或石英管1；绕在管两端的铂金丝或者其它耐氧化和高温的金属丝2；在陶瓷管外表面用溅射法制备的ZnO薄膜3；安置在陶瓷管或石英管内的加热丝4），陶瓷管内置有电炉丝，用以加热陶瓷管。将电炉丝和ZnO膜上的铂金丝引出电极分别与引出回路和测试电路相连接，测试电路如图2所示（Rz为敏感元件电阻，R为负载电阻，R依据Rz大小进行选择。Vc为测试回路供给电压；Vout为输出的测试电压。Vh为加热回路的供给电压，依据需要的加热温度进行选择），利用ZnO薄膜的电阻随引入的丙酮蒸汽的浓度及时间变化而变化，便可测定丙酮蒸汽的浓度。元件表现出了只对丙酮蒸气敏感的选择性气敏特性。

当本发明的气敏元件其气敏测试结果（如图3所示）：

结果为：对同等浓度的丙酮，乙醇，汽油，甲苯，甲醛的灵敏度分别为：S＝52.3，4.5，2.8，2.1，1.7。测量丙酮时，本发明的气敏元件的响应时间为4秒，恢复时间为2秒。这表明本发明的气敏元件对丙酮具选择性，能够排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。

实施例2：

（1）将纯度均为99.99%的Zn靶材放在直流溅射靶上,把清洗好的陶瓷管装放在样品托上，关闭真空室；

（2）溅射前将系统抽为真空，过程如下：启动机械泵，机械泵对磁控溅射室进行抽气，当真空计指针达到1-30Pa时，启动分子泵，利用分子泵对磁控溅射室进行抽真空，直至系统的气压达到1×10^-35pa；

（3）抽完真空后，打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，其0₂：Ar=1：2，使系统中压强达到0.5pa；

（4）通入气体后，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；

（5）最后开始溅射：Zn靶和载片间电压为400V，溅射电流为0.3A。刚开始要预溅射8分钟左右，然后再计时溅射，溅射过程持续20分钟；

（6）溅射完后使系统的温度冷却至室温，然后向真空室充入氮气，达到10⁵Pa时打开真空室取出样品，取出样品。

实施例3：

（1）将纯度均为99.99%的Zn靶材放在直流溅射靶上,将清洗好的Al₂O₃陶瓷管放在样品托上，关闭真空室；

（2）溅射前将系统抽为真空，过程如下：启动机械泵，机械泵对磁控溅射室进行抽气，当真空计指针达到1-30Pa时，启动分子泵，利用分子泵对磁控溅射室进行抽真空，直至系统的气压达到5×10^-3pa；

（3）抽完真空后，打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，其0₂：Ar=1：2，使系统中压强达到0.8pa；

（4）通入气体后，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；

（5）最后开始溅射：Zn靶和载片间电压为350V，溅射电流为0.2A。刚开始要预溅射8-12分钟左右，然后再计时溅射，溅射过程持续20分钟；

（6）溅射完后使系统的温度冷却至室温，然后向真空室充入氮气，达到10⁵Pa时打开真空室取出样品，取出样品。

气敏元件的气敏特性通常用灵敏度来表征。灵敏度的定义为元件在大气气氛中的电阻值Rs与元件在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值Rg与之比：

$s=\frac{\mathrm{Rs}}{\mathrm{Rg}}$

灵敏度的测试方法：给元件中的电阻丝供电，电阻丝升温发热，以间接方式加热陶瓷管(或石英管)。将负载电阻R与元件电阻Rz相串联，其两端供给测试电压Vc。在输出端测出电压Vout。元件的电阻：

在大气气氛下Rz＝Rs，在丙酮蒸气气氛下，Rz＝Rg。根据Rz的变化即可得知环境中丙酮蒸汽的变化情况。

Claims (1)

1.一种基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法，其特征是，在超高真空多功能射频磁控溅射设备上，按照下述步骤进行：

（1）将纯度均为99.99%的Zn靶材放在直流溅射靶上,将清洗好的Al₂O₃陶瓷管放在样品托上，关闭真空室；

（2）溅射前将系统抽为真空，过程如下：启动机械泵，机械泵对磁控溅射室进行抽气，当真空计指针达到1-30Pa时，启动分子泵，利用分子泵对磁控溅射室进行抽真空，直至系统的气压达到5×10^-3-6×10^-4pa；

（3）抽完真空后，打开氧气和氩气的气路阀门，向系统中通入这两种气体，其0₂：Ar=1：2，使系统中压强达到0.2-0.8pa；

（4）通入气体后，给陶瓷管载片加热，温度达到250℃；

（5）最后开始溅射：Zn靶和载片间电压为300-400V，溅射电流为0.1-0.3A，刚开始要预溅射8-12分钟，然后再计时溅射，溅射过程持续20分钟；

（6）溅射完后让系统的温度冷却至室温，然后向真空室充入氮气，达到10⁵Pa时打开真空室取出样品。

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