CN102797069A - 纳米二氧化钛改性涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化钛改性涤纶纤维的制备方法，包括纳米二氧化钛改性涤纶切片的制备和共混FDY工艺纺丝。本发明方法在常规纺丝设备上即可完成，丝束条干均匀，色泽分布均匀，织物平整，具有光泽柔和的特点，可广泛应用于服用领域，装饰领域和产业领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成纤维的制备方法，具体地，本发明涉及一种纳米二氧化钛改性涤纶纤维的制备方法。
背景技术
涤纶作为合成纤维中的三大主力纤维之一，因其优良的物理和化学特性被广泛应用于服装面料以及其它非服装领域。涤纶产品自问世以来，也曾以其悬垂性好、强度高、挺括而被下游用户当作主要纺织原料来织造各类纺织品。随着经济全球化，市场国际化，人们对服装的要求也越来越高了，不但要具有舒适性，还要具有功能性，面料就向轻、柔、功能性方向发展，合成纤维材料就需要不断提高性能来满足织造要求。
近十年来，我国聚酯工业发展迅速，聚酯纤维产量已从2000年初的516.5万吨发展到2010年末的2700万吨，平均年增长率超过25％，已经占到全球聚酯产量的66％。涤纶已成为化学纤维中产量最大的合成纤维品种，广泛应用于衣着、装饰、家用纺织品、产业用纺织品和国防、工业工程等国计民生各个方面。今后五年，还将保持快速增长。但是，作为纺织材料，聚酯纤维也有明显的缺点。因此，选择科学、高效、优质、节能、环保的加工方法，对适应和促进聚酯工业、涤纶纤维的高速可持续发展至关重要。
虽然，在合成纤维中，聚酯纤维具有适合纺织应用和产业应用的多种性能，因而其自大规模生产以来取得了令人瞩目的发展。但随着世界科学技术的进步和世界工业的发展，聚酯纤维在性能和功能上不能完全满足人们的要求。发展和创新的结果使得人们开发了一大批差别化、功能化以及高性能的合成纤维。
目前差别化聚酯纤维新品种的开发和应用代表了聚酯行业的发展方向。差别化聚酯产品开发的技术大致可以归纳为以下几个方面：
(1)复合纺超细纤维的纺丝技术以及纺丝组件设计；
(2)复合纺双组分功能性纤维或差别化纤维的纺丝技术；
(3)熔体直纺制备细旦、微细旦聚酯纤维的成套技术；
(4)各种截面喷丝板的设计以及异形纤维的纺丝技术；
(5)三异纤维的纺丝技术以及同板混纤喷丝板的设计；
(6)异收缩混纤纱复合加工技术；
(7)聚合物改性制备功能性聚酯及其纤维的制备；
(8)聚合物改性制备智能纤维以及智能面料的开发应用；
(9)纳米粉体原位聚合制备功能性聚酯及其纤维；
(10)多种有机或无机纳米粒子的制备和分散技术；
(11)有机或无机纳米粒子/聚合物基复合聚酯材料的制备及纺丝技术；
(12)天然纤维和合成纤维、化纤长丝与短纤多维结合技术。
由于纳米材料所具有的“小尺寸效应”、“界面效应”、“量子尺寸效应”和“宏观量子隧道效应”，使得纳米材料在结构、光电、磁和化学性质等方面表现出与普通材料不同的特异性。
本申请的发明人致力于将纳米材料在功能特异性方面的特点引入到涤纶纤维的合成中，并结合现有技术中的切片纺丝工艺完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是为了满足人们对纺织面料的多方面需要，不断开发功能性的聚酯纤维，我们通过纳米改性剂，对传统的聚酯纤维进行改性。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种纳米二氧化钛改性涤纶纤维的制备方法，包括改性涤纶切片的制备和共混FDY工艺纺丝；其特征在于所述的改性涤纶切片的制备工艺包括如下步骤：
首先，在连续聚酯设备上，采用对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体，按照PTA与EG的摩尔比1∶1.20-1∶1.30的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入纳米二氧化钛、纳米氧化铝、消光剂二氧化钛，其中纳米二氧化钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为3.5-7.8％，纳米氧化铝的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.25-0.65％，消光剂二氧化钛的加入量与苯二甲酸的摩尔比为1.2-2.5％；
然后，将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II反应釜中，酯化-II反应釜中同时连续添加稳定剂，控制酯化率94.5％-99.0％，熔体的黏度控制为0.64-0.67；将酯化物泵送到缩聚工段，再经过预缩聚和终缩聚工艺在温度275-283℃的条件下制得改性聚酯熔体，其中所述的稳定剂为磷酸三甲酯，其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.18-0.45％；将改性聚酯熔体通过铸带、切粒和干燥得到纳米改性涤纶切片。
其中，共混FDY纺丝包括如下步骤：将上述纳米改性涤纶切片与涤纶切片按质量比12-23∶77-88的比例共混经过螺杆挤出机→静态混合→计量→纺丝组件→吹风冷却→上油→甬道→第一导丝辊→第二导丝辊→卷绕工艺，其中控制熔体输送管道的温度为268-275℃，纺丝箱体温度为289-292℃，侧吹风风速0.35-0.70米/秒，第一导丝辊速度900-1300m/min，温度75-92℃，第二热辊速度3200-4200m/min，温度95-115℃。
其中，所述的纳米二氧化钛的平均粒径为20nm-100nm。
其中，改性涤纶切片与涤纶切片按质量比15-20∶80-85。
其中，所述的涤纶切片为常规大有光涤纶切片、半消光涤纶切片或全消光涤纶切片。
其中，通过调整纺丝组件的喷丝板制备得到的纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、王字形、中空形或五叶形。
本发明的有益效果是，本发明在采用稳定的工艺制作，通过减小纺丝过程中各种参数的波动，抑制了纳米改性涤纶纤维生产过程中的不稳定因素。本发明方法在常规纺丝设备上即可完成，丝束条干均匀，色泽分布均匀，织物平整，具有光泽柔和的特点，可广泛应用于服用领域，装饰领域和产业领域；制备得到的纤维有荧光效果，无论对紫外线或紫外线均具有较好的反射作用。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
纳米改性切片的制备工艺：
首先，在连续聚酯设备上，采用对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体，按照PTA与EG的摩尔比1∶1.25的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入纳米二氧化钛、纳米氧化铝、消光剂二氧化钛，其中纳米二氧化钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为6.8％，纳米氧化铝的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.55％，消光剂二氧化钛的加入量与苯二甲酸的摩尔比为2.5％；
然后，将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II反应釜中，酯化-II反应釜中添加稳定剂，控制酯化率98.0％，熔体的黏度控制为0.65；将酯化物泵送到缩聚工段，再经过预缩聚和终缩聚工艺在温度275-283℃的条件下制得改性聚酯熔体，其中所述的稳定剂为磷酸三甲酯，其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.35％；将改性聚酯熔体通过铸带、切粒和干燥得到纳米改性涤纶切片。其中，具体的酯化和缩聚反应条件如表1所示。
共混FDY纺丝步骤：
将上述纳米改性涤纶切片与涤纶切片按质量比20∶80的比例共混经过螺杆挤出机→静态混合→计量→纺丝组件→吹风冷却→上油→甬道→第一导丝辊→第二导丝辊→卷绕工艺，其中控制熔体输送管道的温度为272℃，纺丝箱体温度为289℃，侧吹风风速0.35米/秒，第一导丝辊速度1000m/min，温度78℃，第二热辊速度3200m/min，温度102℃。
表1改性聚酯酯化和缩聚反应条件
| 条件 | 酯化I | 酯化II | 预缩聚 | 终缩聚 |
| 反应温度/℃ | 267 | 271 | 275 | 283 |
| 反应压力 | 0.44MPa | 0.31MPa | 6.3KPa | 75Pa |
Claims (5)
1.一种纳米二氧化钛改性涤纶纤维的制备方法，包括改性涤纶切片的制备和共混FDY工艺纺丝；其特征在于所述的改性涤纶切片的制备工艺包括如下步骤：
首先，在连续聚酯设备上，采用对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体，按照PTA与EG的摩尔比1∶1.20-1∶1.30的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入纳米二氧化钛、纳米氧化铝、消光剂二氧化钛，其中纳米二氧化钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为3.5-7.8％，纳米氧化铝的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.25-0.65％，消光剂二氧化钛的加入量与苯二甲酸的摩尔比为1.2-2.5％；
然后，将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II反应釜中，酯化-II反应釜中同时连续添加稳定剂，控制酯化率94.5％-99.0％，熔体的黏度控制为0.64-0.67；将酯化物泵送到缩聚工段，再经过预缩聚和终缩聚工艺在温度275-283℃的条件下制得改性聚酯熔体，其中所述的稳定剂为磷酸三甲酯，其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.18-0.45％；将改性聚酯熔体通过铸带、切粒和干燥得到纳米改性涤纶切片。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于共混FDY纺丝包括如下步骤：将上述纳米改性涤纶切片与涤纶切片按质量比12-23∶77-88的比例共混经过螺杆挤出机→静态混合→计量→纺丝组件→吹风冷却→上油→甬道→第一导丝辊→第二导丝辊→卷绕工艺，其中控制熔体输送管道的温度为268-275℃，纺丝箱体温度为289-292℃，侧吹风风速0.35-0.70米/秒，第一导丝辊速度900-1300m/min，温度75-92℃，第二热辊速度3200-4200m/min，温度95-115℃。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于纳米改性涤纶切片与涤纶切片按质量比15-20∶80-85。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的涤纶切片为常规大有光涤纶切片、半消光涤纶切片或全消光涤纶切片。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、中空形或五叶形。
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